聚醚型消沫剂的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种聚醚型消沫剂的生产方法，依次包括聚合过程、中和过程和脱色过程，其特征在于：所述的聚合过程如下：将无机碱催化剂与甘油加入聚合釜内，利用泵将釜内物料抽出经过釜外的换热器控制物料温度并返回釜内进行外循环，在进行外循环的同时，将环氧丙烷连续送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边反应；反应完成后再将环氧乙烷连续送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边反应。这种生产方法反应过程容易控制，生产安全性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种消沫剂的生产方法，具体来说是一种聚醚型消沬 剂的生产方法。技术背景消沫剂是用于工业生产过程中消除有害泡沫的一种化学助剂，聚 醚型消沫剂则是其中一类。聚醚型消沫剂具有无毒、无害、消泡快捷、 作用持久的优点，因而被广泛用于制药、发酵、制糖、造纸、印染、 水处理等行业，具有其它消沬剂不可取代的优势。聚醚型消沬剂的分子结构为-CH20- m-m!HICHO- n2-m2H ICH20- n3-m3H其平均分子量为2800 3800，其中n和m均为正整数。目前，生产聚醚型消沫剂采用间歇式生产工艺，是以甘油作起始 剂，在碱催化作用下，在高压聚合釜中与环氧丙烷和环氧乙烷开环聚 合而成，再经过中和处理和脱色处理。具体生产流程如图1所示，其过程依次为 (1)聚合将作为催化剂的氢氧化钾与作为起始剂的甘油在醇 钾釜1内充分溶解并脱水制成醇钾，再将醇钾抽入聚合釜4中；聚合釜4抽真空排除空气并通入N2进行置换，通过环氧丙烷计量罐2 — 次性加入定量环氧丙垸；搅拌并升温到8CTC时停止加热，聚合反应已 引发，反应热使温度继续上升到设定的反应温度95'C，由自动化控制 仪表自动控制冷却水的启闭和大小，始终控制反应温度在95士0.5。C， 随着釜内环氧丙烷的逐步转化，釜内压力逐步下降并最终降为0。保 温一个小时后开启冷却水降温到低于35°C，通过环氧乙烷计量罐3 用氮气一次压入定量的环氧乙烷至聚合釜4中，开蒸气升温到46°。时 停止加热；由仪表控制反应温度维持在78'C，压力低于0.1Mpa时提 高温度设定值到95°C，待釜内压力降为0时保温1小时。开真空抽低 沸物5分钟，降温到8(TC时用压縮空气将釜内物料压入中和釜5。(2) 中和将定量的草酸用定量的水加热溶解透彻，于中和釜 5中在温度70 8(TC时将草酸溶液加入，搅拌中和30分钟。(3) 脱色向中和后的物料中加入定量活性炭，开真空，开蒸 气升温。真空度要缓慢逐渐提高以保证不抽走料为限，直至真空达到 -0.08~-0.09Mpa。继续抽0.5小时，温度逐渐升至110"C。关搅拌，开底 阔，开始压滤。压滤前阶段的混液回入中和釜，待视镜中滤液清晰无 活性炭时，将滤液压入脱水釜6直至压滤结束。(4) 出料脱水釜6升温并抽真空直至釜内温度到13(TC以分解 脱除过量的草酸，降温到低于75'C时用低于0.05Mpa的压縮空气出料， 同时过磅包装。包装第二桶料时取分析用的试样。桶盖当时不得盖紧， 以免料温下降后包装桶吸瘪变形，待料温降低到室温时在旋紧桶盖。目前这种生产工艺存在如下问题由于环氧丙烷和环氧乙垸都是一次性加入进行反应，全部物料在釜内同时进行反应，反应过程中会 放出人量的热量，需要用冷却水进行降温， 一但在生产过程中发生断 电断水情况，聚合过程中产生的热量无法移出，使聚合过程不可控制 就会使温度和压力快速升高，发生超温、超压，存在跑料的危险。另 外，采用多个釜，设备投资大，且在釜间倒料是使操作过程变得复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于提供一种消沫剂的生产方法，这种生产方法 反应过程容易控制，因此能够解决因停水停电造成的跑料问题。本专利技术采用如下技术方案 一种聚醚型消沬剂的生产方法，依次 包括聚合过程、中和过程和脱色过程，其特征在于所述的聚合过程 如下将无机碱催化剂与甘油加入聚合釜内，利用泵将釜内物料抽出 经过釜外的换热器控制物料温度并返回釜内进行外循环，在进行外循 环的同时，将环氧丙垸连续送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边 反应；在环氧丙烷进料完毕或环氧丙烷反应完成后再将环氧乙烷连续 送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边反应。