一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，以有机镍盐和石墨烯为原料，制备出纳米复合材料，制备思路为：将有机镍盐配置成酸性溶液，与石墨烯悬浊液复配形成稳定悬浊液后进行曝气以及恒压高温反应形成碳酸镍‑石墨烯复合结构，并进行保护气梯度烧结得到石墨烯‑氧化亚镍的纳米复合材料。本发明专利技术提高了导电性和形态结构的稳定性；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料
，涉及一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
在众多碳材料中，石墨烯或者碳纳米管作为载体负载纳米粒子的复合物是近几年受到很大关注的一类新型的复合材料，这类复合物在催化、电子学、光学、传感等诸多方面展示了许多潜在的应用性能，并随着材料制备方法的研究与结构优化而不断地得到扩展。与碳纳米管相比，石墨烯可以看作是展开的碳纳米管，并且，石墨烯拥有更高的机械强度，较大的比表面积，低廉的成本，使得石墨烯负载纳米粒子复合物在超级电容器方面有着巨大的应用潜力。同时，石墨烯优异的电子传输性能使复合物具有突出的电化学性能。过渡金属氧化物是最具代表性的赝电容电极材料，如氧化钌、二氧化锰、氧化镍等都是比电容较高的赝电容电极材料。其中，RuO2/H2SO4水溶液体系是目前研究的最成功的过渡金属氧化物基电容器，RuO2电极材料可形成极高的比容量、具有良好的导电性，但其价格高昂和对环境的毒性限制了它的大规模应用。因此，不少研究工作者致力于寻找廉价的过渡金属氧化物及其复合材料来替代氧化钌。NiO是其中研究较为广泛的廉价替代品之一，其理论容量在1000F/g以上，而且价格便宜，倍受国内外研究人员的关注。在自然界中，NiO具有六方结构，以绿镍矿石的形式存在，属于NaCl型立方晶。氧化镍含氧量不定，可以在一定的范围内变化，其颜色根据含氧量降低的顺序呈现出灰黑色，灰绿色再至绿色。由于NiO的储能机理是在电极表面及体相中发生快速的氧化还原反应，产生法拉第赝电容，因此，材料的导电性和形态结构对于电容的性能的影响很大。专利
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种导电性和形态结构稳定的纳米复合材料的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其制备步骤如下：步骤1，将有机镍盐放入至无水乙醇中，滴加pH调节剂，搅拌均匀后得到pH为4-6的镍醇液；步骤2，将石墨烯材料浸泡超声洗涤后，加入蒸馏水中，并加入分散剂，形成石墨烯悬浊液；步骤3，在搅拌条件下，将石墨烯悬浊液缓慢加入至镍醇液中，滴加完成后通入二氧化碳气体进行曝气加热反应2-5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液加入至反应釜中恒压加热反应3-5h，冷却后过滤得到混混合沉淀物；步骤5，将混合沉淀物放入马弗炉中进行保护气梯度烧结分解3-8h，得到石墨烯-氧化亚镍纳米复合材料。所述纳米复合材料的制备配方需爱：有机镍盐15-20份、无水乙醇25-35份、pH调节剂2-5份、石墨烯10-15份、蒸馏水15-20份、分散剂2-4份。所述有机镍盐采用氨基磺酸镍、醋酸镍或甲酸镍中的一种。所述pH调节剂采用甲酸、乙酸、氯化氢中的一种。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚氧乙烯聚氧丙烯。步骤1中的搅拌速度为500-1000r/min，所述pH调节剂滴加间隔不低于10min；采用间隔式pH调节剂滴加能够保证pH调节效果，同时保证镍离子的稳定性，防止pH突变带来的离子聚集问题。步骤2中的超声洗涤的溶剂采用无水乙醇或者乙醇浓度为70-90%的乙醇水溶液，超声频率为1-7kHz，所述超声时间为10-15min；采用超声洗涤的方式对石墨烯洗涤，不仅能够起到良好的分散洗涤效果，去除表面的杂质，同时超声产生的离散能能够对石墨烯表面形成钝化处理。步骤3中的石墨烯悬浊液滴加速度为10-15mL/min，所述曝气反应的流速为10-15mL/min，所述曝气反应的温度为80-100℃，所述曝气反应的压力为0.3-0.7MPa；采用缓慢滴加石墨烯悬浊液的方式能够充分利用分散剂的作用，将石墨烯缓慢分散至溶液中，在溶剂转换过程中降低材料的团聚，采用二氧化碳气体作为曝气反应气体是为了保证石墨烯与碳酸镍的混合性，降低石墨烯与碳酸镍的各自团聚，保证石墨烯和碳酸镍的分散性与混合效果，同时曝气反应能够将有机镍盐转化为碳酸镍，能够将镍离子沉淀化。步骤4中的恒压加热反应的温度为130-180℃，压力为0.8-1.5MPa，采用恒压加热的方式能够在压力和温度条件下将碳酸镍与石墨烯反应形成石墨烯-碳酸镍结构。步骤5中的保护气采用氮气，所述梯度烧结的方式为：在200℃条件下烧结1-2h，然后在300℃条件下恒温烧结；采用梯度烧结的方式能够将碳酸镍结构分解成氧化亚镍与二氧化碳，形成稳定的石墨烯-氧化亚镍结构的纳米材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：1）以有机镍盐和石墨烯为原料，制备出纳米复合材料，提高了导电性和形态结构的稳定性；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低。