由吸水树脂细粉末制备吸水树脂颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种由吸水树脂的细粉末制备吸水树脂颗粒的方法，该方法生产效率高，产品性能优异，尤其是吸液速率快，有效的提高了吸水树脂细粉末的利用率。其制备方法是：在石油烃溶剂中加入表面活性剂；然后将混合了表面交联剂的水溶液加入到石油烃溶剂中，搅拌分散成液滴；加入一定量的粒径低于150微米的吸水树脂细粉末，使其在搅拌过程中吸水团聚，形成大颗粒；蒸馏除去石油烃类溶剂，然后进行热处理，脱除石油烃类溶剂，并且进行表面交联反应；最后筛分出合适粒径的吸水树脂颗粒，得到细粉末团聚而成的合适粒径的吸水树脂产品。

Method for preparing absorbent resin particles by absorbent resin fine powder

The invention discloses a method for preparing fine powder by water absorbent resin particle absorbent resin, the method has high production efficiency, excellent product performance, especially the imbibition rate, effectively improve the utilization rate of the water absorbent resin powder. The preparation method is: adding surfactants in petroleum hydrocarbon solvent; then the mixed solution of surface crosslinking agent added to petroleum hydrocarbon solvent, stirring and dispersing into droplets; adding a certain amount of water absorbent resin powder particle size below 150 microns, the water in the mixing process of agglomeration formation large particles; distillation to remove petroleum hydrocarbon solvent, followed by heat treatment, the removal of petroleum hydrocarbon solvent, and surface cross-linking reaction; finally, screening of suitable size of water absorbent resin particles, fine powder agglomeration and the water tree of suitable size fat products.

【技术实现步骤摘要】
由吸水树脂细粉末制备吸水树脂颗粒的方法
本专利技术涉及一种吸水树脂及其制备方法，具体地说是将难以使用的吸水树脂细粉末团聚成合适粒径的颗粒，使得团聚后的吸水树脂颗粒可以应用于卫生材料的方法。
技术介绍
高吸水性树脂是一种具有三维空间结构的强吸水性能的高分子材料，广泛用于卫生材料如一次性纸尿裤、卫生巾、失禁垫等。吸水性树脂在生产过程中，需要通过研磨筛分将粒径调整到合适的范围，一般为150-800微米。在此过程中不可避免的产生粒径小于150微米的细粉末。对于该种吸水树脂的细粉末，因为其具有大的表面积，因此吸收速率很快，当对于吸水性树脂进行表面交联以提高产品性能时，细粉末会优先吸收表面交联溶液，造成表面交联溶液在颗粒表面分布不均匀，从而造成产品性能出现劣化。并且卫生材料生产厂家在使用吸水性树脂时，较细的粉末也会造成更多的原料损失，以及吸水性树脂在卫生材料中分布不均匀的问题，从而会对卫生材料的性能造成影响。对于如何利用粒径较小的细粉末，国内外进行了很多的研究，公开了吸水树脂细粉末团聚的方法。