联苯型聚酰胺酸树脂的制备方法技术

联苯型聚酰胺酸树脂的制备方法。本发明专利技术涉及一种树脂的制备方法，尤其涉及一种聚酰胺酸树脂的制备方法。本发明专利技术的技术方案是：树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和联苯四羟酸二酐的重量比为４．３５～８．６９∶９０～８０∶５．６５～１１．３１，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。本发明专利技术制得的联苯型聚酰胺酸树脂经亚胺化，脱羟基和氢基即可获得联苯型聚酰亚胺薄膜，该薄膜的综合机械性能、电气性能好，其耐热性远优于均苯型聚酰胺酸树脂制得的聚酰亚胺薄膜；在１５０℃时的耐收缩性能也好于均苯型聚酰亚胺薄膜。能适用在许多工作时环境温度高的领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种树脂的制备方法，尤其涉及一种聚酰胺酸树脂的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜，它是目前世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性以及很高的抗辐射性能、耐高温和耐低温性能(-269℃至+400℃)。1959年美国杜邦公司首先合成出芳香族聚酰亚胺，1962年试制成聚酰亚胺薄膜(PI薄膜)，1965年开始生产，商品牌号为KAPTON。我国60年代末可以小批量生产聚酰亚胺薄膜，现在已广泛应用于航空、航海、宇宙飞船、火箭导弹、原子能、电子电器工业等各个领域。聚酰亚胺薄膜的生产基本上是二步法，第一步合成聚酰胺酸，第二步成膜亚胺化。目前，在合成聚酰胺酸树脂主要是采用均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)在极强性溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)中经缩聚制得。此法制得的聚酰亚胺薄膜属均苯型，其与厚度有关的性能要求，如拉伸强度、断裂身长率、交流电气强度等，在实际应用时与联苯型聚酰亚胺薄膜的性能相当，但其耐热性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产耐热性好的聚酰亚胺薄膜的。本专利技术的技术方案是树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和联苯四羟酸二酐的重量比为4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。往混合物中加入联苯四羧酸二酐的加入步骤为第一次加入一半，搅拌约30分钟后，再进行第二次、第三次加入，每次的加入量为余量的一半，加入的间隔时间为30分钟，第四次、第五次加入量为余量的一半，加入的间隔时间为10分钟，最后，再将剩余的二甲基二苯甲烷二胺分二次或三次或四次加入，加入的间隔时间为1~10分钟，加入时，控制物料温度不超过80℃。本专利技术制得的联苯型聚酰胺酸树脂经亚胺化，脱羟基和氢基即可获得联苯型聚酰亚胺薄膜，该薄膜的综合机械性能、电气性能好，其耐热性远优于均苯型聚酰胺酸树脂制得的聚酰亚胺薄膜；在150℃时的耐收缩性能也好于均苯型聚酰亚胺薄膜。能适用在许多工作时环境温度高的领域。权利要求1.，其特征在于，树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和联苯四羟酸二酐的重量比为4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，往混合物中加入联苯四羧酸二酐的加入步骤为第一次加入一半，搅拌约30分钟后，再进行第二次、第三次加入，每次的加入量为余量的一半，加入的间隔时间为30分钟，第四次、第五次加入量为余量的一半，加入的间隔时间为10分钟，最后，再将剩余的二甲基二苯甲烷二胺分二次或三次或四次加入，加入的间隔时间为1~10分钟，加入时，控制物料温度不超过80℃。全文摘要。本专利技术涉及一种树脂的制备方法，尤其涉及一种聚酰胺酸树脂的制备方法。本专利技术的技术方案是树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和联苯四羟酸二酐的重量比为4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。本专利技术制得的联苯型聚酰胺酸树脂经亚胺化，脱羟基和氢基即可获得联苯型聚酰亚胺薄膜，该薄膜的综合机械性能、电气性能好，其耐热性远优于均苯型聚酰胺酸树脂制得的聚酰亚胺薄膜；在150℃时的耐收缩性能也好于均苯型聚酰亚胺薄膜。能适用在许多工作时环境温度高的领域。文档编号C08G69/00GK101062978SQ20061004000公开日2007年10月31日 申请日期2006年4月28日 优先权日2006年4月28日专利技术者宋成根 申请人:宋成根本文档来自技高网...

【技术保护点】
联苯型聚酰胺酸树脂的制备方法，其特征在于，树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和联苯四羟酸二酐的重量比为４．３５～８．６９∶９０～８０∶５．６５～１１．３１，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋成根，
申请(专利权)人：宋成根，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]