一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法及应用，制备方法包括以下步骤：(1)内核材料的制备：将活性膨润土、酸溶液、碳酸钠、分散剂和去离子水放入反应器中，形成悬浮液，加入硝酸铁和硝酸铈，继续反应25～36h，离心分离后，得到金属元素掺杂膨润土；(2)壳聚糖微球的制备；(3)壳聚糖微球的等离子活化处理：将壳聚糖微球放入等离子活化仪中，在压力为30～80Pa的条件下，用等离子二氧化碳气体处理200～400s，得到等离子活化壳聚糖微球。本发明专利技术制备的等离子活化壳聚糖微球可明显吸附固体物质，改善有机酸含量，可应用于青梅酒的澄清工艺中，改善青梅酒的风味，提升青梅酒的香气，具有广大的市场推广价值。

Preparation method and application of plasma activated chitosan microsphere

The invention discloses a plasma activated chitosan microspheres, preparation method and application of the preparation method comprises the following steps: (1) the core material preparation: activated bentonite, acid solution, sodium carbonate, dispersing agent and deionized water into the reactor, forming a suspension, adding ferric nitrate and cerium nitrate, reaction to 25 ~ 36h, centrifugal separation, metal doping bentonite; (2) preparation of chitosan microspheres; (3) plasma chitosan microspheres activation: chitosan microspheres into the plasma activation instrument, the pressure of 30 ~ 80Pa, plasma the carbon dioxide gas was treated for 200 ~ 400s, plasma activated chitosan microspheres. The plasma prepared activated chitosan microspheres can significantly improve the adsorption of solid substances, organic acid content, can be used in the clarification process of plum wine, improve the flavor of plum wine, enhance plum wine aroma, has a vast market value.

【技术实现步骤摘要】
一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法及应用
本专利技术涉及壳聚糖微球的制备领域，特别涉及一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法及应用。
技术介绍
壳聚糖，又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。具有的生物相容性、血液相容性、安全性和微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在食品领域的应用研究取得了重大进展。在各种类型的壳聚糖改性剂中，壳聚糖微球显示出独特的功能优势，例如：壳聚糖微球的粘附性优良，壳聚糖微球的表面可接枝功能基团，以吸附或者包裹的方式灵活负载不同官能团，使壳聚糖微球具有其他功能，基于以上优点，壳聚糖微球已经成为近年来新型食品用粘附剂研究的热点。参考文献：李岩等著作的《壳聚糖树脂对玫瑰香白葡萄酒稳定性的作用》，食品与发酵工业，No.6Vol.392013，64-69。文献以壳聚糖、皂土、硝酸铈铵为主要原料，采用反相悬浮交联法制备了壳聚糖树脂，对玫瑰香白葡萄酒具有稳定性效果。缺点：只注重于对酒的蛋白和多酚具有明显效果，但是对于有机酸和固体物质的影响效果不明显。