如美国公开专利US4950692描述，将吸水树脂细粉末和水或水溶性聚合物的水溶液混合，得到含水量为62-80％的吸水性树脂水凝胶，然后干燥凝胶，得到团聚的吸水树脂产品；欧洲公开专利EP0309187描述，将吸水树脂细粉末与水或者生理盐水搅拌混合，得到含水量约为60-70％的胶体团聚物，然后通过挤压得到片状物，再进行干燥处理的方法；欧洲公开专利EP0844270描述，向吸水树脂细粉末中加入无机粒子，然后向该细粉末中加入交联剂的水溶液，得到含水量为17％的吸水树脂含水材料，再进一步将该含水材料加压加工成片状，再进行干燥粉碎的方法。中国公开专利CN1636629A描述了一种将吸水树脂细粉末连续团聚成含水量20-60％胶粒的方法，后续通过干燥过程除去水分，研磨筛分得到合适粒径后，再进行表面交联处理，得到最终产品。上述常规的方法是在细粉末中加入大量的水或水溶性聚合物来将吸水树脂细粉末制备成凝胶，实现细粉末的粘连。然后通过干燥过程除去水分，再经过研磨筛分得到合适粒径，最后进行表面交联反应，得到最终的成品。在上述过程中，存在吸水树脂细粉末与水混合后，水分在不同颗粒内分布不均、以及团聚成的凝胶较难分散成小胶粒的问题；因为加水量较多，所以干燥过程能耗大，并且在干燥过程也会造成产品分子链的断裂，从而使得产品性能劣化。而且通过上述列举的方法制备的团聚颗粒，在表面交联过程中存在表面交联溶液在颗粒表面吸附不均匀，从而产品性能未达到预期的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种由吸水树脂细粉末团聚成合适粒径的吸水树脂颗粒的方法，使用该种方法制备的产品性能优异，吸液速率快。为实现上述专利技术目的，本专利技术所提供的技术方案如下：一种由吸水树脂细粉末制备吸水树脂颗粒的方法，将吸水树脂细粉末团聚后得到合适粒径的吸水树脂产品。包括以下步骤：a.将表面活性剂溶解在石油烃溶剂中；b.将表面交联剂的水溶液加入到上述溶解表面活性剂的石油烃溶剂中，搅拌分散成液滴得到油包水乳液；c.向上述b步骤得到的乳液中加入粒径低于150微米的吸水树脂细粉末，搅拌过程中吸水树脂细粉末团聚成大颗粒得到吸水树脂大颗粒；d.将上述团聚吸水树脂大颗粒蒸馏除去石油烃溶剂；e.进一步热处理经过上述蒸馏处理后的团聚吸水树脂颗粒，除去水和进一步除去石油烃，并且进行表面交联反应得到吸水树脂；f.将所得吸水树脂进行筛分，得到合适粒径的吸水树脂产品。本专利技术中，所述的吸水树脂细粉末，是在吸水树脂的制备过程中，在研磨筛分工序或者粉体输送工序等过程中，产生的粒径小于150微米的吸水树脂细粉末。本专利技术中，a步骤中所述石油烃溶剂为C6～C10的脂肪族烃类，C5～C8的脂环族烃类和C6～C15的芳香族烃类中的一种或多种，优选正己烷、正庚烷、正辛烷、环戊烷、环己烷、苯和甲苯中的一种或多种。本专利技术中，所述的表面活性剂为HLB值小于7的表面活性剂。优选蔗糖脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚中的一种或多种。表面活性剂的用途为使得表面交联剂水溶液可以均匀的分散在石油烃溶剂内。表面活性剂的添加量为石油烃溶剂质量的0.01-2wt％，优选0.05-1wt％。本专利技术中，所述的表面交联剂为含有至少两个能与羧基反应的官能团的化合物。如多缩水甘油基化合物(例如乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚)；多元醇(例如甘油、丙二醇、乙二醇、1,4-丁二醇)；碳酸亚烷基酯(例如碳酸亚乙酯(碳酸乙烯酯)、碳酸亚丙酯(碳酸丙烯酯))。表面交联剂的加入量为吸水树脂细粉末质量的0.001-1wt％。本专利技术中，所述表面交联剂水溶液与石油烃的质量比为1:30～1:7，如果石油烃比例较大，则存在需要消耗较多的石油烃问题，造成生产效率的降低和成本的提高；如果石油烃比例较小，则单位体积石油烃内含有的吸水树脂颗粒较多，不利于吸水树脂的均匀团聚。本专利技术中，所述表面交联剂水溶液的质量为吸水树脂细粉末质量的5wt％-20wt％。比值如果低于5wt％，则细粉末不易团聚，造成细粉比例偏高；比值如果高于20wt％，则会产生大块的吸水性树脂凝胶，造成大颗粒比例偏高，甚至生成整块的凝胶。本专利技术中，所述蒸馏后的团聚吸水树脂颗粒90％以上粒径在150-800微米，含水量约为7-25wt％。本专利技术中，所述蒸馏后的热处理的温度为100-200℃，处理时间为0.1-2h。