一种热镀锡抗氧化添加剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种热镀锡抗氧化添加剂及其制备方法和应用，该添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％‑99％；铪1％‑5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。该添加剂应用于热镀锡工艺，尤其是铜线/带热镀锡时，可有效抑制锡液的氧化，减少锡渣的产生，提高锡锭利用率；同时微量的铪元素能够增加锡液的流动性，有效改善镀锡层的润湿性能，其对镀锡层的强度和抗腐蚀性能也有所提高，改善了镀件的表面质量。该抗氧化添加剂可应用于热镀锡、锡工艺品制备、锡钎料制备中，具有良好的应用前景。

Hot Tin oxidation resisting additive, preparation method and application thereof

The invention relates to a hot tin antioxidant additive and preparation method and application thereof, the additive according to the quality of content consists of the following components: tin 95% 99%; 1% 5% hafnium and hafnium; tin content of the additives and 100%. The additives used in hot tinning process, especially copper / tin oxide with heat, can effectively inhibit the decrease of liquid tin, tin slag, improve the utilization rate of tin ingot; while hafnium trace elements can increase the fluidity of molten tin, effectively improving the wettability of the tin layer, the tin layer and strength corrosion resistance is also improved, to improve the quality of the surface plating. The antioxidant additive can be applied to the preparation of hot tin tin, tin handicraft articles and tin filler metal, and has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种热镀锡抗氧化添加剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及热镀领域，具体涉及锡熔体的抗氧化保护技术，尤其涉及一种热镀锡的抗氧化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
镀锡圆铜线和镀锡铜带是重要的工业产品，其生产方式主要采用热镀法，生产过程中铜线或铜带连续快速通过熔融的锡液，通过热浸镀完成锡在铜线/带上的镀覆。熔融状态的锡在高温下极易氧化，产生大量的氧化渣，造成资源的浪费，同时妨碍操作，加大了工作量，并且使锡产品的质量不能得到保障。特别是在热镀锡铜线/带的生产过程中，由于铜线/带在熔融的锡液中连续穿过，类似于不断在锡液中搅拌，使得熔融的锡液更容易被氧化，表面产生大量的氧化渣，浪费锡资源的同时降低了热镀锡产品的质量。为了改善锡液抗氧化性能，有些厂家在锡炉中加入锑、铝、铅等金属，这些金属虽有一定的抗氧化效果，但是均存在着不同的缺点。铅是有毒元素，国内外已在电子产品中严禁使用；铝元素很难熔于锡液中，往往需要事先在锡锭中配入，大大增加了工序，提高了生产成本；而锑元素的抗氧性较差，并不能取得很好的抗氧化效果。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种热镀锡抗氧化添加剂及其制备方法，该添加剂能够大幅增强锡液的抗氧化能力，同时有效的改善镀层的润湿性，提高镀件的表面质量。为达到此目的，本专利技术选用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种热镀锡抗氧化添加剂，所述添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-99％；铪1％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。铪是一种熔点很高，高温性能突出的金属，同时也是活性较强的金属，将其引入液态锡金属中，可以给液态金属营造抗氧化气氛，减少液体金属的氧化烧损。铪与氧相结合可以生成致密的氧化铪，并浮于锡液表面，使熔体与空气隔绝，从而保护锡液避免被氧化；另一方面，微量的铪元素可与锡液均匀结合，降低锡合金的熔点，增加锡液的流动性，并在热镀锡结束后对镀件持续发生抗氧化保护作用。同时能够改善镀锡层的润湿性能，使锡液在铜线等镀件表面均匀平整的铺展开，有效的消除了针眼、漏镀等情况。此外，在不影响其它力学性能的前提下，微量铪元素的加入还能够对镀锡层的强度和抗腐蚀性能有所提高。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述添加剂中锡的含量为95％-99％，例如可以是95％、95.2％、95.5％、95.8％、96％、96.3％、96.5％、96.7％、97％、97.3％、97.5％、97.8％、98％、98.2％、98.5％、98.7％或99％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述添加剂中铪的含量为1％-5％，例如可以是1％、1.2％、1.5％、1.7％、2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.8％、4％、4.3％、4.5％、4.7％或5％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。按质量百分含量计，所述添加剂中锡和铪的总量为100％。上述添加剂中铪的含量需控制在一定范围内，当铪的含量＞5％时，会导致添加剂的熔点过高，在使用时难以熔化，而盲目的提高熔化温度则会产生较多锡渣，不利于生产；当铪的含量＜1％时，添加剂的抗氧化效果减弱，导致热镀时添加剂添加量过大，增加了生产成本。