辣椒红素及其制备方法技术

本发明专利技术提供的一种辣椒红素及其制备方法，包括：提取辣椒油脂的步骤：将干红辣椒粉经丙酮在80℃水浴加热条件下提取，提取时间为5h，得到辣椒油脂；第一次硅胶柱层析的步骤：采用丙酮和石油醚为洗脱剂进行洗脱，按颜色的不同分别收集洗脱液，获得前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液；第二次硅胶柱层析的步骤；将前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液分别采用洗脱剂进行二次洗脱，获得不同颜色的洗脱液。通过两次柱层析获得了纯品辣椒红素。初步实现了辣椒红素的规模化分离。

Chilli red pigment and preparation method thereof

The invention provides a red pepper pigment and its preparation method, including: extraction of pepper oil steps: red pepper powder with acetone in 80 DEG C water bath heating conditions of extraction, extraction time 5h, pepper oil; the first step: silica gel column chromatography using acetone and petroleum ether as eluent and elution according to the different colors respectively, the eluate was obtained pre eluent, elution, elution mid late second times; silica gel column chromatography steps; pre elution, elution, elution mid late two times respectively by eluent eluting, obtained eluent of different colors. Pure paprika was obtained by two column chromatography. The large-scale separation of paprika was preliminarily realized.

【技术实现步骤摘要】
辣椒红素及其制备方法
本专利技术涉及天然色素分离
，具体地，涉及辣椒红素及其制备方法。
技术介绍
辣椒红素是天然红素的一种，不仅色价高，安全无毒，无任何辣味，其显色强度为其它色素的10倍，而且具有抗癌美容的功效，因此被广泛应用于食品、医药、化妆品和儿童玩具等领域。辣椒红素是目前国际上公认的优质天然红素，是作为食品添加剂的首选。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)已将辣椒红素列为A类色素，在使用中不加以限量。辣椒红素的提取方法很多，但是对于辣椒红素的分离纯化综合研究的不是很深入。分离纯化方法是获得高纯度辣椒红素的关键步骤，目前的分离纯化方法普遍比较复杂，所需的实验条件以及实验用品等都比较苛刻，或对设备的要求高，在生产实际中难以推广，或对辣椒红素品质有较大的影响，或对辣椒红素分离纯化过程带来较大困难等。
技术实现思路
解决上述问题所采用的技术方案是辣椒红素及其制备方法。本专利技术提供的一种辣椒红素的制备方法，包括以下步骤：提取辣椒油脂的步骤：将干红辣椒粉经丙酮在80℃水浴加热条件下提取，提取时间为5h，得到辣椒油脂；第一次硅胶柱层析的步骤：采用丙酮和石油醚为洗脱剂进行洗脱，按颜色的不同分别收集洗脱液，获得前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液；第二次硅胶柱层析的步骤；将前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液分别采用洗脱剂进行二次洗脱，获得不同颜色的洗脱液。优选的，所述的洗脱剂为丙酮和石油醚的混合物，其中，两者的体积比V丙酮:V石油醚＝1:5。优选的，所述前期洗脱液在第二次层析洗脱时按颜色的不同分别收集洗脱液，获得2段收集洗脱液。优选的，所述中期洗脱液在第二次层析洗脱时按颜色的不同分别收集洗脱液，获得7段收集洗脱液。优选的，所述后期洗脱液在第二次层析洗脱时按颜色的不同分别收集洗脱液，获得5段收集洗脱液。优选的，收集洗脱液采用薄层层析法进行分析，其中，展开剂为丙酮和石油醚的混合物，其中，两者的体积比V丙酮:V石油醚＝1:5。本专利技术的另一个目的在于提供一种辣椒红素，所述的辣椒红素是采用以上所述辣椒红素的制备方法制备的。本专利技术提供的一种辣椒红素及其制备方法，通过丙酮提取获得了辣椒油脂，并选择合适洗脱剂和展开剂对辣椒油脂进行分离和分析；通过两次柱层析获得了纯品辣椒红素。初步实现了辣椒红素的规模化分离。附图说明图1是实施例1辣椒油油脂的薄层层析图；图2是实施例1辣椒油油脂经不同配比的洗脱剂洗脱的色谱柱颜色分布；图3是实施例1V丙酮:V石油醚＝1:5洗脱后对应的薄层板显色图样和辣椒油油脂的薄层样板；图4是实施例1V丙酮:V石油醚＝1:1洗脱后对应的薄层板显色图样和辣椒油油脂的薄层样板图5是实施例1前期洗脱液的二级分离图样；图6是实施例1前期洗脱液经二级分离后的收集液；图7是实施例1前期洗脱液经二级分离后(1)(2)号洗脱液对应的薄层板显色图样和一级分离的前期洗脱液的薄层层析样板；图8是实施例1中期洗脱液的二级分离图样；图9是实施例1中期洗脱液经二级分离的收集液；图10是实施例1中期洗脱液二级分离后收集液的(1)-(7)号洗脱液对应的薄层板显色图样；图11是实施例1后期洗脱液的柱层析图样；图12是实施例1后期洗脱液经二级分离后的收集液；图13是实施例1后期洗脱液二级分离后收集液的(1)-(5)号洗脱液对应的薄层板显色图样和一级分离的后期洗脱液的薄层层析样板。