单晶硅的制造方法技术

本发明专利技术的课题：防止在感应加热线圈的狭缝等处的放电，降低单晶的顶锥侧直筒部与底锥侧直筒部的氮浓度的偏差，不产生称为位错化部分和气孔缺陷的结晶缺陷。提高不存在与硅原料的投料量增加相伴的长尺寸化的单晶硅的称为位错化部分和气孔缺陷的结晶缺陷的成品率。上述课题的解决手段：本发明专利技术的FZ法中，向炉内供给氮与氩的混合气体。在单晶硅的生长期间，改变混合气体中的氮浓度，使单晶硅的直筒部的氮浓度在2.0×10

Method for manufacturing monocrystalline silicon

The subject of the invention: to prevent the discharge in the induction heating coil slot at the lower concentration of nitrogen, deviation of top cone side single straight tube part and the bottom side of the cone straight barrel part, does not produce called crystal defects of dislocation part and blowhole. Increasing the yield of crystalline defects associated with the increase in the amount of silicon feedstock, the long size of crystalline silicon called the dislocation part and the porosity defect. The method for solving the above problem: in the FZ method of the invention, a mixture of nitrogen and argon is supplied to the furnace. During the growth of monocrystalline silicon, the nitrogen concentration in the mixed gas is changed so that the nitrogen concentration in the straight cylinder of the monocrystalline silicon is 2 * 10

