微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法技术

微波辐射原位制备聚乳酸／聚乙二醇共聚物的方法，涉及一种聚乳酸／聚乙二醇共聚物的制备方法。本发明专利技术的目的在于提供一种微波辐射制备聚乳酸／聚乙二醇共聚物的方法，聚合过程中无需氮气保护，无需抽真空，在保证产品性能的前提下可缩短反应时间、降低能耗。本发明专利技术提供的技术方案是：ａ、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于锥形瓶中融熔；ｂ、然后加入催化剂，机械搅拌；ｃ、将锥形瓶置于微波场中聚合。根据本发明专利技术的技术方案，在微波辐射下制备聚乳酸／聚乙二醇共聚物的时间不超过１５ｍｉｎ，是传统方法的反应时间１／３０或更少。本发明专利技术显著缩短反应时间，降低能耗，生产成本降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚乳酸/聚乙二醇共聚物的制备方法。
技术介绍
近年来，随着人类的生产生活范围的扩大，环保问题越来越受到社会重视。聚乳酸类材料由于具有良好的生物相容性和生物降解性，属环境友好的新型材料，可广泛应用于环保、医药等领域，有望成为二十一世纪石油类材料的替代产品。天津大学董岸杰等以乳酸与聚乙二醇为原料，在氮气保护，减压的条件下，聚合8-30个小时，合成了聚乳酸/聚乙二醇共聚物(专利公开号CN1412220A)。杜丽娟等以丙交酯与聚乙二醇为原料，减压油浴，聚合8-12小时，合成了聚乳酸/聚乙二醇共聚物(专利公开号CN 1517384 A)。微波化学是一门新兴技术，微波辐射可以促进化学反应，加速化学反应过程。由于微波加热具有选择性，且可以内外同时加热。因而大大优于传统的加热方式，使反应时间明显缩短，能耗降低。且反应在常压下进行，便于操作。微波法合成聚乳酸/聚乙二醇共聚物未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微波辐射制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法，聚合过程中无需氮气保护，无需抽真空，在保证产品性能的前提下可缩短反应时间、降低能耗。本专利技术提供的技术方案是a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于容量为50～1000mL锥形瓶中，130℃融熔，控制丙交酯与聚乙二醇摩尔比例为30∶1～900∶1；b、然后加入催化剂，500～1000rpm机械搅拌5～10min，控制丙交酯与催化剂的摩尔比为200∶1～3000∶1；c、将锥形瓶置于微波场中，在90W～450W微波辐射功率下，聚合2～15min，得粘均分子量为0.2万至13.8万的聚乳酸/聚乙二醇共聚物。根据本专利技术的技术方案，在微波辐射下制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的时间不超过15min，是传统方法的反应时间1/30或更少。该方法显著缩短反应时间，降低能耗，生产成本降低。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式按照如下步骤制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于容量为50～1000mL锥形瓶中，130℃融熔，控制丙交酯与聚乙二醇摩尔比例为30∶1～900∶1；b、然后加入催化剂，500～1000rpm机械搅拌5～10min，控制丙交酯与催化剂的摩尔比为200∶1～3000∶1；c、将锥形瓶置于微波场中，在90W～450W微波辐射功率下，聚合2～15min，得粘均分子量为0.2万至13.8万的聚乳酸/聚乙二醇共聚物。本实施方式以丙交酯和聚乙二醇为原料制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物。若原料之一非丙交酯而是乳酸或乳酸水溶液，则参照专利(200610009860.7)制备丙交酯。本实施方式中，所述催化剂为辛酸亚锡/甲苯溶液、氯化亚锡、硫酸亚锡、对甲苯磺酸(TSA)、氧化锌、三氧化二铝的一种或任意几种的混合物。本实施方式中，所述聚乙二醇分子量范围为200～4000。具体实施例方式二3g丙交酯置于50mL锥形瓶中，加入0.030g聚乙二醇1000。130℃油浴融化，加入含辛酸亚锡0.012g的辛酸亚锡/甲苯溶液0.30ml，500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场，90W辐射功率下反应8min，得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为8.3万。具体实施例方式三20g丙交酯置于50mL锥形瓶中，加入0.56g聚乙二醇400，130℃油浴融化，加入含辛酸亚锡0.080g的辛酸亚锡/甲苯溶液2ml，1000rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场，90W辐射功率下反应10min，得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为0.58万。