一种形成选自如下化合物的粉末和／或离散凝胶颗粒的方法：金属氧化物、准金属氧化物、混合氧化物、有机金属氧化物、有机准金属氧化物、有机混合氧化物树脂、和／或得自一种或多种各自有机金属前体、有机准金属前体和／或有机前体及其混合物的有机树脂，包括步骤：将气体通入形成受激的和／或不稳定的气体物质的装置（１ａ），通常是产生大气等离子体的装置；在１０℃－５００℃的温度下处理所述气体使得在离开所述装置时该气体包括基本上不带电荷的受激的和／或不稳定的气体物质。然后在形成受激的和／或不稳定的气体的装置的外部下游区（２０）将气体和／或液体前体加入（５０ａ，５０ｂ）到所述受激的和不稳定的气体物质中。前体和受激的和不稳定的气体物质之间相互作用形成粉末和／或离散胶凝颗粒，然后收集。然后可以将通过该方法制得的颗粒官能化。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请描述一种粉末的制备方法，特别是由液体和气体前体制备有机硅树脂粉末。制备有机硅树脂的标准方法通常包括氯硅烷、烷氧基硅烷和硅酸盐例如硅酸钠的水解和缩合。这些方法通常需要使用大量溶剂和相对低浓度的反应剂，以防/降低所得有机硅树脂产物的胶凝。由于对环境越来越关注，因此工业上意识到尽可能避免使用这样大体积的溶剂。解决该问题的一个方法是自始至终使用“所谓”干生产法，它需要最小量并优选不需要溶剂来生产粉末有机硅树脂。这样将降低对环境的关注，并为制造者提供与避免贮藏、使用和运输和/或循环大量溶剂的需要有关的成本的降低。在有机硅树脂加工的情况下，在该生产方法中避免需要溶剂实现的其它优点包括停留时间降低，目前这通常是由反应混合物中存在的低浓度的反应物引起的，优点还包括加热反应容器所需的能量降低，避免为将树脂产品以适用于消费者特定应用的液体递送介质供应给消费者而需要的溶剂交换步骤并避免了为递送固体树脂而需要的喷雾干燥步骤。有机硅树脂通常使用M、D、T和Q术语描述，其中M单元具有通式R3SiO1/2，D单元具有通式R2SiO2/2，T单元具有通式RSiO3/2，Q单元具有通式SiO4/2。通常，除非另有说明，每一R基团通常是有机烃基，例如烷基(例如甲基或乙基)或链烯基(例如乙烯基或己烯基)，然而一些R基团可以是硅烷醇基。传统“湿化学”法通常不能在无胶凝的情况下以离散颗粒递送含有不同比例的Q、T、D和/或M基团的组合的有机硅树脂组合物，特别是在部分官能化的情况下。一个特定的问题是不能在树脂配方中引入广泛的有机基团和官能性基团例如氨基、-OH基、环氧基和羧酸基团及衍生物例如酸酐、全氟基团、丙烯酸酯基团和烷基丙烯酸酯基团等。粒径范围、分子量和分子量分布的提高的控制也是理想的，并且至今不能通过常规方法实现。等离子体，有时称之为物质的第四态，是一种至少部分离子化的气体介质，由发出可见光和紫外线的受激的、不稳定的和离子化的原子和分子制成。当向物质连续供给能量时，其温度升高并且它通常由固态转变成液态，然后转变成气态。连续供应能量使得物质的状态进一步变化，其中气体的中性原子或分子经能量碰撞分解产生带负电的电子和带正电或负电的离子。等离子体中产生的其它物质包括高能不带电的颗粒例如受激状态的气体分子、准稳定化合物、分子碎片和或自由基。等离子体是电中性的，并因此含有正离子、负离子和电子，其量使得它们的电荷的代数和是零。在实验室通过使纯气体或气体混合物经受外部激发(其通常大多数是电的)获得等离子体相。术语“等离子体”包括密度和温度以许多数量级变化的很大范围的系统。一些等离子体非常热，并且所有它们的微观物质(离子、电子等)处于近似热平衡，通过原子/分子水平碰撞广泛地分布向该系统输入的能量；实例包括火焰基等离子体。然而，其它等离子体，特别是在碰撞相对少见的低压(例如100Pa)下的那些，在各种不同温度下具有它们的构成物质，并称之为“非热平衡”等离子体。在非热平衡等离子体中，自由电子非常热，具有几千开尔文(K)的温度，而中性和离子物质保持冷。由于自由电子具有几乎忽略不计的质量，因此总系统的热含量低，并且该等离子体接近室温操作，因此能够加工温度敏感的材料，例如塑料或聚合物，不会强加破坏性的热负担。通过高能碰撞，这些热电子产生丰富的自由基和受激的和/或不稳定的物质源，它们具有能够深远化学和物理反应性的高化学势能。它是低温操作加高反应性的组合，这样使得非热平衡等离子体在技术上重要并且是生产和材料加工的非常有效的工具，这是由于它能够实现这样的方法，其中如果在没有等离子体下可以完全实现的话，那么它将需要非常高的温度或者有害和腐蚀性化学药品。由于在工业应用中的潜能，大气压等离子体(APP)系统对工业而言特别有益。