一种聚氨酯弹性体的制备方法技术

一种聚氨酯弹性体的制备方法是将端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃在真空脱水，然后冷却至２０－５０℃温度，按羟基和异氰酸酯１∶１－２的摩尔比加入熔化的二苯甲烷二异氰酸酯，８０℃－１２０℃温度下保温反应１－５ｈ，得到预聚体，在边搅拌边加热升温至９０℃－１２０℃，将１，４－丁二醇在快速搅拌下加入到预聚体中，迅速搅拌１－３分钟，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模具中达到凝固时，加压１－１０ＭＰａ固化后脱模，在１１０－１４０℃硫化１８－２４ｈ即得聚氨酯弹性体。本发明专利技术具有所得的聚氨酯弹性体既有优良的耐腐蚀，耐磨等性能，又具有良好的力学性能的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成制备聚氨酯弹性体的方法，具体涉及端羟基聚丁二烯(HTPB)、聚四氢呋喃(PTMG)、 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)和l， 4一丁二醇(BD0)反应制备聚氨酯弹性体的方法。技术背景一般聚氨酯系由多元有机异氰酸酯与多元醇化合物反应来制得。 从结构看，聚氨酯大分子主链是由玻璃化温度低于室温的柔性链段和 玻璃化温度高于室温的刚性链段嵌段而成的。根据所用原料的种类和 比例的不同可以合成出组成、结构和性能各异的聚氨酯弹性体。端羟 基聚丁二烯是20世纪90年代发展起来的一种新型功能性聚合物，由 HTPB制得的聚氨酯弹性体以拉伸强度高，耐磨性好，粘接强度高， 负载量大，耐腐蚀，耐臭氧等性能而广泛应用于弹性体，放水材料， 电器灌封胶等方面，但其力学性能不及同等硬段含量的聚醚型与聚酯 型聚氨酯弹性体。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种力学性能好的用端羟基聚丁二烯 (HTPB)、聚四氢呋喃(PTMG)、 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)和1， 4 一丁二醇(BD0)反应制备聚氨酯弹性体的方法。按端羟基聚丁二烯(HTPB)与聚四氢呋喃(PTMG)质量比为1: 0.01 一100，优选为l: 0. 1 — 10，将端羟基聚丁二烯(HTPB)与聚四氢呋 喃(PTMG)在100 °C — 120 。C下真空脱水l一3 h，然后冷却至20 — 50 。C温度，按羟基和异氰酸酯l: l一2的摩尔比加入熔化的二苯甲 烷二异氰酸酯，80 。C一120 "温度下保温反应1 一5 h，得到预聚体。按预聚体的异氰酸酯和l， 4一丁二醇(BDO)的羟基的摩尔比值 为1:1一5，在边搅拌边加热升温至90 。C一i20 。C，将1， 4一丁二醇(BDO)在快速搅拌下加入到预聚体中，迅速搅拌1一3分钟，浇注 到预热并涂有脱膜剂的平板模具中达到凝固时，加压1 一10MPa固 化后脱模，在110 —140 'C硫化18 —24 h即得聚氨酯弹性体。 本专利技术与现有技术比具有下列优点所得的聚氨酯弹性体既有优良的耐腐蚀，耐磨等性能，又具有良 好的力学性能。具体实施方式实施例1将质量比为l: 0. 1的HTPB与PTMG加入四口烧瓶中，在100 °C 下真空脱水3 h，然后冷却至50 °C，将熔化的二苯甲烷二异氰酸酯 在快速搅拌下迅速加入，体系中的羟基和异氰酸酯的摩尔比为1: 1.2， 80 T下保温反应5 h，取样分析NCO含量，密闭保存待用。称取一定量的预聚体，边搅拌边加热升温至90 t:温度，按预聚 体的异氰酸酯和BD0的羟基的摩尔比值为1:1，将BD0在快速搅拌下 加入预聚体中，迅速搅拌lmin，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模 具中，待达到凝固时，加压10MPa固化后脱模，并在干燥箱中110 °C 硫化24 h即得所需弹性体试片。所得试片的拉伸强度为30 MPa，扯 断伸长率为450%，撕裂强度为70認m—'。实施例2将质量比为l: 1的HTPB与PTMG加入四口烧瓶中，在110 。C下 真空脱水2 h，然后冷却至30 °C，将熔化的二苯甲烷二异氰酸酯在 快速搅拌下迅速加入，体系中的羟基和异氰酸酯的摩尔比为1: 1.5,100 。C下保温反应3 h，取样分析NCO含量，密闭保存待用。称取一定量的预聚体，边搅拌边加热升温至一定温度，边搅拌边 加热升温至105 "C温度，按预聚体的异氰酸酯和BD0的羟基的摩尔 比值为1:1.5，将BDO在快速搅拌下加入预聚体中，迅速搅拌2min， 浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模具中，待达到凝固时，加压5MPa 固化后脱模，并在干燥箱中130 "C硫化20 h即得所需弹性体试片。 所得试片的拉伸强度为23 MPa，扯断伸长率为380%，撕裂强度为 60 KNm—'。