【技术实现步骤摘要】
单晶硅的制造方法
本专利技术涉及基于下述浮区熔融法(以下称为FZ法)的单晶硅的制造方法：利用感应加热线圈对硅原料棒进行加热熔融，形成悬浮区，通过移动悬浮区，使棒状的单晶硅生长。更详细而言，涉及防止在感应加热线圈的狭缝等处的放电且抑制结晶缺陷的发生以提高单晶的成品率的单晶硅的制造方法。需要说明的是，本说明书中“单晶的成品率”是指，生长单晶硅时，相对于单晶硅的直筒部整体，可以作为不存在位错化部分和气孔缺陷的产品操作的直筒部的比例。
技术介绍
FZ法是将硅原料棒在狭小区域中短时间内加热熔融至芯而形成悬浮区，自该悬浮区使单晶生长的方法，由于不使用石英坩埚，因此存在氧或重金属等的杂质污染少、可以生长高电阻率的单晶等的优点。为了利用FZ法将硅原料棒在狭小区域中短时间内熔融至芯，有必要使高电流在其感应加热线圈中发生。但是，若在感应加热线圈的电源端子间施加高电压，则存在下述问题：单晶生长期间在感应加热线圈的狭缝处发生放电，阻碍结晶的无位错化。因此，有人公开了将氮气吹到感应加热线圈的狭缝部以有效地防止在感应加热线圈的狭缝处产生的放电的单晶硅的制造方法(例如，参见专利文献1)。该专利文献1的专利技术中，通过将氮气局部性地流到狭缝部，狭缝部附近的温度降低，因此抑制荷电粒子的发生，同时通过利用气体将狭缝处发生的荷电粒子吹走而去除，由此，有效地防止在感应加热线圈的狭缝处产生的放电。该专利文献1中记载了：优选使吹到感应加热线圈的狭缝部的气体流量为10mL/分钟~1L/分钟，其实施例1~3和比较例1中，分别将室(chamber)内氮气浓度设定为0.1%的固定浓度来制造单晶硅。另一方面，有人公开了下述方法：使用FZ法制造单晶硅时，将氮与高纯度氩的混合气体通过喷嘴吹到悬浮区附近的赤热的硅原料棒上，通过使表面氮化的硅原料棒熔融，将氮添加到单晶硅中，从而抑制单晶硅中的结晶缺陷的发生(例如，参见专利文献2)。该专利文献2的专利技术中，调整氮与高纯度氩的混合气体对于硅原料棒的吹气时间，使氮的总吹气量达到1.0×1022~6.0×1023个原子，由此控制添加到单晶硅中的氮浓度，抑制结晶缺陷的发生，同时避免由于氮的过量添加而导致的单晶的位错化。作为该结晶缺陷，专利文献2的实施例中示出了流型(flowpattern)缺陷。该流型缺陷是被称为单晶硅的D缺陷的空洞状的气孔缺陷(空孔型点缺陷的聚集体)。专利文献2中记载了：使氮的总吹气量处于上述范围的理由在于，若在氮与氩的混合气体环境中单晶硅的生长持续，则虽然持续供给氮，但氮对硅的偏析系数小至7×10-4，因此硅熔体中的氮浓度增加，单晶硅中的氮的固溶度超过4.5×1015个原子/cm3，引起单晶的位错化。专利文献2的专利技术中，在实施例1~4中将氮的总吹气量分别设定为5.0×1022个原子、1.0×1023个原子、2.0×1023个原子、4.0×1023个原子，而且在比较例2、3中分别设定为2.0×1021个原子、1.0×1024个原子。即，在单晶硅的生长期间将氮的总吹气量设定为固定。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2007-112640号公报(权利要求1、权利要求16、第[0005]段、第[0011]段、第[0065]段~第[0071]段)；专利文献2：日本特开平9-286688号公报(权利要求1、权利要求2、第[0007]段、第[0014]段、第[0016]段、第[0018]段~第[0020]段)。
技术实现思路
专利技术所要解决的课题近年来，通过使硅原料的投料量增加来制造长尺寸的棒状的单晶硅。如上所述，为了防止在狭缝等处的放电并抑制结晶缺陷的发生，持续供给氮而生长长尺寸的单晶硅时，如专利文献2所记载，单晶的底锥侧直筒部的氮浓度变得过多，发生位错化。为了避免该单晶的底锥侧直筒部的位错化，如专利文献2的专利技术，将氮气的供给量设定为固定，而且将生长初期的氮气的供给量设定为少量时，可以防止单晶的底锥侧直筒部的氮浓度过多，另一方面，单晶的顶锥侧直筒部中，氮掺杂量变得过少，无法抑制由于氮掺杂而导致的气孔缺陷的发生。由产生气孔缺陷的单晶硅制作的硅晶片无法用于高耐压功率器件。因此有下述问题：位错化的底锥侧直筒部和产生气孔缺陷的顶锥侧直筒部无法用作产品，即使以长尺寸制造单晶硅，也无法提高其成品率。本专利技术的第1目的在于提供：防止在感应加热线圈的狭缝等处的放电，降低单晶的顶锥侧直筒部与底锥侧直筒部的氮浓度的偏差，不产生称为位错化部分和气孔缺陷的结晶缺陷的单晶硅的制造方法。本专利技术的第2目的在于提供：提高不存在与硅原料的投料量增加相伴的长尺寸化的单晶硅的称为位错化部分和气孔缺陷的结晶缺陷的成品率的单晶硅的制造方法。用于解决课题的手段本专利技术的第1观点是，使用基于悬浮区熔融法的单晶制造装置制造单晶硅时向炉内供给氮与氩的混合气体来制造单晶硅的方法，其特征在于，在上述单晶硅的生长期间，改变上述混合气体中的氮浓度，使单晶硅的直筒部的氮浓度在2.0×1014个原子/cm3以上且4.0×1015个原子/cm3以下、优选4.0×1014个原子/cm3以上且1.0×1015个原子/cm3以下的范围内，来生长上述单晶硅。本专利技术的第2观点是基于第1观点的专利技术，其特征在于，生长上述单晶硅的直筒部时，将上述直筒部的终端处的氮气供给量调整为少于上述直筒部的始端处的供给量。本专利技术的第3观点是基于第1或第2观点的专利技术，其特征在于，上述单晶制造装置具备用于供给氮气的至少第1和第2的2个供给管，通过上述第1和/或第2供给管向炉内供给氮气。本专利技术的第4观点是第3观点的专利技术，其特征在于，基于上述第2供给管的氮气的供给仅在上述单晶的顶锥部进行。本专利技术的第5观点是第3或第4观点的专利技术，其特征在于，根据上述单晶直径改变基于上述第2供给管的氮气的供给量，由此调整掺入到单晶内的氮量。本专利技术的第6观点是第3~第5观点的任一观点的专利技术，其特征在于，根据上述单晶直径改变基于上述第2供给管的氮气的供给时间，由此调整掺入到单晶内的氮量。本专利技术的第7观点是基于悬浮区熔融法的单晶硅的制造装置，其特征在于，具备向炉内供给氮气的至少2个供给管，且上述至少2个供给管以能够独立地调整向上述炉内的氮气的供给量的方式构成。专利技术效果本专利技术的第1观点的制造方法中，通过向基于FZ法的单晶制造装置的炉内供给氮与氩的混合气体，使氮化物的薄膜形成于硅原料棒的表面，在硅原料棒熔融的同时氮溶解于熔体硅中，使氮被掺入(掺杂)到单晶硅中。另外，由于单晶硅的生长期间，改变混合气体中的氮浓度，使单晶硅的直筒部的氮浓度在2.0×1014个原子/cm3以上且4.0×1015个原子/cm3以下的范围内，来生长单晶硅，因此生长期间的氮浓度的偏差减少。由于使单晶硅的直筒部的氮浓度达到2.0×1014个原子/cm3以上来掺杂氮，因此在单晶硅中气孔缺陷消失，另外，由于使单晶硅的直筒部的氮浓度达到4.0×1015个原子/cm3以下来将氮掺入(掺杂)到单晶中，因此抑制单晶硅的位错化，可以提高单晶硅的成品率。另外，通过优选在4.0×1014个原子/cm3以上且1.0×1015个原子/cm3以下的范围内，顶锥侧直筒部的气孔缺陷进一步消失，并进一步抑制底锥侧直筒部的位错化，可以进一步提高单晶硅的成品率。本专利技术的第2观点的制造方法中，在生长单晶硅的直筒本文档来自技高网...

【技术保护点】
单晶硅的制造方法，其是使用基于悬浮区熔融法的单晶制造装置制造单晶硅时向炉内供给氮与氩的混合气体来制造单晶硅的方法，其特征在于，上述单晶硅的生长期间，改变上述混合气体中的氮浓度，使单晶硅的直筒部的氮浓度在2.0×10

【技术特征摘要】
2015.12.07 JP 2015-2383601.单晶硅的制造方法，其是使用基于悬浮区熔融法的单晶制造装置制造单晶硅时向炉内供给氮与氩的混合气体来制造单晶硅的方法，其特征在于，上述单晶硅的生长期间，改变上述混合气体中的氮浓度，使单晶硅的直筒部的氮浓度在2.0×1014个原子/cm3以上且4.0×1015个原子/cm3以下的范围内，来生长上述单晶硅。2.权利要求1所述的单晶硅的制造方法，其中，生长上述单晶硅的直筒部时，将上述直筒部的终端处的氮气供给量调整为少于上述直筒部的始端处的供给量。3.权利要求1或2所述的单晶硅的制造方法，其中，上述单晶制造装置具备用于供给氮气的...

【专利技术属性】
技术研发人员：铃木优作，
申请(专利权)人：胜高股份有限公司，
类型：发明
国别省市：日本,JP