具体实施例方式四3g丙交酯置于50mL锥形瓶中，加入0.042g聚乙二醇1000，130℃油浴融化，加入含辛酸亚锡0.012g的辛酸亚锡/甲苯溶液0.3ml，500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场，270W辐射功率下反应2min，得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为5.4万。具体实施例方式五3g丙交酯置于50mL锥形瓶中，加入0.042g聚乙二醇1000，130℃油浴融化，加入氯化亚锡0.002g，500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场，90W辐射功率下反应8min，得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为0.45万。具体实施例方式六3g丙交酯置于50mL锥形瓶中，加入0.042g聚乙二醇1000，130℃油浴融化，加入氯化亚锡0.002g、TSA 0.0018g，500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场，90W辐射功率下反应8min，得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为0.23万。具体实施例方式七12g丙交酯置于50mL锥形瓶中，加入0.028g聚乙二醇200，130℃油浴融化，加入含辛酸亚锡0.048g的辛酸亚锡/甲苯溶液1.2ml，1000rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场，90W辐射功率下反应12min，得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为1.5万。权利要求1.，其特征在于所述方法为a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于容量为50～1000mL锥形瓶中，130℃融熔，控制丙交酯与聚乙二醇摩尔比例为30∶1～900∶1；b、然后加入催化剂，500～1000rpm机械搅拌5～10min，控制丙交酯与催化剂的摩尔比为200∶1～3000∶1；c、将锥形瓶置于微波场中，在90W～450W微波辐射功率下，聚合2～15min，得粘均分子量为0.2万至13.8万的聚乳酸/聚乙二醇共聚物。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述催化剂为辛酸亚锡/甲苯溶液、氯化亚锡、硫酸亚锡、对甲苯磺酸、氧化锌、三氧化二铝的一种或任意几种的混合物。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述聚乙二醇分子量范围为200～4000。全文摘要，涉及一种聚乳酸/聚乙二醇共聚物的制备方法。本专利技术的目的在于提供一种微波辐射制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法，聚合过程中无需氮气保护，无需抽真空，在保证产品性能的前提下可缩短反应时间、降低能耗。本专利技术提供的技术方案是a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于锥形瓶中融熔；b、然后加入催化剂，机械搅拌；c、将锥形瓶置于微波场中聚合。根据本专利技术的技术方案，在微波辐射下制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的时间不超过15min，是传统方法的反应时间1/30或更少。本专利技术显著缩短反应时间，降低能耗，生产成本降低。文档编号C08G65/00GK1900141SQ200610010280公开日2007年1月24日 申请日期2006年7月12日 优先权日2006年7月12日专利技术者王鹏, 张英民, 李悦 申请人:哈尔滨工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
微波辐射原位制备聚乳酸／聚乙二醇共聚物的方法，其特征在于所述方法为：ａ、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于容量为５０～１０００ｍＬ锥形瓶中，１３０℃融熔，控制丙交酯与聚乙二醇摩尔比例为３０∶１～９００∶１；ｂ、然后加入催化剂，５００～１０００ｒｐｍ机械搅拌５～１０ｍｉｎ，控制丙交酯与催化剂的摩尔比为２００∶１～３０００∶１；ｃ、将锥形瓶置于微波场中，在９０Ｗ～４５０Ｗ微波辐射功率下，聚合２～１５ｍｉｎ，得粘均分子量为０．２万至１３．８万的聚乳酸／聚乙二醇共聚物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏，张英民，李悦，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]