The invention belongs to the field of drug synthesis, and relates to a method for preparing anticancer drug intermediates, in particular to 3,4- two (2- methoethyl) preparation method of ethyl benzoate.
【技术实现步骤摘要】
一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法
本专利技术属于药物合成领域，涉及一种抗癌药物中间体的制备方法，特别是涉及3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法。
技术介绍
3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯，结构式如下：它是合成抗癌药物的中间体，如盐酸埃罗替尼。反应路线之一如下：反应路线之二如下：现有技术中关于3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备路线如下：其中，大多使用碳酸钾为缚酸剂。如国际专利申请WO2005012264中，使用碳酸钾为缚酸剂，使用DMF为溶剂。如Molecules,11(4),286-297；2006中，使用碳酸钾为缚酸剂，使用四丁基碘化铵为催化剂，使用丙酮为溶剂。如国际专利申请WO2008122776中，使用碳酸钾为缚酸剂，使用18-冠醚-6为催化剂，使用乙腈为溶剂。考虑到现有技术中需要用到DMF，丙酮或者是乙腈等溶剂，有溶剂参与的反应不绿色环保。本专利技术提供了一种无需使用DMF，丙酮或者是乙腈等溶剂的工艺，在3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备上是一种绿色环保的工艺路线，适合产业化生产。
技术实现思路
本专利技术提供了一种绿色环保的不同于已经存在于现有技术中的工艺路线的制备3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的方法。这种制备方法没有使用现有技术中已使用的DMF，丙酮或者乙腈等溶剂。这种制备方法绿色环保，适合产业化生产。本专利技术提供了一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法，反应路线如下：其中X为卤素，优选地，为氯。较优选地，本专利技术3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸...
【技术保护点】
一种3,4‑二(2‑甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，由3,4‑二羟基苯甲酸乙酯与1‑卤‑2‑甲氧基乙烷在缚酸剂存在的条件下反应制备3,4‑二(2‑甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯，
【技术特征摘要】
1.一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，由3,4-二羟基苯甲酸乙酯与1-卤-2-甲氧基乙烷在缚酸剂存在的条件下反应制备3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯，其中，X为卤素，所述缚酸剂为金属碳酸盐。2.一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，由3,4-二羟基苯甲酸乙酯与1-卤-2-甲氧基乙烷在缚酸剂和催化剂存在的条件下反应制备3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯，其中，X为卤素，所述缚酸剂为金属碳酸盐，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯或1,1,3,3-四甲基胍。3.一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，由3,4-二羟基苯甲酸乙酯与1-氯-2-甲氧基乙烷在缚酸剂和催化剂存在的条件下反应制备3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯，所述缚酸剂为金属碳酸盐，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯或1,1,3,3-四甲基胍。4.根据权利要求1,2或3所述的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：李桂民，叶美其，石德送，徐建康，蒋志强，黄忠林，
申请(专利权)人：浙江九洲药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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