本申请研究了一种不但能明显澄清青梅酒的吸附剂，还能明显影响有机酸含量，改善青梅酒的风味，提升青梅酒的香气。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法及应用，该技术先通过制备以金属元素掺杂膨润土为基体的内核材料，然后制备成壳聚糖微球，再经过等离子活化处理，能够明显改善壳聚糖微球的吸附性能。本专利技术等离子活化壳聚糖微球具有能明显吸附固体物质、改善有机酸含量的优点，可应用于青梅酒的澄清工艺中，改善青梅酒的风味，提升青梅酒的香气，具有广大的市场推广价值。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法，包括以下步骤：(1)内核材料的制备：按重量份数计，将100份活性膨润土、5～12份酸溶液、15～20份碳酸钠、2份分散剂和200～250份去离子水放入反应器中，升温至75～80℃，在搅拌速度为300～500r/min的条件下搅拌15～22min，形成悬浮液，然后升温至100～120℃，然后在1000～1500Hz的超声条件下，加入5份硝酸铁和25～35份硝酸铈，继续反应25～36h，离心分离后，将沉淀层进行干燥，得到金属元素掺杂膨润土；(2)壳聚糖微球的制备：按重量份数计，将45～60份质量分数为1～2％的壳聚糖乙酸溶液以3～6mL/min的速度滴入25～35份金属元素掺杂膨润土中，以200～500r/min的速度搅拌2～4h，然后加入醇溶剂进行沉淀，将滤渣干燥过200目筛，得到壳聚糖微球；(3)壳聚糖微球的等离子活化处理：将壳聚糖微球放入等离子活化仪中，在压力为30～80Pa的条件下，用等离子二氧化碳气体处理200～400s，得到等离子活化壳聚糖微球。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(2)所述的活性膨润土由下述方法制备：按重量份数计，将20～38份膨润土、2～4份中强碱和50～60份铵盐溶液混合均匀，经过红外处理后，过滤，洗涤滤渣2次后，加入100份去离子水，在温度为-17℃的条件下冷冻处理12～20h，再经过解冻、干燥处理，最后在马弗炉中以160～230℃焙烧2～4h，得到活性膨润土。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(1)所述的酸溶液为质量分数为2～4％的乙酸溶液或质量分数为5～9％的草酸溶液。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(1)所述的分散剂为聚乙二醇200、聚丙烯酰胺和十二烷基硫酸钠中的任意一种。在本专利技术中，作为进一步说明，所述的中强碱为氢氧化钙或氢氧化镁。在本专利技术中，作为进一步说明，所述的铵盐溶液为质量分数为5～10％的氯化铵溶液或质量分数为8～12％的硝酸铵溶液。在本专利技术中，作为进一步说明，所制备的一种等离子活化壳聚糖微球，应用于对青梅酒的澄清。部分原料的功能介绍如下：膨润土，是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，具有特殊的性质，如膨润性、粘结性、吸附性、催化性、触变性、悬浮性以及阳离子交换性，广泛用于各个工业领域。在本专利技术中，膨润土为制备活性膨润土的基体材料。碳酸钠，化学式为Na2CO3，含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体，为强电解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性。在本专利技术中，碳酸钠在水中产生钠离子，钠离子为活泼的金属离子，可以和活性膨润土的钙离子进行交换，生成钠基膨润土。硝酸铁，在本专利技术的水性环境中可产生铁离子，将铁离子掺杂进入膨润土中，生成金属元素掺杂膨润土。硝酸铈，在本专利技术的水性环境中可产生铈离子，将铈离子掺杂进入膨润土中，生成金属元素掺杂膨润土。乙酸和草酸，在本专利技术中为制备金属元素掺杂膨润土的过程提供酸性环境。聚乙二醇200、聚丙烯酰胺和十二烷基硫酸钠，在本专利技术中用作分散剂，使活性膨润土能够充分分散在水溶液中。氢氧化钙和氢氧化镁，在本专利技术中的水溶液环境提供氢氧根离子。氯化铵溶液和硝酸铵溶液，在本专利技术中为铵盐溶液的来源，用来溶解氢氧化钙和氢氧化镁。本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术制备的金属元素掺杂膨润土掺杂了铈元素和铁元素，具有能高效絮凝青梅酒中的絮状物、提高青梅酒的透光率的效果。