一种制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂、荧光粉及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂、荧光粉及制备方法，所述组合助剂包括NaHCO

Composite fluxing agent, fluorescent powder and preparation method for preparing small particle YAG fluorescent powder with uniform particle size

The invention provides a composite flux, a fluorescent powder and a preparation method for preparing small particles of YAG fluorescent powder with uniform granularity and the preparation method thereof. The composite auxiliary agent comprises a NaHCO

【技术实现步骤摘要】
一种制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂、荧光粉及制备方法
本专利技术涉及一种荧光粉的制备方法，具体涉及一种制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂、荧光粉及制备方法。
技术介绍
在灯具照明领域，发光二极管(LED)以其节能、环保、寿命长、体积小等诸多优点被广泛应用，其将逐渐取代传统光源产品，成为最具竞争力的主流照明光源。YAG(钇铝石榴石的简称)荧光粉是目前工业化生产白光LED的主要荧光粉。随着LED的迅速发展，市场对YAG荧光粉性能的要求也越来越高。目前，YAG荧光粉的制备方法主要有高温固相法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法等，其中，高温固相法因其工艺简单、成本低、易工业化而被广泛采用，但是其也存在颗粒大小不易控制，颗粒分布较宽的问题。专利CN105295917中公开了一种制备YAG荧光粉的组合助剂及方法，其可生产出形貌规则、颗粒尺寸较为均匀的YAG荧光粉，可实现对颗粒大小的控制，但是其所制得的荧光粉颗粒尺寸仍然偏大，无法制备出粒径小于3μm的YAG荧光粉。
技术实现思路
本专利技术的目的之一就是提供一种粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂，以解决现有制备方法存在的粉体颗粒较大、粒径分布不均、工艺复杂的问题。本专利技术的目的之二就是提供一种粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉，其中心粒径D50为2～4μm，粒径分布系数K<1。本专利技术的目的之三就是提供一种粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的制备方法，以制备出粒度均匀且粒径较小的YAG荧光粉。本专利技术的目的之一是这样实现的，一种粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂，包括NaHCO3、SiO2和NaF，三者的质量比为NaHCO3∶SiO2∶NaF＝1∶a∶b，且0.05≤a≤1，0.05≤b≤0.1，所述组合助熔剂的使用量占制备YAG荧光粉所用原料总质量的0.5％～5％。优选地，NaHCO3、SiO2和NaF的颗粒粒径均在5μm以下，更优选为1～3μm，最优选为2.5μm。优选地，NaHCO3∶SiO2∶NaF＝1∶0.5∶0.06。本专利技术所提供的组合助剂在应用于YAG荧光粉的制备中时，一方面可实现对YAG荧光粉粒度的调整，得到粒径较小的YAG荧光粉(2.1μm)，另一方面可使得制备出的YAG荧光粉颗粒均匀、形貌规则。本专利技术所提供的助熔剂是NaHCO3、SiO2和NaF的混合助熔剂，NaHCO3与NaF二者相互作用在中温段(升温过程中温度在1000～1350℃的区间段)即形成较小晶核，且二者共同作用于SiO2，可有效降低SiO2助熔温度，有益于后期结晶颗粒的生长。该混合助熔剂在制备YAG荧光粉时使用，可以在保证良好均匀性和亮度的同时减小荧光粉的颗粒尺寸，减少团聚并且降低烧结温度，且氟化物用量极少，对环境没有危害。本专利技术的目的之二是这样实现的∶一种粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉，该荧光粉采用组合助熔剂制备而成，所述助熔剂包括NaHCO3、SiO2和NaF，三者的质量比为NaHCO3∶SiO2∶NaF＝1∶a∶b，且0.05≤a≤1，0.05≤b≤0.1，所述组合助熔剂的使用量占制备YAG荧光粉所用原料总质量的0.5％～5％，所述荧光粉的中心粒径D50为2～4μm，粒径分布系数K<1。本专利技术的目的之三是这样实现的∶一种粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的制备方法，包括以下步骤∶a.按照YAG荧光粉化学通式中各元素的化学计量比分别称取Y2O3、CeO2和Al2O3作为原料；b.称取由NaHCO3、SiO2和NaF组成的组合助熔剂，所述组合助熔剂的用量是步骤a中所称取的所有原料总质量的0.5％～5％，其组合助熔剂中三者的质量比为NaHCO3∶SiO2∶NaF＝1∶a∶b，其中，0.05≤a≤1，0.05≤b≤0.1，且NaF使用量占助熔剂总量的0.5％～9％；c.将步骤a中所称取的原料与步骤b中所称取的组合助熔剂放入混料袋中混合均匀后，在保护气氛中，于1350～1500℃下烧结1～4h，之后降至室温，得到烧结产物；d.将所得烧结产物取出，经破碎、洗涤、干燥后，得到YAG荧光粉成品。所述步骤a中，Al2O3的颗粒粒径为2μm。所述步骤b中，NaHCO3∶SiO2∶NaF＝1∶0.5∶0.06；NaHCO3、SiO2和NaF的颗粒粒径均在5μm以下，优选为2.5μm。所述步骤c中，保护气氛为氢气与氮气的混合气气氛。本专利技术方法制备工艺简单，烧结温度低，易于操作，成本低廉，可制备出颗粒尺寸小、均匀度好、形貌规则的YAG荧光粉，且荧光粉的亮度高、性能稳定；本专利技术方法可实现小颗粒YAG荧光粉的工业化大规模生产。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的Y3Al5O12:0.06Ce荧光粉的SEM图。图2是本专利技术实施例1所制备的Y3Al5O12:0.06Ce荧光粉的发射光谱图。具体实施方式本专利技术所提供的组合助熔剂由NaHCO3、SiO2和NaF组成，其中NaHCO3∶SiO2∶NaF＝1∶a∶b，且0.05≤a≤1，0.05≤b≤0.1，NaHCO3、SiO2和NaF的颗粒粒径均在5μm以下。将该组合助熔剂用于制备YAG荧光粉时，其使用总量占原料总质量的0.5％～5％，可减少粉体的团聚，制得均匀性良好的小颗粒粉体。下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术，在以下各实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法，所用试剂为市售分析纯或化学纯。实施例1：Y3Al5O12:0.06Ce荧光粉的制备。按照化学通式Y3Al5O12:0.06Ce中Y、Al和Ce的化学计量比分别称取相应的Y2O3、Al2O3和CeO2作为制备YAG荧光粉的原料，再称取由NaHCO3、SiO2和NaF构成的组合助熔剂，且三种成分的质量比为NaHCO3∶SiO2∶NaF＝1∶0.5∶0.06，组合助熔剂总质量为原料总质量的1.9％。将原料和组合助熔剂混合均匀后装入刚玉坩埚中，在氮气与氢气(体积比为7∶3)混合气的保护气氛中加热至1410℃，保温3h后冷却至室温，得到YAG半成品。之后对此半成品进行破碎，将团聚颗粒打开，去除杂质，再用去离子水洗涤至pH为中性，最后在干燥箱中60℃干燥5h，即得YAG荧光粉。对所得的荧光粉进行扫描电镜测试，所得结果见图1，由图1可看出，粉体颗粒的分散性好，颗粒小；对所得荧光粉进行粒度测试，得到粉体的粒度D50为2.10μm；用460nm蓝光对所得荧光粉进行发射光谱测试，所得结果见图2，由图2可以看出，所得荧光粉的发射峰值约为555nm，证明所得产品为黄色荧光粉。实施例2～7按照实施例1中的工艺条件和步骤，通过改变组合助熔剂中各成分的比例及加入量，制备出不同粒径的荧光粉。对所制得的荧光粉进行相对亮度及粒径的测试，所得结果见表1，表中K为粒度分布系数，其计算方法为K＝(D90-D10)/D50。表1：对比例1按照实施例1中的工艺条件和步骤，不添加助熔剂，制得YAG荧光粉。对比例2按照公开号为CN105295917A的专利申请的实施例3重复实验，制得YAG荧光粉。对比例3按照实施例1中的工艺条件和步骤，采用NaHCO3和NaF构成的组合助熔剂，二者的质量比为NaHCO3∶NaF＝1∶0.06，添加量为原料总质量的1.9％，制得YAG荧光粉。对对比例1～3所制得的荧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂，其特征在于，包括NaHCO

