一种制备超级电容器的材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制备超级电容器的材料，所述材料为掺Ni纳米CoO，其中所述Ni在所述材料中的质量百分比为3%~10 %。本发明专利技术还提供了上述材料的制备方法，其包括下述步骤：S100：将镍盐、钴盐、聚乙烯吡咯烷酮以及溶剂加入高压釜并混合均匀；S200：将高压釜中的反应物在100~300 ℃下加热4~48 h；S300：加热完成后，待高压釜冷却后，分别加入无水乙醇和去离子水进行洗涤，进行离心分离后弃去上层清液；S400：对下部沉降物进行干燥即可得到所述制备超级电容器的材料。采用该材料制备的超级电容器的比电容效率高，导电性能好，稳定性高，并且价格相对比较低廉。

Material for preparing super capacitor and preparation method thereof

The invention provides a method for preparing super capacitor materials, the materials for Ni doped CoO nanoparticles, wherein the mass percent of Ni in the material is 3%~10%. The invention also provides a preparation method of the material, which comprises the following steps: S100: nickel salt, cobalt salt, polyvinylpyrrolidone and solvent into autoclave and mixed evenly; S200: the reaction of the autoclave at 100~300 DEG 4~48 heating h; S300: after heating the autoclave, after cooling, respectively adding ethanol and deionized water for washing, centrifugal separation after discarding the supernatant; S400 of drying can be obtained by the preparation of super capacitor materials lower deposition. The super capacitor prepared by using the material has high specific capacitance efficiency, good conductivity, high stability and relatively low price.

