一种倍半烷基卤化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种倍半烷基卤化铝的制备方法，包括以下步骤：将诱发剂加到铝和有机溶剂的混合物中，在搅拌下将一卤代烷烃加入到反应物内，反应温度控制在50—160℃之间；溶剂为沸点值在60—300℃之间的碳氢化合物溶剂诱发剂为溴Br

Process for preparing aluminium halide with half alkyl alkyl

The invention discloses a preparation method of half alkyl aluminium halide, which comprises the following steps: adding aluminum induced mixture and organic solvent, under stirring a halogenated alkane into the reactant, reaction temperature is controlled between 50 and 160 DEG C; solvent boiling point hydrocarbon solvent induced agent between 60 and 300 DEG C for Br bromide

【技术实现步骤摘要】
一种倍半烷基卤化铝的制备方法
本专利技术涉及一种倍半烷基卤化铝的制备方法。
技术介绍
倍半烷基卤化铝（三烷基三卤化二铝）是二烷基卤化铝和烷基二卤化铝相结合而成的双铝核烷基卤化物。它是由金属铝和一卤代烷烃直接反应生成的。倍半甲基卤化铝主要是制备三甲基铝、二甲基卤化铝的主要原料，它也是一种半导体元器件高温沉积成长氧化铝膜的材料。但由于其很难制备，目前还没有倍半烷基卤化铝产品的生产。由金属铝与一氯甲烷反应制备倍半甲基氯化铝最早由Gross和Mavity发表在有机化学杂志JournalofOrganicChemistry,vol.5page106-121,1940上。经研究发现反应很难进行，反应效率极低。专利US2863894报道了由一卤代烷烃与金属铝反应生成倍半烷基卤化铝的方法，该反应需要使用倍半烷基卤化铝做为诱发剂才能使反应发生。1997年，日本专利JPH0977775公开了使用含0.01%-3.0%金属钛的铝粉与一氯甲烷气体反应制备倍半甲基氯化铝，该反应也需使用倍半甲基氯化铝做为诱发剂才能顺利发生。采用倍半烷基卤化铝自身做诱发剂，其不容易获得，且由于倍半烷基卤化铝是一种极易自燃的液体，保存和使用时都需要与空气隔绝，这不但增加了设备，给操作带来很大的难度，且一旦泄露就会引发火灾，生产时存在很大的安全隐患，实现工业化生产难度大。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种成本低，反应效率高，安全性高，易提纯的倍半烷基卤化铝的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术解决方案是：一种倍半烷基卤化铝的制备方法，其包括以下步骤：将铝粉和有机溶剂加入充满惰性气体的反应釜中，再将诱发剂加入到反应釜中，在搅拌下将一卤代烷烃加入到反应物内，反应温度控制在50—160℃之间；所述的溶剂为沸点值在60—300℃之间的碳氢化合物溶剂；所述的诱发剂为溴Br2、碘I2、碘甲烷CH3I或1,2-二碘乙烷C2H4I2；所述的诱发剂、铝与一卤代烷烃的摩尔比1:80-120:140-180；所述的一卤代烷烃与溶剂的重量比为1∶1.5～3；将所述的一卤代烷烃加料完毕后，反应温度控制在50—160℃之间时继续搅拌2-4小时；在反应物料温度控制在135-150℃时，减压蒸馏获得倍半烷基卤化铝。上述所述的一卤代烷烃为一氯甲烷、一溴甲烷、一氯乙烷、一溴乙烷、一氯丁烷、一溴丁烷、叔丁基氯或叔丁基溴。上述所述的碳氢化合物溶剂为饱和烷烃或芳香烃。上述所述的饱和烷烃为如己烷、环己烷、辛烷、葵烷、十二烷、十六烷、二十烷、二十四烷和白油的一种或多种的混合物；芳香烃为四氢化奈、甲苯、二甲苯和三甲苯的一种或多种混合物。上述所述的铝为铝粒或铝粉。上述所述的反应温度优选为80-140℃。上述所述的惰性气体为氩气或氮气。本专利技术生产倍半烷基卤化铝方法具有以下优点：1）使用的诱发剂为容易获得的化学物质，非自燃化合物，保存和加料使用过程中无需惰性气体保护，节省了设备，减化了操作步骤，提高了操作安全性。2）使用诱发剂促使了反应的发生，缩短了反应时间，提高了反应效率和产率，进一步降低了产品的制造成本；3）反应完毕后，反应物中的铝粉几乎看不到残留，因此判断铝粒或铝粉的转化率接近100%。本专利技术具有反应效率高，产品收率高，制作安全性高的优点；由于反应的彻底，铝粉已无，其他未反应物的存量很少，而又没有引入的其它杂质，且高沸点碳氢化合物溶剂不含有氧和氮配体，所以提纯很容易。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的描述。1、实施例1：一种倍半甲基氯化铝的制备方法，下面所用的诱发剂碘甲烷CH3I、铝（铝粒或铝粉）和一氯甲烷的摩尔比为：1:100:150，（10g：190g：533g）；一氯甲烷与溶剂十六烷的重量比为1：2。其包括以下步骤：1、将铝和十六烷加入充满惰性气体的不锈钢反应釜中，开启搅拌，开启反应釜控温系统，加入碘甲烷；2、在搅拌情况下，再加入一氯甲烷，将反应温度控制在100℃，加一氯甲烷的速度视反应温度变化而定，通常加料时间为5小时；3、加料完毕后再将物料温度控制在100℃，继续搅拌2小时；4、在反应物料温度控制在140℃时，减压蒸馏获得倍半甲基氯化铝产品694g。按铝的量计算，产率为95.9%。实施例2，一种倍半甲基溴化铝的制备方法，下面所用的诱发剂1,2-二碘乙烷C2H4I2、铝（铝粒或铝粉）和一溴甲烷的摩尔比为：1:120:170，（22g：253g：1260g）；一溴甲烷与溶剂十二烷（二十烷或二十四烷）的重量比为1：1.5。其包括以下步骤：1、将铝和十二烷（二十烷或二十四烷）加入充满惰性气体的不锈钢反应釜中，开启搅拌，开启反应釜控温系统，加入1,2-二碘乙烷C2H4I2；2、在搅拌情况下，再加入一溴甲烷，将反应温度控制在140℃，加一溴甲烷的速度视反应温度变化而定，通常加料时间为6小时；3、加料完毕后再将物料温度控制在140℃，继续搅拌3小时；4、在反应物料温度控制在135℃时，减压蒸馏获得倍半甲基溴化铝产品1667g。按铝的量计算，产率为89%。实施例3，一种倍半乙基氯化铝的制备方法，下面所用的诱发剂溴Br2、铝（铝粒或铝粉）和一氯乙烷的摩尔比为：1:90:140，（6g：91g：339g）；一氯乙烷与溶剂己烷（环己烷、辛烷或葵烷）的重量比为1：3。其包括以下步骤：1、将铝和己烷（环己烷、辛烷或葵烷）加入充满惰性气体的不锈钢反应釜中，开启搅拌，开启反应釜控温系统，加入溴Br2；2、在搅拌情况下，再加入一氯乙烷，将反应温度控制在80℃，加一氯乙烷的速度视反应温度变化而定，通常加料时间为7小时；3、加料完毕后再将物料温度控制在80℃，继续搅拌4小时；4、在反应物料温度控制在150℃时，减压蒸馏获得倍半甲基氯化铝391g。经EDTA滴定分析，按铝的含量计算，产率为93.5%。实施例4，一种倍半乙基溴化铝的制备方法，下面所用的诱发剂碘I2、铝（铝粒或铝粉）和一溴乙烷的摩尔比为：1:120:180，（9g：115g：695g）；一溴乙烷与溶剂甲苯的重量比为1：2.5。其包括以下步骤：1、将铝和甲苯加入充满惰性气体的不锈钢反应釜中，开启搅拌，开启反应釜控温系统，加入碘I2；2、在搅拌情况下，再加入一溴乙烷，将反应温度控制在120℃，加一溴乙烷的速度视反应温度变化而定，通常加料时间为5.5小时；3、加料完毕后再将物料温度控制在120℃，继续搅拌2.5小时；4、在反应物料温度控制在138℃时，减压蒸馏获得倍半乙基溴化铝745g；经EDTA滴定分析，按铝的含量计算，产率为92%。实施例5，一种倍半丁基氯化铝的制备方法，下面所用的诱发剂1,2-二碘乙烷C2H4I2、铝（铝粒或铝粉）和一氯丁烷的摩尔比为：1:110:160，（20g：210g：1051g）；一氯丁烷与溶剂二甲苯或三甲苯的重量比为1：1.8。其包括以下步骤：1、将铝和二甲苯（或三甲苯）加入充满惰性气体的不锈钢反应釜中，开启搅拌，开启反应釜控温系统，=加入1,2-二碘乙烷C2H4I2；2、在搅拌情况下，再加入一氯丁烷，将反应温度控制在130℃，加一氯丁烷的速度视反应温度变化而定，通常加料时间为5.2小时；3、加料完毕后再将物料温度控制在130℃，继续搅拌3.5小时；4、在反应物料温度控制在142本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种倍半烷基卤化铝的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：将铝和有机溶剂加入充满惰性气体的反应釜中，再将诱发剂加入到反应釜中，在搅拌下将一卤代烷烃加入到反应物内，反应温度控制在50—160℃之间；所述的溶剂为沸点值在60—300℃之间的碳氢化合物溶剂；所述的诱发剂为溴Br