【技术特征摘要】
1.一种制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂，其特征在于，包括NaHCO3、SiO2和NaF，三者的质量比为NaHCO3∶SiO2∶NaF=1∶a∶b，且0.05≤a≤1，0.05≤b≤0.1，所述组合助熔剂的使用量占制备YAG荧光粉所用原料总质量的0.5%~5%。2.根据权利要求1所述的制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂，其特征在于，NaHCO3、SiO2和NaF的颗粒粒径均在5μm以下。3.根据权利要求1所述的制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的组合助熔剂，其特征在于，NaHCO3∶SiO2∶NaF=1∶0.5∶0.06。4.一种粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉，其特征在于，该荧光粉采用组合助熔剂制备而成，所述助熔剂包括NaHCO3、SiO2和NaF，三者的质量比为NaHCO3∶SiO2∶NaF=1∶a∶b，且0.05≤a≤1，0.05≤b≤0.1，所述组合助熔剂的使用量占制备YAG荧光粉所用原料总质量的0.5%~5%，所述荧光粉的中心粒径D50为2~4μm，粒径分布系数K<1。5.一种制备粒度均匀的小颗粒YAG荧光粉的方法，其特征在于，包括以下步...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志平，商佳星，赵金鑫，
申请(专利权)人：河北利福光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13