根据本专利技术，所述热镀锡抗氧化添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-98％；铪2％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。根据本专利技术，所述热镀锡抗氧化添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-97％；铪3％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。根据本专利技术，所述热镀锡抗氧化添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-96％；铪4％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。根据本专利技术，所述热镀锡抗氧化添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％；铪5％。第二方面，本专利技术提供一种如第一方面所述的热镀锡抗氧化添加剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将配方量的锡锭加热熔化，然后将配方量的金属铪颗粒用锡箔包好并压入锡液中，随后在锡液表面铺满木炭；(2)将锡液加热至1500-1600℃并保温，保温结束后冷却至680-720℃出炉浇铸，将合金浇铸成块状或颗粒状，得到热镀锡抗氧化添加剂。由于国内外生产的铪金属产品的形式主要是颗粒状，因此本专利技术选择向锡液中加入铪颗粒制备热镀锡抗氧化剂，但不代表本专利技术仅限于此；所有铪金属产品的其它的形式，如粉末状、块状等均适用于本专利技术。由于氧化锡膜的表面张力较大，在向锡液中加入铪颗粒时，铪颗粒容易浮于锡液表面而快速烧损甚至燃烧。本专利技术选择将金属铪颗粒用锡箔包好压入锡液中，有效的避免了上述现象，同时简化了操作步骤，使操作更简单、方便。根据本专利技术，步骤(1)加入金属铪时锡液的温度为300-500℃，例如可以是300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、420℃、440℃、460℃、480℃或500℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。锡液温度过高时，锡液的氧化严重，造成锡原料的浪费；锡液温度过低时锡液流动性变差，不利于铪元素的分散。根据本专利技术，步骤(1)中锡液表面木炭的厚度为9.5-11cm，例如可以是9.5cm、9.7cm、10cm、10.2cm、10.4cm、10.6cm、10.8cm或11cm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。锡液表面木炭的厚度优选为10cm。为了防止锡液氧化，在锡液表面铺满木炭，木炭在高温下会形成一氧化碳气氛，有效保护锡液不被空气氧化，同时木炭又不会污染锡液。锡液表面木炭的厚度需要维持在9.5-11cm，厚度过低时覆盖效果不佳，防氧化效果不好；木炭厚度过高则不利于操作和观察。据本专利技术，步骤(1)所述木炭的粒径为0.9-1.2cm，例如可以是0.9cm、0.95cm、1cm、1.05cm、1.1cm、1.15cm或1.2cm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。所述木炭的粒径优选为1cm。根据本专利技术，步骤(2)中将锡液加热至1500-1600℃进行熔炼，例如可以加热至1500℃、1510℃、1520℃、1530℃、1540℃、1550℃、1560℃、1570℃、1580℃、1590℃或1600℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。根据本专利技术，步骤(2)中所述保温的时间为15-20min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min或20min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。上述熔炼温度以及保温时间的选择有利于形成均匀的锡铪合金，应用时抗氧化效果更好。根据本专利技术，步骤(2)中出炉浇铸的温度为680-720℃，例如可以是680℃、685℃、690℃、695℃、700℃、705℃、710℃、715℃或720℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热镀锡抗氧化添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％‑99％；铪1％‑5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。

【技术特征摘要】
1.一种热镀锡抗氧化添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-99％；铪1％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。2.如权利要求1所述的热镀锡抗氧化添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-98％；铪2％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。3.如权利要求1或2所述的热镀锡抗氧化添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-97％；铪3％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。4.如权利要求1-3任一项所述的热镀锡抗氧化添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％-96％；铪4％-5％；所述添加剂中锡和铪含量之和为100％。5.如权利要求1-4任一项所述的热镀锡抗氧化添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量百分含量由以下组分组成：锡95％；铪5％。6.如权利要求1-5任一项所述的热镀锡抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将配方量的锡锭加热熔化，然后将配方量的金属铪颗粒用锡箔包好并压入锡液中，随后在锡液表面铺满木炭；(2)将锡液加热至1500-1600℃并保温，保温结束后冷却至...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明茂，张乐清，朱明彪，
申请(专利权)人：李明茂，
类型：发明
国别省市：江西,36