热处理后产品的含水量为1-7wt％，石油烃残余量小于1000ppm。通过本专利技术的方法筛分后吸水树脂粒径为150-800微米，所得吸水树脂通过漩涡法测得吸液速率低于25s，0.3psi加压吸液倍率高于30g/g，0.7psi加压吸液倍率高于20g/g。通过本专利技术制备的团聚吸水性树脂，与常规方法相比，可以直接得到合适粒径的吸水性树脂产品，减少了将细粉末制备成凝胶，然后干燥除水，研磨筛分的步骤，从而减少了产品处理的流程，降低了成本。并且因为没有高温(常规干燥过程温度高于150℃)干燥除水的过程，避免了产品分子链的断裂，降低了产品性能的热劣化。另外本专利技术在细粉团聚的过程中，直接将表面交联溶液的液滴均匀地分布在团聚(细粉末吸收表面交联剂的水溶液后，表面发粘，发生团聚，同时因为表面交联剂的亲水性，会传导至整个团聚后的颗粒表面)后的吸水树脂颗粒表面，表面交联剂分散更加均匀，从而在后续的热处理过程中表面交联反应进行的更好，产品性能更加优异。同时使用该方法制备的团聚吸水性树脂保持了产品表面积大的特点，吸液速率快，漩涡法吸液速率低于25s，适用于纸尿裤、卫生巾等各种对于产品质量要求较高的卫生材料制品中。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。下述各例中的吸水树脂的性能采用以下方法测试：a.吸液倍率称取0.2g试样，精确至0.001g，并将该质量记作m，将试样全部倒入茶袋，将茶袋封口，浸泡至装有足够量0.9％生理盐水的烧杯中，浸泡30min。然后将装有试样的茶袋拎出，用夹子悬挂起来，静止状态下滴水10min后，称量装有试样的茶袋质量m1。然后使用没有试样的茶袋进行空白值测定，称取空白试验茶袋的质量，并将该质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由吸水树脂细粉末制备吸水树脂颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将表面活性剂溶解在石油烃溶剂中；b.将表面交联剂的水溶液加入到上述溶解有表面活性剂的石油烃溶剂中，搅拌分散成液滴得到油包水乳液；c.向上述b步骤得到的乳液中加入粒径小于150微米的吸水树脂细粉末，通过搅拌使得吸水树脂细粉末团聚成吸水树脂大颗粒；d.将步骤c得到的吸水树脂大颗粒蒸馏、热处理，筛分得到吸水树脂颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种由吸水树脂细粉末制备吸水树脂颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将表面活性剂溶解在石油烃溶剂中；b.将表面交联剂的水溶液加入到上述溶解有表面活性剂的石油烃溶剂中，搅拌分散成液滴得到油包水乳液；c.向上述b步骤得到的乳液中加入粒径小于150微米的吸水树脂细粉末，通过搅拌使得吸水树脂细粉末团聚成吸水树脂大颗粒；d.将步骤c得到的吸水树脂大颗粒蒸馏、热处理，筛分得到吸水树脂颗粒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，a步骤中所述石油烃溶剂为C6～C10的脂肪族烃类，C5～C8的脂环族烃类和C6～C15的芳香族烃类中的一种或多种，优选正己烷、正庚烷、正辛烷、环戊烷、环己烷、苯和甲苯中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，a步骤中所述的表面活性剂为HLB值小于7的表面活性剂，优选蔗糖脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯和聚氧乙烯烷基醚中的一种或多种，表面活性剂的添加量为石油烃溶剂质量的0.01-2wt％。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，b步骤中所述的表面交联剂为含有至少两个能与羧基反应的官能团的化合物，优选多缩水甘油基化合物、多元醇和碳酸亚烷基酯中的一种或多种，更优选乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春，王刚，黄岐善，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37