由于本专利技术采用环氧丙垸和环氧乙烷连续进料，利用釜外循环进 行温度控制和混合，混合效果好，有利于反应过程中的传质；而采用 连续进料且边循环、边进料、边反应的方式，相对于现有技术中一次 进料方式来说，反应是随着进料逐渐进行的，单位时间内反应物总量 少，放出的热量也少，容易控制反应过程和反应温度，在反应过程中 如果发生了停水停电则停止进料，此时聚合釜内只是已经进入的部分 原料中未反应的部分继续反应，可参与反应的反应物相对较少，因而温度和压力升高幅度小，通过控制物料进料流量，可以保证此时在无 冷却的条件下聚合釜内压力不会超压，可以达到防止超温、超压和跑 料现象的发生，提高了反应的安全性。作为进一步的改进，在物料进行釜外循环进行换热器换热后，可 以通过雾化喷嘴喷入所述的聚合釜内在釜内雾化成液滴，所述环氧丙 垸和环氧乙烷向所述聚合釜进料时同样通过雾化喷嘴雾化成液滴，利 用液滴在下降过程中接触进行雾化反应，以使反应均匀且提高反应速 率。由于环氧丙烷和环氧乙烷都是边进料边反应，单位时间内反应量 小且放热少，反应过程和反应时间容易控制，因此可以提高反应的温度上限，使反应在90 150。C温度下进行，温度过低反应缓慢，生产 周期太长，温度过高会使产品颜色太深，难以进行脱色，达不到色泽 的要求，比较理想的是控制反应温度为120 145°C，在保障产品色 泽的前提下控制反应在较高的温度下进行，以加快反应过程减少反应 所需时间。由于用草酸中和时，需要先用水溶解草酸，然后在中和釜中与反 应产物混合，中和完成后必须进行脱水处理，造成工艺长工序多，不 但生产周期长、操作复杂，且消耗了较多的作为热源的蒸汽，同时水 的加入也容易带入其它离子或杂质。作为本专利技术进一步的改进，可以 用冰乙酸进行中和，这样中和过程既可在一个独立的中和釜内进行， 也可以在聚合反应完成后直接加入聚合釜中进行中和反应，同时物料 进行釜外循环。由于用冰乙酸不需要先用水溶解，因此操作简单且不需要脱水过程，縮短了生产周期并减少了热源消耗，还减少了设备投 资，同时也避免了加入水时带入的其它离子或杂质。用活性炭吸附脱色时，在脱色后需要过滤处理，操作复杂且延长 了生产周期，而用过后的活性炭由于吸附了物料，产生了会造成环境 污染废的弃物。作为本专利技术进一步的改进，采用双氧水进行脱色，既 可以在一个独立的脱色釜内进行脱色处理，还可以直接加入聚合釜内 进行脱色处理，而无需后续过滤操作，且不会产生会对环境造成污染 的废弃物，同时又能够减少设备投资。无机碱催化剂可以用氢氧化钾、氢氧化钠等。 附图说明图1为现有的消沬剂生产流程图。图2为本专利技术的消沫剂生产流程图。具体实施方式下面结合附图和一个较佳的具体实施例对本专利技术作进一步说明， 以助于理解本专利技术的内容。本实施例的聚醚型消沬剂同样是采用间歇式生产工艺，是以甘油 作起始剂，在碱催化作用下，在聚合釜中与环氧丙烷和环氧乙烷开环 聚合而成，再经过中和处理和脱色处理。结合图2详细说明其生产过程如下 1 、 聚合过程(1)向聚合釜内进甘油和氢氧化钾并建立釜外循环打开聚合 釜4的真空阀抽真空，向釜内投入反应的起始料甘油90kg，从固体加料口加入催化剂氢氧化钾4kg。由于物料少时难以建立釜外循环， 因此可以同时加入相同的消沫剂300kg，其目的是使釜内有足够的液 位。当真空度到-0.09 MPa时关掉真空阀打开聚合釜4上的进N2阀和 环氧丙烷计量罐2上的进N2阀，在真空状态下用计量罐里的N2向聚 合釜器中置入N2使压力到0:05MPa，然后关掉聚合釜上的进N2阀打 开聚合釜上的真本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚醚型消沫剂的生产方法，依次包括聚合过程、中和过程和脱色过程，其特征在于：所述的聚合过程如下：将无机碱催化剂与甘油加入聚合釜内，利用泵将釜内物料抽出经过釜外的换热器控制物料温度并返回釜内进行外循环，在进行外循环的同时，将环氧丙烷连续送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边反应；在环氧丙烷进料完毕或环氧丙烷反应完成后再将环氧乙烷连续送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张国忠，
申请(专利权)人：张国忠，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]