一种微晶石墨提纯制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种微晶石墨提纯制备工艺，取重量份为40～50份的粒度为200目～3000目、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为30～42份的不含Ca

Process for purifying and preparing microcrystalline graphite

The invention discloses a process for purifying and purifying microcrystalline graphite, taking 40~50 parts with a weight fraction of 200 mesh to 3000 mesh, and having a purity of 80% to 90% of natural microcrystalline graphite, adding 30~42 portions of weight without Ca

【技术实现步骤摘要】
一种微晶石墨提纯制备工艺
本专利技术涉及微晶石墨的提纯
，尤其涉及到一种微晶石墨提纯制备工艺。
技术介绍
石墨作为一种工业原料，在一些特殊行业或高科技领域有着举足轻重的地位，如原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等工业。这些行业使用的石墨其含碳量必须在99.9％以上的高纯度石墨，而一般的选矿后的天然石墨的含碳量高达96％，远远无法满足使用高纯度行业的要求，为此必须对天然石墨进行提纯。目前对天然石墨采取的提纯法是用高温电热法提高石墨纯度，高温电热法是利用石墨的耐高温性能，将其置于密闭高温电炉中，隔绝空气加热到2500℃以上，使石墨中的灰分挥发，从而得到固定碳99.9％以上的高纯度石墨。由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电耗也相当大，而且需要不断通入惰性气体，因而成本高昂。尤其需要一点，是当石墨纯度达到99.93％时，已经达到提纯极限，无法使固定碳含量继续提高。专利号为200910112366.7，名称为一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作新工艺，包括如下步骤：在细磨达到磨矿细度为-200目通过率为90％以上的石墨原矿中加入生石灰和水搅拌均匀，使含生石灰的石墨矿浆的pH>9，加入水玻璃搅拌、煤油搅拌，最后加入松醇油搅拌充气刮泡，进行粗选，收集石墨粗选精矿和尾矿；粗选获得的精矿加入水玻璃搅拌、加入煤油搅拌、加入松醇油搅拌并充气刮泡，进行一次精选，收集精选精矿；一次精选的精矿加入水玻璃搅拌、加入煤油搅拌、加入松醇油搅拌并充气刮泡，进行二次精选，收集浮选石墨精矿；上述浮选石墨精矿加NaOH溶液进行混料，焙烧、水洗至中性，用盐酸酸浸、水洗，脱水烘干，获得石墨固定碳含量达到98.74％的高碳石墨产品；此提纯方法的纯度达不到99.90％以上，且操作方法过于复杂，成本高。专利号为CN90109672.5，名称为一种提纯高碳石墨的方法，申请(专利权)人为中国科学院西安光学精密机械研究所，其技术方案为：采用由盐酸、硝酸(或硫酸)和氢氟酸组成的混合酸剂，在常温(0℃-65℃)下，湿法处理中低碳品位的原料2-4天，除去杂质，即得提纯的高碳石墨，其混合酸剂的成份及其用量是依据石墨原料的矿体组成和灰分的成分及其含量的不同而配制的，按每百克石墨原料计，混合酸剂各成分使用量的变化范围为：浓盐酸15-60ml、浓硝酸(或浓硫酸)0-30ml、氢氟酸(40％)15-60ml上述的各种酸剂允许按比例换算使用稀酸，可以分别加入，也可以用混合酸加入，而水(或废酸母液)则可以作为补充，使得溶液淹没石墨原料，稍微过量为宜，每日搅拌数次。此操作方法过于复杂，成本高，且时间长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处而提供一种成本低、质量稳定的微晶石墨提纯制备工艺。本专利技术是通过如下方式实现的：一种微晶石墨提纯制备工艺，其特征在于：取重量份为40～50份的粒度为200目～3000目、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为30～42份的不含Ca2+、Mg2+、CL-杂质离子的纯水搅拌均匀成糊状，然后加入重量份为4～8份的强酸，加温40℃～100℃搅拌反应4～6小时，再经过过滤，将滤饼pH值水洗至中性，干燥，得到纯度大于99.990％的天然石墨。所述强酸为盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种。本专利技术的有益效果在于：采用液相化学法提纯至99.9％～99.998％的高纯度天然石墨，可满足原子能工业，航天技术等高科技领域使用要求，成本低，质量稳定。具体实施方式现详述本专利技术具体实施方式：一种微晶石墨提纯制备工艺，取重量份为40～50份的粒度为200目～3000目、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为30～42份的不含Ca2+、Mg2+、CL-杂质离子的纯水搅拌均匀成糊状，然后加入重量份为4～8份的强酸，加温40℃～100℃搅拌反应4～6小时，再经过过滤，将滤饼pH值水洗至中性，干燥，得到纯度大于99.990％的天然石墨。本专利技术强酸为盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种或其几种混合。本专利技术加入强酸的目的是利用酸与杂质反应生成可溶于水的离子，溶解除去石墨中的杂质成分；本工艺直接使用的天然石墨的粒度范围大，在3000目到200目之间，并且原料碳量范围广，80％到99％均可，因此选用高浓度的氧化剂其浓度范围在98％以上，低于98％反应不完全；由于酸解时的温度直接影响到酸解反应的速度，因而其反应温度控制在40℃～100℃，低于40℃，反应不完全，高于100℃，对加快反应速度效果不明显，造成能源浪费。酸解反应时间一般控制在4～6小时。本专利技术洗涤时是用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-等杂质离子的纯水洗涤除去酸解反应后产生的可溶性杂质，滤饼必须洗至中性，以保证除去经酸解反应产生的可溶性杂质。本专利技术工艺简单，对原料要求并不严格，适用于加工粒度在3000目到200目，纯度80％～90％的各种规格原料，并且不需要特殊设备和材料，即可一步提纯至99.990～9.998％的高纯度天然石墨，可满足原子能工业，航天技术等高科技领域使用要求，成本低，质量稳定。实施例1取天然微晶石墨矿粉400Kg(原料纯度85％)，加入水(用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-等杂质离子的纯水)300kg，搅匀使其成糊状，然后加入盐酸80kg，加温60℃搅拌反应5小时，经过滤，回收化学试剂23.5kg，消耗56.5kg，滤饼pH值水洗至中性，干燥，得到成品336kg，回收率84％，产品纯度99.995％。实施例2取微晶球化石墨500kg，粒度800目(含碳量96％)加入水(利用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-等杂质离子的纯水)420kg，搅匀使其成糊状，然后加入硫酸和40kg，加温60℃搅拌反应5小时，经过洗涤过滤，回收化学试剂5.8kg，消耗34.2kg，滤饼pH值水洗至中性，干燥得到产品纯度99.992％，得到产品477.5kg，回收率95.5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微晶石墨提纯制备工艺，其特征在于：取重量份为40～50份的粒度为200目～3000目、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为30～42份的不含Ca

【技术特征摘要】
1.一种微晶石墨提纯制备工艺，其特征在于：取重量份为40～50份的粒度为200目～3000目、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为30～42份的不含Ca2+、Mg2+、CL-杂质离子的纯水搅拌均匀成糊状，然后加入重量份为4～8份...

【专利技术属性】
技术研发人员：林锋，余常伟，张杨健，
申请(专利权)人：福建凯昱微晶石墨有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35