一种高纯甲基二磺酸生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种高纯甲基二磺酸生产方法。甲基二磺酸是一种重要的精细化工产品。含量为50％的甲基二磺酸水溶液主要作为电镀催化剂，含量为98％以上的甲基二磺酸固体主要用于医药、电池电解液领域。是以亚硫酸钠和二氯甲烷为起始原料，采用加压催化合成甲基二磺酸盐，反应液经酸化反应制得甲基二磺酸混合液，然后产品经浓缩蒸发脱水制得高纯度甲基二磺酸成品。

Process for producing high-purity methyl two sulfonic acid

The invention relates to a method for producing high-purity methyl two sulfonic acid. Methyl two sulfonic acid is an important fine chemical product. A methyl two sulfonate aqueous solution with a content of 50% is mainly used as an electroplating catalyst, and the content of the methyl two sulfonic acid solid is more than 98%, which is mainly used in the fields of medicine, batteries and electrolyte. With sodium sulfite and dichloromethane as the starting material, the pressure of two catalytic synthesis of methyl sulfonate, the reaction solution after acid was prepared by the reaction of methyl two sulfonic acid mixture, and then by evaporation dehydration of high purity methyl sulfonic acid product two.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯甲基二磺酸生产工艺
本专利技术涉及化工产品生产领域，特别是甲基二磺酸生产领域。
技术介绍
甲基二磺酸是一种重要的精细化工产品。含量为50％的甲基二磺酸水溶液主要作为电镀催化剂，含量为98％以上的甲基二磺酸固体主要用于医药、电池电解液领域。目前工业化方法经过硫酸酸化步骤后，得到的甲基二磺酸水溶液蒸馏或减压蒸馏脱除大部分水后、再结晶干燥，方可得到含水量小于2％的甲基二磺酸固体产品。
技术实现思路
本专利技术克服以上缺陷，通过改进工艺提高产品纯度。甲基二磺酸生产工艺是以亚硫酸钠和二氯甲烷为起始原料，采用加压催化合成甲基二磺酸盐，反应液经酸化反应制得18%浓度左右的甲基二磺酸混合液，然后产品经浓缩蒸发脱水制得纯度大于88.0%的甲基二磺酸成品。具体实施方案：1）、合成反应：先把亚硫酸钠计量投入亚钠配制槽，并从水计量高位槽计量加入一次水将亚硫酸钠溶解配成亚硫酸钠水溶液，用进料泵打入合成反应釜，同时将二氯甲烷从二氯甲烷储槽用定量放至合成反应釜，然后开启合成反应釜搅拌，打开夹套导热油进出口阀门缓慢升温至132℃，控制反应温在141℃保温反应4.5小时左右，同时严格控制反应压力在0.29Mpa左右，然后结束反应，打开盘管冷却水进出口阀门降温至61℃以下，打开放空阀放空，同时打开放料底阀将反应液压至盐析釜待用。CH2Cl2+2Na2SO3=CH2（SO3Na）2+2NaCl该反应为有机反应，转化率约95%，其中亚硫酸钠投入量稍微过量。打开盐析釜搅拌和夹套冷却水进出口阀门开始降温，当反应液温度降至常温后（20-25℃），定量加入盐析剂并反应1.0小时左右，主要去除其中剩余的SO32-，然后盐析液经中控分析合格后，打开放料底阀将盐析液用压缩空气经过滤器除盐后压至钡化供钡化反应岗位使用。该反应过程存在的副反应主要为二氯甲烷和水反应，经过实验表明，与水发生反应条件较为苛刻，温度须达到457℃以上，同时需要触媒作用，而本项目反应温度最高仅141℃，因而该反应过程发生的量十分微量，除此之外无其他副反应。副反应方程式如下。CH2Cl2+H2O=CH2O+2HCl上述副反应生成的少量甲醛和氯化氢均易溶于水，根据本项目工艺流程可知，少量甲醛和氯化氢主要进入氯化钠盐水中，少量随反应釜排空。2）、钡化反应：将氯化钡计量投入钡化釜，并计量加入自来水升温溶解配成氯化钡水溶液，并用压缩空气压至钡盐高位槽，氯化钡过量8%，然后开启钡化釜搅拌，打开夹套蒸汽进口阀开始加热升温，同时从钡盐高位槽开始加入氯化钡水溶液，当反应液温度升至109℃左右时，关闭夹套蒸汽阀门停止升温，并保温反应2小时左右，然后打开夹套冷却水进出口阀门降温，当温度降至常温时，打开放料底阀将钡化结晶液经过固液离心分离后，将磺酸钡盐结晶体用包装袋包装好供下一步酸化反应岗位使用。CH2（SO3Na）2+BaCl22H2O=CH2（SO3）2Ba+2NaCl3）、酸化反应：先从水计量高位槽计量加入一次水至酸化釜（，再将磺酸钡盐结晶体计量投入酸化釜，然后从硫酸计量槽计量加入硫酸，磺酸钡过量5%，同时开启酸化釜搅拌，打开夹套蒸汽进口阀开始加热升温，当反应液温度升至109℃左右时，控制反应温度在91—105℃左右回流反应3—4小时左右，该反应为无机反应，反应转化率可达100%，即硫酸根100%转化成硫酸钡，酸化液经中控分析合格后，停止回流反应并经自然降温至50℃以下时，打开放料底阀将酸化液经过固液离心分离后放至沉降池待用，酸化液经自然沉降后，用气动隔膜泵将酸化液清液打入稀酸储槽待用，同时可以去除剩余未反应的磺酸钡固体。打开稀酸储槽出料阀用负压将稀酸抽至稀酸高位槽供下一步浓缩岗位使用。CH2（SO3）2Ba+H2SO4=CH2（SO3H）2+BaSO44）、浓缩：先从酸高位槽将稀酸液计量放入浓缩釜，打开浓缩釜搅拌和夹套导热油进出口阀门，开始升温，蒸馏浓缩过程中控制蒸馏温度小于149℃，控制好真空度，蒸馏釜汽相经石墨冷凝器冷凝后进入回收槽回收套用，当蒸馏釜蒸馏温度达到145℃左右时，通过浓缩，酸液中酸的含量达到60%左右，关闭夹套导热油进出口阀门停止蒸馏浓缩，并让其自然降温至101℃以下时，打开放料底阀将浓酸液用负压定量抽至浓酸冷却釜待用。打开浓酸冷却釜（搅拌和夹套冷却水进出口阀门，开始冷却降温，当浓酸液冷却降温至常温25℃左右时，可根据浓酸液外观颜色实际情况适量加入活性碳进行脱色，脱色处理完后，打开放料底阀将浓酸液用压缩空气经过滤器除盐后压至浓酸高位槽供下一步蒸发岗位使用。5）、蒸发、切片：先将刮膜蒸发器用罗茨真空泵机组将真空度抽至极限真空3001Pa以下，然后打开刮膜蒸发器夹套导热油和保温系统蒸汽进出口阀门开始预热升温，同时打开浓酸高位槽出口阀门经流量计开始计量进料，在蒸发过程中，严格控制好真空度、蒸发温度以及进料量，蒸发器属于间接加热，操作温度为140～145℃，并通过调节刮膜蒸发器进料量，蒸发器汽相经冷凝器冷凝后进入稀酸回收槽回收套用，当单釜进料结束后，关闭刮膜蒸发器夹套导热油进出口阀门，并停止蒸发，经中控取样分析合格后，然后打开蒸发器出口底阀将成品酸用氮气压至切片机，成品经切片机切片后计量进入成品包装桶按标准进行包装，并贴好标签统一办理成品入库。本文档来自技高网...

