一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将硝基醚甲醇溶液转至加氢还原釜后，通过氢气对还原釜加压，控制反应釜压力7MPa，加压结束后开始升温至60‑70℃，反应生成胺基醚，反应完成后转入蒸馏釜，常压蒸馏，收集甲醇，釜底即为胺基醚，本发明专利技术能够将噁草酮中间体胺基醚在初步反应结束后能够有效回收甲醇溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了噁草酮中间体胺基醚的合成工艺设计，满足了噁草酮中间体胺基醚的合成工艺设计的要求。

Synthesis process of an amino ether of a kind of intermediate

The invention discloses a process for synthesizing oxadiazon intermediate amino ether, comprises the following steps of the process: nitro ether methanol solution to hydrogenation reactor, the hydrogen pressure control of reactor, reaction pressure 7MPa, pressure after the end of the beginning of the rise in temperature to 60 DEG C 70. The reaction of chloronitrobenzenes, after the completion of the reaction to the distillation kettle, distillation kettle is collected, methanol, ether amine, the invention can be oxadiazon intermediate amino ether can effectively recover methanol solvent in the initial reaction after saving the synthesis cost, improve economic efficiency, optimize the synthesis process design of evil clomazone intermediate chloronitrobenzenes, meet the design synthesis process of oxadiazon intermediates aminoether requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺
本专利技术涉及农药合成
，具体涉及一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺。
技术介绍
噁草酮(oxadiazon)，又名恶草灵，是一种有机杂环类触杀型选择性水、旱两用的芽前除草剂，噁草酮以其杀草谱广、高效、低毒、用量少、低残留，对后茬作物无影响、生态效益好、使用方便的优点，深受用户欢迎，目前噁草酮工业生产中多采用以2,4-二氯苯酚为原料，经酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、还原、中和、酰化、环合的十步反应得到噁草酮原药的工艺路线，在关键步骤环合工艺中现有技术采用的是光气(如文献《恶草酮的合成》，潘忠稳，安徽化工，38-40页，2002年第1期，总第115期)、双光气或三光气环合，即以2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼和三光气(或光气、双光气)为原料，合成噁草酮的工艺，副产物为氯化氢。光气在常温和常压下无色、具有窒息性、剧毒，其在反应中比较危险，对工艺安全和劳动保护要求较高；而双光气为无色液体，预热或活性炭则分解，放出光气，易能被热水或碱类分解，在使用过程中对环境和操作人员损害大，现有产业化生产中普遍改用三光气作为光气和双光气的替代剂，虽然反应较为温和易控制，但是仍然可能分解产生剧毒光气，存在安全隐患；另外，光气环合工艺，存在因为处理反应尾气而产生污染环境和难于除去的无机盐，所以光气合成工艺存在环境、安全隐患，不是一个理想的产业化工艺，制约着噁草酮产品的推广使用。噁草酮生产工艺较多，目前生产多数采用的是包括酯化、硝化、水解、醚化、铁还原(或加氢还原)、重氮化、氯化亚锡还原、中和、酰化、环合在内的十步主反应，具体是2，4-二氯苯酚为起始原料经酯化、硝化、水解、醚化、铁还原(或加氢还原)、重氮化、氯化亚锡还原得到2，4-二氯-5-异丙氧基肼盐酸盐(下简称肼盐)，再经过中和得到2，4-二氯-5-异丙氧基肼(下简称肼)，再经过酰化、环合得到噁草酮原药，传统中和工序主要是在液碱和水中投肼盐，得到肼经过板框(离心机)出料，再投入下一工序，这样产生大量废水，人员劳动强度较大。原有的噁草酮中间体胺基醚的合成路线存在一系列问题，需要探索出一条可行的处理工艺路线，用于解决以下问题：1.原有的噁草酮中间体胺基醚的合成路线在加氢还原釜内部未设置有搅拌器或者搅拌参数设置不合理，使得噁草酮中间体胺基醚的合成效率低，产率低，不利于大规模生产；2.原有的噁草酮中间体胺基醚的合成路线经过加氢还原后的蒸馏釜内部未进行有效蒸馏，导致最后产品中含有各种杂质，影响产品的纯度和实际使用价值，不利于经济性，也不满足绿色环保安全的实际要求；3.原有的噁草酮中间体胺基醚的合成路线经过蒸馏回收的甲醇未直接套用在加氢还原釜内进行反应，提高了污水处理的价格，浪费了生产成本，不利于经济性。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).加氢还原：将含有硝基醚和甲醇溶液转入至加氢还原釜后，在加氢还原釜的顶部侧端通入氢气对加氢还原釜进行加压，压力升高到一定值后设置加氢还原釜内部的温度参数和搅拌参数后进行反应，反应生成胺基醚；(2).蒸馏：待加氢还原釜内部的反应完成后，将加氢还原釜内的物料液体转入至蒸馏釜内，设置蒸馏釜内部的压力参数、温度参数和搅拌参数后，进行蒸馏，蒸馏釜上端产生甲醇蒸汽，釜底即为胺基醚；(3).溶剂回收：将蒸馏釜内部蒸馏产生的甲醇蒸汽转入到溶剂回收塔内部进行冷凝，在溶剂回收塔内部冷凝后的甲醇溶液转入到溶剂受槽内部进行提纯和储存，纯化后的甲醇套用至加氢还原釜内参与再生产。优选的，所述加氢还原釜内部搅拌器的搅拌速率为500-1000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置，搅拌器设计为一种绝缘搅拌桨式的搅拌装置，其中，加氢还原釜和搅拌器进行除静电处理。优选的，所述加氢还原釜内加氢后控制压力为7MPa，设置的加热的最高温度为60℃～70℃，采用程控梯度升温方法升温，梯度为0.5℃/min～2℃/min，其中，加氢还原釜内设置有回旋加热蛇管，所述的回旋加热蛇管设计高度为加氢还原釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管径为2～3cm，回旋管圈数为15～30圈，回旋加热蛇管内部的加热介质为水。优选的，所述蒸馏釜内部设置的压力为常压，蒸馏釜内部的搅拌器的搅拌速率为800-1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。优选的，所述蒸馏釜内部设置的加热温度为70℃～100℃，加热介质为水，其中，蒸馏釜内设置有回旋加热蛇管，所述的回旋加热蛇管设计高度为蒸馏釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管径为2～3cm，螺旋圈数为15～30圈。优选的，所述溶剂回收塔设计为一种换热塔，甲醇蒸汽走壳程，冷却水走管程，冷却水的温度为20℃～40℃的常温水。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所涉及的一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将硝基醚甲醇溶液转至加氢还原釜后，通过氢气对还原釜加压，控制反应釜压力7MPa，加压结束后开始升温至60-70℃，反应生成胺基醚，反应完成后转入蒸馏釜，常压蒸馏，收集甲醇，釜底即为胺基醚，具有以下优点：1.本专利技术所述的噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，在蒸馏后对溶剂进行了有效回收，回收后的溶剂能够再次投入到生产中，节省了合成成本，提高了经济效益；2.本专利技术所述的噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，通过蒸馏减少了有机相中的杂质，提高了产品的纯度，避免产品中出现杂质，蒸馏后的甲醇能够套用加氢还原釜，提升经济性；3.本专利技术所述的噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，蒸馏后的甲醇回收利用，避免排除到污水处理厂和环境中，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性和实用性，优化了噁草酮中间体胺基醚的合成工艺设计，满足了噁草酮中间体胺基醚的合成工艺设计的要求。附图说明图1是本专利技术吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1请参阅图1所示，本专利技术采用的技术方案为：一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).加氢还原：将含有硝基醚和甲醇溶液转入至加氢还原釜后，在加氢还原釜的顶部侧端通入氢气对加氢还原釜进行加压，压力升高到一定值后设置加氢还原釜内部的温度参数和搅拌参数后进行反应，反应生成胺基醚；(2).蒸馏：待加氢还原釜内部的反应完成后，将加氢还原釜内的物料液体转入至蒸馏釜内，设置蒸馏釜内部的压力参数、温度参数和搅拌参数后，进行蒸馏，蒸馏釜上端产生甲醇蒸汽，釜底即为胺基醚；(3).溶剂回收：将蒸馏釜内部蒸馏产生的甲醇蒸汽转入到溶剂回收塔内部进行冷凝，在溶剂回收塔内部冷凝后的甲醇溶液转入到溶剂受槽内部进行提纯和储存，纯化后的甲醇套用至加氢还原釜内参与再生产。工作原理：使用时,将含有硝基醚和甲醇溶液转入至加氢还原釜后，在加氢还原釜的顶部侧端通入氢气对加氢还原釜进行加压，压力升本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，其特征在于：所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).加氢还原：将含有硝基醚和甲醇溶液转入至加氢还原釜后，在加氢还原釜的顶部侧端通入氢气对加氢还原釜进行加压，压力升高到一定值后设置加氢还原釜内部的温度参数和搅拌参数后进行反应，反应生成胺基醚；(2).蒸馏：待加氢还原釜内部的反应完成后，将加氢还原釜内的物料液体转入至蒸馏釜内，设置蒸馏釜内部的压力参数、温度参数和搅拌参数后，进行蒸馏，蒸馏釜上端产生甲醇蒸汽，釜底即为胺基醚；(3).溶剂回收：将蒸馏釜内部蒸馏产生的甲醇蒸汽转入到溶剂回收塔内部进行冷凝，在溶剂回收塔内部冷凝后的甲醇溶液转入到溶剂受槽内部进行提纯和储存，纯化后的甲醇套用至加氢还原釜内参与再生产。