APP包括大气压非热平衡等离子体，它们通常在大小和构造不同但是需要彼此在几毫米距离内的两个平行电极之间产生。根据电路和系统构造，通常产生大气压辉光放电(APGD)和/或电介质阻挡放电(DBD)等离子体。有益地，当与许多目前可以获得的等离子体基系统相比时，APP在接近大气压和低温(＜200℃和优选＜100℃)下操作。然而，就系统几何学而言存在限制，这是由于在电极之间间隙非常小的平行电极之间的等离子体区域产生等离子体。它理想地适宜处理平、薄和挠性基质如塑料薄膜、纤维网等。在使用APGD类方法制备粉末的情况下，关于系统的几何学的一个问题是，在产生粉末期间，其它物质例如颗粒、副产物、反应物和/或处理的颗粒可能沉积在电极上，由此对等离子体的电和化学性能和潜在地对电极的可用时间产生负面影响。而且，难以使用APGD来利用和/或制备导电颗粒，这是由于这些颗粒将与电场相互作用并产生细丝或局部放电并潜在地粘附到电极表面上。最近，开发了新的等离子体系统，它使用在高流量下通过相邻电极之间的气体产生等离子体。这些气体经过由电极的形状限定的等离子体区并以受激的和/或不稳定的气体混合物的形式在约大气压下离开系统。这些气体混合物的特征在于基本上没有带电物质，可用于远离等离子体区，即产生等离子体的相邻电极之间的间隙，的下游应用中。该“大气压后等离子体放电”(APPPD)具有低压辉光放电和APGD的一些物理特性，例如包括发光、存在活性发光物质和化学反应性。然而，存在一些清楚且独特的差异，包括APPPD具有较高热能、没有边界壁例如无电极、基本上没有带电的物质、对气体和气体混合物的选择性大、气体的流量大。US5807615描述了在金属基质上沉积例如氧化硅薄膜用的“后放电”大气压等离子体系统，其中“初始”气体经过等离子体而激发，然后在等离子体下游与前体气体混合。该前体气体是未经等离子体处理的含硅化合物。该前体气体通过与初始气体相互作用而受激，从而在基质表面上形成薄膜。该系统的后放电性质使得除了在电极之间的等离子体区域之外基本上没有任何带电物质。第3栏第33-40行描述了“由于硅前体气体未经过设备，因此在等离子体放电内形成二氧化硅粉末(或者更常见是硅化合物的粉末)的危险性得以消除。”WO 03/086029，在本申请的最早优先权日之后公布，描述了在低压和大气压下通过辉光放电等离子体在电极之间产生的等离子体内制备金属氧化物、准金属氧化物和混合金属氧化物。WO 02/28548描述了一种能够将固体或液体前体引入到大气压等离子体放电和/或由此获得的离子化气流中以在基质上形成涂层的方法。该基质可以是粉末。它没有讨论通过该方法制备粉末。通过各种方法制备金属氧化物和准金属氧化物。例如二氧化钛可以通过将钛矿石在硫酸中混合制备硫酸钛，然后烧结制成二氧化钛而制得。二氧化硅或二氧化钛可以通过它们各自的氯化物与氧在高温下反应制得。在该方法中，通过燃烧可燃气体例如甲烷或丙烷使反应物升到反应温度。US 20020192138中描述了使用热平衡等离子体法制备硅、钛、铝、锆、铁和锑的氧化物，其中使用产生3000-12000℃的温度的等离子体发生器，使上述金属和准金属的盐蒸气氧化。Karthikeyan等，Materials Science & Engineering，A238，1997 pp.275-286描述了一种制备氧化铝、氧化锆和氧化钇的方法，它使用高温等离子体射流将原料熔融和喷到反应系本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种形成选自如下化合物的粉末和／或离散凝胶颗粒的方法：金属氧化物、准金属氧化物、混合氧化物、有机金属氧化物、有机准金属氧化物、有机混合氧化物树脂、和／或得自一种或多种各自有机金属前体、有机准金属前体和／或有机前体及其混合物的有机树脂；包括如下步骤：ｉ）将气体通入形成受激的和／或不稳定的气体物质的装置；ｉｉ）在１０℃－５００℃的温度下处理所述气体，使得在离开所述装置时该气体包括基本上不带电荷的受激的和／或不稳定的气体物质；ｉｉｉ）在形成受激的和／或不稳定的气体的装置的外部下游区，将未经过步骤（ｉ）和（ｉｉ）的气体和／或液体前体引入到所述受激的和／或不稳定的气体物质中，所述前体和所述受激的和不稳定的气体物质之间的相互作用形成粉末和／或离散胶凝颗粒；和ｉｖ）收集所得粉末和／或离散胶凝颗粒。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：TR邦斯，B帕尔布胡，P舍瓦利耶，
申请(专利权)人：陶氏康宁爱尔兰有限公司，
类型：发明
国别省市：IE[爱尔兰]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。