【技术保护点】
甲基二磺酸生产工艺是以亚硫酸钠和二氯甲烷为起始原料，采用加压催化合成甲基二磺酸盐，反应液经酸化反应制得甲基二磺酸混合液，然后产品经浓缩蒸发脱水制得高纯度甲基二磺酸成品，生产流程包括：1，合成反应；2，钡化反应；3酸化反应；4，浓缩；5，蒸发、切片。

【技术特征摘要】
1.甲基二磺酸生产工艺是以亚硫酸钠和二氯甲烷为起始原料，采用加压催化合成甲基二磺酸盐，反应液经酸化反应制得甲基二磺酸混合液，然后产品经浓缩蒸发脱水制得高纯度甲基二磺酸成品，生产流程包括：1，合成反应；2，钡化反应；3酸化反应；4，浓缩；5，蒸发、切片。2.权利1要求的的浓缩流程：先从酸高位槽将稀酸液计量放入浓缩釜，打开浓缩釜搅拌和夹套导热油进出口阀门，开始升温，蒸馏浓缩过程中控制蒸馏温度小于149℃，控制好真空度，蒸馏釜汽相经石墨冷凝器冷凝后进入回收槽回收套用，当蒸馏釜蒸馏温度达到145℃左右时，通过浓缩，酸液中酸的含量达到60%左右，关闭夹套导热油进出口阀门停止蒸馏浓缩，并让其自然降温至101℃以下时，打开放料底阀将浓酸液用负压定量抽至浓酸冷却釜待用；打开浓酸冷却釜（搅拌和夹套冷却水进出口阀门，开始冷却降温，当浓酸液冷却降温至常温25℃左右时...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡江海，张晓磊，
申请(专利权)人：中卫市创科知识产权投资有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64