【技术实现步骤摘要】
一种制备超级电容器的材料及其制备方法
本专利技术涉及化学制备领域，尤其涉及一种能够用于制备超级电容器的材料及其制备方法。
技术介绍
随着社会的发展，能源危机引发了人类对未来的担忧，新能源作为一种绿色环保可持续的发展模式，引发了社会的共鸣，得到了大量的研究和开发。超级电容器作为一种新型的储能装置，比功率大、充放电速度快、循环寿命长、稳定性高，可以广泛应用在能源、电子、无线通信、航空航天等领域，是一种极有潜力的储电工具。电极活性材料作为超级电容器的最关键组成部分，其性能好坏直接决定着超级电容器的各项电化学性能指标。目前的超级电容器活性物质主要分为碳材料、金属氧化物和导电聚合物。碳材料普遍拥有比较大的比表面积，导电性能也比较好，循环稳定性较高，但是由于是双电层电容器，比电容较低。金属氧化物和导电聚合物是基于法拉第赝电容的超级电容器电极材料。导电聚合物虽然比电容较高，但是其稳定性差循环寿命短，其应用也受到了较大限制。金属氧化物是一种优良的超级电容器活性材料，比电容较高。其中RuO2比电容高，导电性好，稳定性高，得到了一定的商业化开发和应用。但是钌作为贵金属价格较高，而且有毒性，极大的限制了其商业化的应用。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供了一种用于制备超级电容器的材料。经实验，采用该材料制备的超级电容器的比电容效率高，导电性能好，稳定性高，并且价格相对比较低廉。本专利技术的技术方案如下：一种制备超级电容器的材料，所述材料为掺Ni纳米CoO，其中所述Ni在所述材料中的质量百分比为3%~10%。较优的，所述Ni在所述材料中的质量百分比为5%~7%。其中，所述掺Ni纳米CoO为尺寸为10~100nm，且具有八面体形状的rocksalt型纳米CoO。Ni元素均匀的掺入到纳米CoO晶格中。上述制备超级电容器的材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S100：将镍盐、钴盐、聚乙烯吡咯烷酮以及溶剂加入高压釜并混合均匀；其中所述镍盐、钴盐和聚乙烯吡咯烷酮的重量份数比为0.1~400：0.3~300：0.1~300，所述镍盐与所述溶剂的固液比为0.1~400：10~1000（g/ml）；S200：将高压釜中的反应物在100~300℃下加热4~48h；S300：加热完成后，待高压釜冷却后，分别加入无水乙醇和去离子水进行洗涤，进行离心分离后弃去上层清液；S400：对下部沉降物进行干燥即可得到所述制备超级电容器的材料。其中，所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、醋酸钴或硫酸钴的一种或多种的混合物。其中，所述镍盐为氯化镍、硝酸镍、醋酸镍或者硫酸镍的一种或多种的混合物。其中，所述溶剂为无水乙醇或非极性溶剂。非极性溶剂可以是氯仿、苯、四氯化碳等。其中，步骤S400中的干燥在真空条件下进行。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术的用于制备超级电容器的材料为掺Ni纳米CoO，采用这种材料制备的超级电容器的比电容效率高，导电性能好，稳定性高，并且价格比较低廉。（2）本专利技术的材料的制备方法简单，易操作，非常适用于工业应用。附图说明图1为实施例一得到的掺Ni纳米CoO与纯纳米CoO作为超级电容器活性材料的恒电流充放电曲线（电流密度为2A/g）。具体实施方式专利技术人发现Co、Ni、Mn、V等过渡金属氧化物和RuO2也有着相似的性能，且资源相对丰富，价格便宜，成为很有希望取代RuO2的超级电容器活性材料。CoO是一种常见的过渡金属氧化物，作为超级电容器活性材料理论电容量高达3000F/g，但是纳米CoO在超级电容器电化学性能研究领域还很少，仅有的报道的CoO比电容与其理论比电容还有很大差距，提高其比电容成为一项迫切任务。本专利技术通过简单的化学掺杂能够有效的提高CoO的比电容，操作方便，切实可行，有较广的适用范围。实施例一制备超级电容器的材料-掺Ni纳米CoO的制备方法包括下述步骤：S100：将0.2g氯化镍、0.6g氯化钴、0.2g聚乙烯吡咯烷酮以及60ml的无水乙醇加入高压釜并混合均匀；S200：将高压釜中的反应物在165℃下加热6.5h；S300：加热完成后，待高压釜冷却后，分别加入无水乙醇和去离子水进行洗涤，进行离心分离后弃去上层清液；S400：对下部沉降物进行干燥即可得到掺Ni纳米CoO样品1。对比例一本对比例纯纳米CoO。其制备方法包括下述步骤：S100：将0.6g氯化钴、0.2g聚乙烯吡咯烷酮以及60ml的无水乙醇加入高压釜并混合均匀；S200：将高压釜中的反应物在165℃下加热6.5h；S300：加热完成后，待高压釜冷却后，分别加入无水乙醇和去离子水进行洗涤，进行离心分离后弃去上层清液；S400：对下部沉降物进行干燥即可得到对比样品纯纳米CoO。对比例二本对比例无定型碳包裹的纳米CoO。其制备方法包括下述步骤：S100：将4g葡萄糖、0.375g醋酸钴以及30ml的无水乙醇加入高压釜并混合均匀；S200：将高压釜中的反应物在180℃下加热4h；S300：加热完成后，待高压釜冷却后，分别加入无水乙醇和去离子水进行洗涤，进行离心分离后弃去上层清液；S400：对下部沉降物进行干燥。S500：对干燥后的粉末在450℃氮气保护下加热30min，即可得到对比样品无定形碳包裹的纳米CoO。对比例三本对比例无定型碳包裹的纳米Mn3O4。其制备方法包括下述步骤：S100：将4g葡萄糖、0.368g醋酸锰以及30ml的无水乙醇加入高压釜并混合均匀；S200：将高压釜中的反应物在180℃下加热4h；S300：加热完成后，待高压釜冷却后，分别加入无水乙醇和去离子水进行洗涤，进行离心分离后弃去上层清液；S400：对下部沉降物进行干燥。S500：对干燥后的粉末在450℃氮气保护下加热30min，即可得到对比样品无定形碳包裹的Mn3O4。将实施例一得到的样品与对比例进行对比实验。一、样品作为超级电容器活性材料在不同电流密度下的比电容评价。（1）将实施例一得到的掺镍纳米CoO以及对比例得到的纯相纳米CoO、导电剂（乙炔黑）、粘结剂（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的质量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫镍表面，在10MPa下压样后即可充当超级电容器工作电极。再以Pt电极为对比电极，甘汞电极为参比电极，以3mol/L的NaOH为电解液，在不同电流密度下测其恒电流充放电曲线，然后将其转换为比电容。（2）将对比例一得到的纯相纳米CoO、导电剂（乙炔黑）、粘结剂（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的质量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫镍表面，在10MPa下压样后即可充当超级电容器工作电极。再以Pt电极为对比电极，甘汞电极为参比电极，以3mol/L的NaOH为电解液，在不同电流密度下测其恒电流充放电曲线，然后将其转换为比电容。（3）将对比例二得到的无定形碳包裹的纳米CoO、导电剂（乙炔黑）、粘结剂（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的质量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫镍表面，在10MPa下压样后即可充当超级电容器工作电极。再以Pt电极为对比电极，甘汞电极为参比电极，以质量分数为3%的NaOH溶液为电解液，在不同电流密度下测其恒电流充放电曲线，然后将其转换为比电容。（4）将对比例二得到的无定形碳包裹的Mn3O4、导电剂（乙炔黑）、粘结剂（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的质量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫镍表面，在10MP本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备超级电容器的材料，其特征在于，所述材料为掺Ni纳米CoO，其中所述Ni在所述材料中的质量百分比为3%~10 %。

【技术特征摘要】
1.一种制备超级电容器的材料，其特征在于，所述材料为掺Ni纳米CoO，其中所述Ni在所述材料中的质量百分比为3%~10%。2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述掺Ni纳米CoO的尺寸为10~100nm。3.权利要求1和2任意一项所述的制备超级电容器的材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S100：将镍盐、钴盐、聚乙烯吡咯烷酮以及溶剂加入高压釜并混合均匀；其中所述镍盐、钴盐和聚乙烯吡咯烷酮的重量份数比为0.1~400：0.3~300：0.1~300，所述镍盐与所述溶剂的固液比为0.1~400：10~1000；S200：将高压釜中的反应物在10...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄青松，毕晓峰，齐瑞峰，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51