【技术特征摘要】
1.一种噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，其特征在于：所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).加氢还原：将含有硝基醚和甲醇溶液转入至加氢还原釜后，在加氢还原釜的顶部侧端通入氢气对加氢还原釜进行加压，压力升高到一定值后设置加氢还原釜内部的温度参数和搅拌参数后进行反应，反应生成胺基醚；(2).蒸馏：待加氢还原釜内部的反应完成后，将加氢还原釜内的物料液体转入至蒸馏釜内，设置蒸馏釜内部的压力参数、温度参数和搅拌参数后，进行蒸馏，蒸馏釜上端产生甲醇蒸汽，釜底即为胺基醚；(3).溶剂回收：将蒸馏釜内部蒸馏产生的甲醇蒸汽转入到溶剂回收塔内部进行冷凝，在溶剂回收塔内部冷凝后的甲醇溶液转入到溶剂受槽内部进行提纯和储存，纯化后的甲醇套用至加氢还原釜内参与再生产。2.根据权利要求1所述的噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，其特征在于：所述加氢还原釜内部搅拌器的搅拌速率为500-1000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置，搅拌器设计为一种绝缘搅拌桨式的搅拌装置，其中，加氢还原釜和搅拌器进行除静电处理。3.根据权利要求1所述的噁草酮中间体胺基醚的合成工艺，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，吴建平，刘长庆，戴玉婷，黄显超，杨亚明，张军，徐小兵，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34