本专利技术先将活性膨润土置于酸性溶液的环境中，在酸溶液的作用下，活性膨润土的层状结构中的钙离子、铜离子和镁离子等阳离子与膨润土晶胞的作用变得更加的松散，进而使活性膨润土中的钙离子容易被活泼的钠离子置换，生成钠基膨润土。接着通过超声处理的辅助条件，钠基膨润土的层状结构受到外力振动，容易使铈离子和铁离子能够扦插进钠基膨润土的层状结构中，而铈离子的掺杂使活性膨润土能够与氢氧化物结合，生成沉淀物，进而使活性膨润土的吸附效果更加显著；而铁离子的掺杂使活性膨润土具有弱磁性，在活性膨润土周围形成外加的弱磁场，更加容易吸附溶液中带强电子的固体物质，进而提高了活性膨润土的吸附效果。本专利技术所采用的各个原料和各个技术手段能够做到科学配合、相互促进、相互作用，其所产生的总的效果远远高于单个技术手段和单个组分所产生的技术效果的简单加和。2.本专利技术采用以金属元素掺杂膨润土为内核，壳聚糖为外核制备的壳聚糖微球，不但能够有效的吸附溶液中的絮状物质，对青梅酒进行高效澄清。一方面，本专利技术利用壳聚糖乙酸溶液的良好的流动性，将金属元素掺杂膨润土包覆在其中，使壳聚糖和金属元素掺杂膨润土中的金属离子形成微弱的壳聚糖金属配合物，而壳聚糖金属配合物能够促进金属元素掺杂膨润土的吸附性能，进一步提高了壳聚糖微球的吸附性能。另一方面，在金属元素掺杂膨润土中金属离子的催化作用下，壳聚糖能够与青梅酒中的部分有机酸反应，减少了青梅酒中的总酸含量，进而降低了酸度，而溶解的壳聚糖可降低溶性蛋白和酚类物质的聚合，增加了青梅酒的特殊的风味；于此同时，壳聚糖微球能够在金属离子的作用下能够对氨基酸进行降解，促进高级醇的生成，进而提高酒的香气。本专利技术制备壳聚糖微球的过程中所采用的技术手段，能够和上文中所采用的制备金属元素掺杂膨润土的技术手段相互配合、相互促进，所达到的总效果远远高于单个技术手段所达到的效果的简单加和。3.本专利技术采用等离子活化技术对壳聚糖微球进行处理，在低压条件下，以保护壳聚糖微球的内部结构不被破坏的前提条件下，将等离子二氧化碳气体对壳聚糖微球的表面进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)内核材料的制备：按重量份数计，将100份活性膨润土、5～12份酸溶液、15～20份碳酸钠、2份分散剂和200～250份去离子水放入反应器中，升温至75～80℃，在搅拌速度为300～500r/min的条件下搅拌15～22min，形成悬浮液，然后升温至100～120℃，然后在1000～1500Hz的超声条件下，加入5份硝酸铁和25～35份硝酸铈，继续反应25～36h，离心分离后，将沉淀层进行干燥，得到金属元素掺杂膨润土；(2)壳聚糖微球的制备：按重量份数计，将45～60份质量分数为1～2％的壳聚糖乙酸溶液以3～6mL/min的速度滴入25～35份金属元素掺杂膨润土中，以200～500r/min的速度搅拌2～4h，然后加入醇溶剂进行沉淀，将滤渣干燥过200目筛，得到壳聚糖微球；(3)壳聚糖微球的等离子活化处理：将壳聚糖微球放入等离子活化仪中，在压力为30～80Pa的条件下，用等离子二氧化碳气体处理200～400s，得到等离子活化壳聚糖微球。

【技术特征摘要】
1.一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)内核材料的制备：按重量份数计，将100份活性膨润土、5～12份酸溶液、15～20份碳酸钠、2份分散剂和200～250份去离子水放入反应器中，升温至75～80℃，在搅拌速度为300～500r/min的条件下搅拌15～22min，形成悬浮液，然后升温至100～120℃，然后在1000～1500Hz的超声条件下，加入5份硝酸铁和25～35份硝酸铈，继续反应25～36h，离心分离后，将沉淀层进行干燥，得到金属元素掺杂膨润土；(2)壳聚糖微球的制备：按重量份数计，将45～60份质量分数为1～2％的壳聚糖乙酸溶液以3～6mL/min的速度滴入25～35份金属元素掺杂膨润土中，以200～500r/min的速度搅拌2～4h，然后加入醇溶剂进行沉淀，将滤渣干燥过200目筛，得到壳聚糖微球；(3)壳聚糖微球的等离子活化处理：将壳聚糖微球放入等离子活化仪中，在压力为30～80Pa的条件下，用等离子二氧化碳气体处理200～400s，得到等离子活化壳聚糖微球。2.根据权利要求1所述的一种等离子活化壳聚糖微球的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄秋丽，
申请(专利权)人：黄秋丽，
类型：发明
国别省市：广西,45