【技术特征摘要】
1.一种倍半烷基卤化铝的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：将铝和有机溶剂加入充满惰性气体的反应釜中，再将诱发剂加入到反应釜中，在搅拌下将一卤代烷烃加入到反应物内，反应温度控制在50—160℃之间；所述的溶剂为沸点值在60—300℃之间的碳氢化合物溶剂；所述的诱发剂为溴Br2、碘I2、碘甲烷CH3I或1,2-二碘乙烷C2H4I2；所述的诱发剂、铝与一卤代烷烃的摩尔比1:80-120:140-180；所述的一卤代烷烃与溶剂的重量比为1∶1.5～3；将所述的一卤代烷烃加料完毕后，反应温度控制在50—160℃之间时继续搅拌2-4小时；在反应物料温度控制在135-150℃时，减压蒸馏获得倍半烷基卤化铝。2.根据权利要求1所述的倍半烷基卤化铝的制备方法，其特征在于：所述的碳氢化合物溶剂为饱和烷烃或芳香烃。3.根据权利要求2所述的倍半烷基卤化铝的制备方法，其特征在于：所述的饱和烷烃为如己烷、环己烷、辛烷、葵烷、十二烷、十六烷、二十烷、二十四烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋福全，卢志国，
申请(专利权)人：安徽博泰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34