2）本专利技术制备的纳米复合材料电容性能得到了很大提高，采用同样的方法制备的单纯的NiO电容只有225F/g，而本专利技术的复合材料电容提高到505F/g，提高了一倍多。3）本专利技术制备的纳米复合材料比电容高，循环性能好，稳定性强。附图说明图1为实施例1制得的复合材料中氧化镍的扫描电镜图。图2为实施例1制得的复合材料充放电曲线。图3为实施例1制得的复合材料的XRD图谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例以本专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1：一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其制备步骤如下：步骤1，将有机镍盐放入至无水乙醇中，滴加pH调节剂，搅拌均匀后得到pH为4-6的镍醇液；步骤2，将石墨烯材料浸泡超声洗涤后，加入蒸馏水中，并加入分散剂，形成石墨烯悬浊液；步骤3，在搅拌条件下，将石墨烯悬浊液缓慢加入至镍醇液中，滴加完成后通入二氧化碳气体进行曝气加热反应2-5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液加入至反应釜中恒压加热反应3-5h，冷却后过滤得到混混合沉淀物；步骤5，将混合沉淀物放入马弗炉中进行保护气梯度烧结分解3-8h，得到石墨烯-氧化亚镍纳米复合材料。所述纳米复合材料的制备配方需爱：有机镍盐15-20份、无水乙醇25-35份、pH调节剂2-5份、石墨烯10-15份、蒸馏水15-20份、分散剂2-4份。所述有机镍盐采用氨基磺酸镍、醋酸镍或甲酸镍中的一种。所述pH调节剂采用甲酸、乙酸、氯化氢中的一种。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚氧乙烯聚氧丙烯。步骤1中的搅拌速度为500-1000r/min，所述pH调节剂滴加间隔不低于10min。步骤2中的超声洗涤的溶剂采用无水乙醇或者乙醇浓度为70-90%的乙醇水溶液，超声频率为1-7kHz，所述超声时间为10-15min。步骤3中的石墨烯悬浊液滴加速度为10-15mL/min，所述曝气反应的流速为10-15mL/min，所述曝气反应的温度为80-100℃，所述曝气反应的压力为0.3-0.7MPa。步骤4中的恒压加热反应的温度为130-180℃，压力为0.8-1.5MPa。步骤5中的保护气采用氮气，所述梯度烧结的方式为：在200℃条件下烧结1-2h，然后在300℃条件下恒温烧结。图1海胆状的形貌是由网状的氧化镍纳米片构成，这种层片状的结构可以有效地增大活性材料与电解液的接触面积，同时更有利于在电容性能的测试中电化学反应过程的离子的短距离运输，提高电容性能，使用石墨烯作为基底材料，可以有效本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其制备步骤如下：步骤1，将有机镍盐放入至无水乙醇中，滴加pH调节剂，搅拌均匀后得到pH为4‑6的镍醇液；步骤2，将石墨烯材料浸泡超声洗涤后，加入蒸馏水中，并加入分散剂，形成石墨烯悬浊液；步骤3，在搅拌条件下，将石墨烯悬浊液缓慢加入至镍醇液中，滴加完成后通入二氧化碳气体进行曝气加热反应2‑5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液加入至反应釜中恒压加热反应3‑5h，冷却后过滤得到混混合沉淀物；步骤5，将混合沉淀物放入马弗炉中进行保护气梯度烧结分解3‑8h，得到石墨烯‑氧化亚镍纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其制备步骤如下：步骤1，将有机镍盐放入至无水乙醇中，滴加pH调节剂，搅拌均匀后得到pH为4-6的镍醇液；步骤2，将石墨烯材料浸泡超声洗涤后，加入蒸馏水中，并加入分散剂，形成石墨烯悬浊液；步骤3，在搅拌条件下，将石墨烯悬浊液缓慢加入至镍醇液中，滴加完成后通入二氧化碳气体进行曝气加热反应2-5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液加入至反应釜中恒压加热反应3-5h，冷却后过滤得到混混合沉淀物；步骤5，将混合沉淀物放入马弗炉中进行保护气梯度烧结分解3-8h，得到石墨烯-氧化亚镍纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米复合材料的制备配方需爱：有机镍盐15-20份、无水乙醇25-35份、pH调节剂2-5份、石墨烯10-15份、蒸馏水15-20份、分散剂2-4份。3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机镍盐采用氨基磺酸镍、醋酸镍或甲酸镍中的一种。4.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂采用甲酸、乙酸、氯化氢中的一种。5.根据权利要求2所述的一种基于石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝艳华，
申请(专利权)人：孝感双华应用科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42