实施例3将质量比为1: 10的HTPB与PTMG加入四口烧瓶中，在120 °C 下真空脱水1 h，然后冷却至20 °C，将熔化的二苯甲烷二异氰酸酯 在快速搅拌下迅速加入，体系中的羟基和异氰酸酯的摩尔比为1: 2, 120 。C下保温反应l h，取样分析NCO含量，密闭保存待用。称取一定量的预聚体，边搅拌边加热升温至12(TC温度，按预聚 体的异氰酸酯和BDO的羟基的摩尔比值为1:2，将BDO在快速搅拌下 加入预聚体中，迅速搅拌3min，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模 具中，待达到凝固时，加压lMPa固化后脱模，并在干燥箱中140'C 硫化18 h即得所需弹性体试片。所得试片的拉伸强度为20 MPa，扯 断伸长率为200%，撕裂强度为30 KNnT'。实施例4将质量比为l: 100的HTPB与PTMG加入四口烧瓶中，在115 °C 下真空脱水1. 5 h，然后冷却至35 。C，将熔化的二苯甲烷二异氰酸 酯在快速搅拌下迅速加入，体系中的羟基和异氰酸酯的摩尔比为1: 1.5， 115 。C下保温反应1.5h，取样分析NCO含量，密闭保存待用。称取一定量的预聚体，边搅拌边加热升温至12(TC温度，按预聚 体的异氰酸酯和BDO的羟基的摩尔比值为1:2，将BDO在快速搅拌下 加入预聚体中，迅速搅拌3min，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模 具中，待达到凝固时，加压1 MPa固化后脱模，并在干燥箱中140 。C 硫化18 h即得所需弹性体试片。所得试片的拉伸强度为25 MPa，扯 断伸长率为300%，撕裂强度为40 KNm—'。权利要求1、，其特征在于包括如下步骤按端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃质量比为1∶0.01-100，优选为1∶0.1-10，将端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃在100℃-120℃下真空脱水1-3h，然后冷却至20-50℃温度，按羟基和异氰酸酯1∶1-2的摩尔比加入熔化的二苯甲烷二异氰酸酯，80℃-120℃温度下保温反应1-5h，得到预聚体。按预聚体的异氰酸酯和1，4-丁二醇的羟基的摩尔比值为1∶1-5，在边搅拌边加热升温至90℃-120℃，将1，4-丁二醇在快速搅拌下加入到预聚体中，迅速搅拌1-3分钟，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模具中达到凝固时，加压1-10MPa固化后脱模，在110-140℃硫化18-24h即得聚氨酯弹性体。全文摘要是将端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃在真空脱水，然后冷却至20-50℃温度，按羟基和异氰酸酯1∶1-2的摩尔比加入熔化的二苯甲烷二异氰酸酯，80℃-120℃温度下保温反应1-5h，得到预聚体，在边搅拌边加热升温至90℃-120℃，将1，4-丁二醇在快速搅拌下加入到预聚体中，迅速搅拌1-3分钟，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模具中达到凝固时，加压1-10MPa固化后脱模，在110-140℃硫化18-24h即得聚氨酯弹性体。本专利技术具有所得的聚氨酯弹性体既有优良的耐腐蚀，耐磨等性能，又具有良好的力学性能的优点。文档编号C08G18/69GK101117374SQ20071006182公开日2008年2月6日 申请日期2007年4月30日 优先权日2007年4月30日专利技术者亢茂青, 王军威, 王心葵, 邸亚丽 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃质量比为１∶０．０１－１００，优选为１∶０．１－１０，将端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃在１００℃－１２０℃下真空脱水１－３ｈ，然后冷却至２０－５０℃温度，按 羟基和异氰酸酯１∶１－２的摩尔比加入熔化的二苯甲烷二异氰酸酯，８０℃－１２０℃温度下保温反应１－５ｈ，得到预聚体。按预聚体的异氰酸酯和１，４－丁二醇的羟基的摩尔比值为１∶１－５，在边搅拌边加热升温至９０℃－１２０℃，将１，４－丁二醇 在快速搅拌下加入到预聚体中，迅速搅拌１－３分钟，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模具中达到凝固时，加压１－１０ＭＰａ固化后脱模，在１１０－１４０℃硫化１８－２４ｈ即得聚氨酯弹性体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王心葵，邸亚丽，王军威，亢茂青，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]