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。实验准备1展开剂的配制由于之前我们在做薄层层析探究过辣椒红素和辣椒碱类物质分离最适展开剂为V丙酮:V石油醚＝1:5，所以我们现在配制展开剂时也按照此种比例配制。2洗脱剂的配制由展开剂V丙酮:V石油醚＝1:5来配制洗脱剂得到相同比例的展开剂，检测该比例是否适合柱层析，而且在此基础上加一组对照组：实验组V丙酮:V石油醚＝1:5、对照组V丙酮:V石油醚＝1:1。3显色剂的配制层析完而未处理的硅胶板上，只显示辣椒红素类物质的颜色红色，显色剂的作用是使辣椒碱类物质遇显色剂变为其它颜色，便于区分辣椒红素和辣椒碱。显色剂选用改良碘化铋钾试剂。辣椒碱类物质遇改良碘化铋钾试剂显示不同程度的绿色。改良碘化铋钾试剂配制方法如下：溶液1：0.85g碱式硝酸铋溶于10mL冰醋酸和40mL水。溶液2：8.00g碘化钾溶于20mL水。储存液溶液1和溶液2等量混合(置棕色瓶中可长期保存)。显色时将1ml储存液与2ml冰醋酸和10ml水混合，用前配制。4.薄层层析方法制硅胶板：取硅胶G(薄层层析用)9.00g于研钵中，加20mL水搅匀并调成稀糊状，用洁净的长吸管将稀糊吸至已烘干的洁净载玻片(25.40mm×76.20mm)上，手晃摇匀，使薄层均匀且无气泡，厚度约0.25-1mm，晾干，再置于烘箱中110℃活化0.5h，冷却后于干净密封袋中密封备用。点样：将样品用毛细管分别点在玻璃板一端距边沿1cm处位置，点样间隔1-1.5cm，斑点扩散成1-2mm为宜。点样时使毛细管液体轻轻接触薄层即可，切勿点样过重致使薄层破坏。展开：在层析缸内加入展开剂V丙酮:V石油醚＝1:5，将薄层板点有样点的一端放入，距展开剂液面上方约0.5cm，使样点展开。记录色素分离情况：待展开剂前沿距薄层板上端约1cm时，取出用铅笔画出前沿位置，晾干，拍照并记录辣椒色素斑点离底线的距离及其颜色差异情况。计算各色素斑点的Rf值。显色：向薄层板轻喷显色剂，防止薄层被吹起脱落玻璃板。放置几分钟后即可显出绿色斑点，拍照并记录绿色斑点离底线的距离及其颜色差别。计算各色素斑点的Rf值。5.柱层析方法制硅胶柱：本实验采用湿法装柱。一级分离和二级分离的柱层析制柱方法除了选用的硅胶目数有差异外，其余步骤和方法相同。一级分离柱层析选用的硅胶为100-200目，二级分离选用的硅胶为200-300目。具体步骤如下：取硅胶20.00g于烧杯中，加约25ml洗脱剂(洗脱剂用量为完全浸没硅胶以上)搅拌约2min，待硅胶与洗脱剂混合完全后；关闭玻璃层析柱下端活塞，将滤斗放置在玻璃层析柱上端，将混合溶液沿着滤斗慢慢倾倒入柱内，边倒边用玻璃棒搅拌，使得硅胶更多的进入柱内，并用少量洗脱剂润洗；打开活塞，让洗脱液留下，用干净锥形瓶收集洗脱液；在此过程中，可用橡胶管轻轻敲打柱壁，使硅胶沉降加快，并可赶走柱内少量气泡；最后用玻璃棒检测沉降是否完全。上样：确定硅胶柱很结实后，取样品，由于样品呈稠装液体，需用少量洗脱剂溶解均匀；在加样前保证洗脱剂液面略高于硅胶柱面，用胶头滴管取2ml辣椒油油脂溶液，沿着柱的内壁旋转加入样品，保证样品在柱内分布均匀；这样使得样品在同一水平面上向下洗脱，并用少量洗脱剂清洗柱壁。洗脱：待柱内的样品基本进入硅胶柱内后，可开始大量加入洗脱剂，保持洗脱剂液面始终高于硅胶柱面约5cm，保证层析柱下端流速一定，便于后面收集。加入洗脱剂的原则是用胶头滴管沿柱内壁慢慢加入，勿过快而破坏硅胶柱表面。收集：待层析柱下端有有色液体出来开始用玻璃刻度离心管收集，按照色谱柱的颜色顺序先后分别收集洗脱液，并测量各种洗脱液体积，待洗脱液基本呈无色停止收集，并将收集液分别编号。检测：由于所收集的洗脱液浓度太低，在做薄层层析检测时会带来困难，所以在检测之前需要对样品进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辣椒红素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提取辣椒油脂的步骤：将干红辣椒粉经丙酮在80℃水浴加热条件下提取，提取时间为5h，得到辣椒油脂；第一次硅胶柱层析的步骤：采用丙酮和石油醚为洗脱剂进行洗脱，按颜色的不同分别收集洗脱液，获得前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液；第二次硅胶柱层析的步骤；将前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液分别采用洗脱剂进行二次洗脱，获得不同颜色的洗脱液。

【技术特征摘要】
1.一种辣椒红素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提取辣椒油脂的步骤：将干红辣椒粉经丙酮在80℃水浴加热条件下提取，提取时间为5h，得到辣椒油脂；第一次硅胶柱层析的步骤：采用丙酮和石油醚为洗脱剂进行洗脱，按颜色的不同分别收集洗脱液，获得前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液；第二次硅胶柱层析的步骤；将前期洗脱液、中期洗脱液、后期洗脱液分别采用洗脱剂进行二次洗脱，获得不同颜色的洗脱液。2.如权利要求1所述辣椒红素的制备方法，其特征在于，所述的洗脱剂为丙酮和石油醚的混合物，其中，两者的体积比V丙酮:V石油醚＝1:5。3.如权利要求1所述辣椒红素的制备方法，其特征在于，所述前期洗脱液在第二次层...

【专利技术属性】
技术研发人员：干建平，徐君池，张林利，
申请(专利权)人：黄冈师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42