泡沫陶瓷复合SiO制造技术

本发明专利技术涉及一种泡沫陶瓷复合SiO

Foam ceramic composite SiO

The invention relates to a foam ceramic composite SiO

【技术实现步骤摘要】
泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的制备方法
本专利技术属于纳米多孔材料的制备工艺领域，尤其涉及一种耐高温，低热导率及高强度的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的制备方法。
技术介绍
SiO2气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络结构的固体材料，由于其具有高比表面积、高孔隙率、低密度和低热导率的特点，被广泛应用于隔热保温领域。但是由于其脆性较大，强度过低，不能作为保温隔热材料直接使用，极大地限制了其在高温工业环境下的应用。目前，一般采用针刺毡与其进行复合制得纤维增强柔性SiO2气凝胶，可直接包覆在高温设备外部使用，有较强抗拉能力。但该柔性SiO2气凝胶毡仍不具备抗压和抗折能力，不能作为结构材料直接使用在承重结构中。本专利技术通过将气凝胶与硬质多孔泡沫陶瓷复合制得高强度、低热导的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料，制备过程较纤维增强柔性SiO2气凝胶制备省去两个步骤，大大缩短了制备周期，所制备的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶既能起到良好的隔热效果又能在某些特定结构中承受一定重力。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的制备方法。本专利技术的技术方案为：使用泡沫陶瓷作为基体，SiO2气凝胶均匀填充在其孔洞中，提高了气凝胶材料的机械强度，使其具备抗压抗折能力，并且根据使用环境要求的不同可进行后期机械加工，有一定承重能力，可作为特定部位的结构材料使用。其中二氧化硅气凝胶组分采用快速制备法，省去了为期2-4天的凝胶、溶剂置换和老化过程，节省大量乙醇溶剂的用量同时也大大缩短了制备时间。制得的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶材料密度为0.42-0.86g/cm2，抗压强度为0.5-2.4MPa，常温热导率为0.06-0.25W·m-1K-1。本专利技术的具体技术方案为：一种泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)溶胶的制备将前驱体与溶剂和水按比例混合并加入容器中，先用酸溶液调节pH至3.5～4.5，加热到40℃-60℃之后恒温进行搅拌0.5h-2h后，再使用碱溶液调节pH至6～7.5，得到SiO2溶胶；(2)与泡沫陶瓷基体的复合将预制的硬质泡沫陶瓷材料放在模具中，将SiO2溶胶倾倒入，以没过基体材料为准，摇晃搅动，使泡沫陶瓷基体得到充分浸润；(3)乙醇超临界干燥将步骤(2)中溶胶浸泡后的泡沫陶瓷材料连带容器放入超临界反应釜中，干燥介质为乙醇，气氛为氮气，干燥温度为250℃～290℃，压力为8～12MPa，恒温恒压状态下维持2-4个小时，放出气体后待反应釜温度冷却后即得到泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料。优选所制得的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶材料的密度为0.42-0.86g/cm3，抗压强度为0.5-2.4MPa，常温热导率为0.06-0.25W·m-1K-1。优选步骤(1)中前驱体与溶剂和水按体积比(4～8)：(10～13):1比例混合。优选步骤(1)中所使用的前驱体为正硅酸四乙酯或硅溶胶中的一种；所述的溶剂为乙醇或甲醇中的一种。优选步骤(1)中所使用的酸溶液为HCl、HNO3或H2SO4中任一种，其浓度在1mol/L～5mol/L之间；使用的碱溶液为氨水，其浓度在8-13mol/L之间。优选步骤(2)中所述的硬质泡沫陶瓷材料的气孔率在60％～95％之间，密度在0.2～0.6g/cm3之间。上述步骤(2)之后无需进行常规的凝胶、溶剂置换和老化过程，直接进行步骤(3)操作。有益效果：(1)相比较于传统的纤维针刺毡复合SiO2气凝胶样品，本专利技术制备得到的泡沫陶瓷复合气凝胶样品力学性能优异、尤其是抗压强度高，可用于结构材料直接承重。(2)相比较于发泡水泥，硅钙板等硬质隔热材料，本专利技术所制备得泡沫瓷复合气凝胶材料具有更好得隔热性能，热导率更低。(3)相比较于传统得复合气凝胶制品，本专利技术在保证产品性能的基础上，省去凝胶、溶剂置换和老化过程，将制备周期由传统的3-5d缩短至7-10h，极大提高了效率，适合工业化生产。附图说明图1是实例1中所制备的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的实物照片；图2是实例1中所制备的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的断面剖开图片；图3是实例2中所制备的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的TG-DTG分析曲线图；图4是实例3中所制备样品SiO2气凝胶组分的BET吸附-脱附等温曲线。具体实施方式下面结合实例对本专利技术作进一步说明，但保护范围并不限于此。实例1在烧杯中加入65.8ml正硅酸四乙酯，185.5ml乙醇与14.8ml去离子水，用浓度为1mol/L的HCl溶液调节pH值至4.5左右，用量为0.7ml。将混合溶液加热至55℃，在保持温度的条件下搅拌1h30min后，加入8.5mol/L的氨水稀溶液6.8ml，调节溶液pH至6.5。将气孔率为95％，密度为0.28g/cm3的硬质泡沫陶瓷材料放在模具中，将刚制得的SiO2溶胶倾倒入容器中，以没过基体材料为准，摇晃搅动，使泡沫陶瓷基体得到充分浸润。无需等待其凝胶，直接将样品连带容器放入反应釜中进行乙醇超临界干燥，干燥温度设置为270℃，温度升上去之后，压力维持在10MPa，恒温恒压状态下维持3h，然后保持匀速在20min内将气体放出，等反应釜温度降下之后取出容器，将陶瓷基体外部的纯气凝胶剥掉后得到泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料。所制备材料密度为0.42g/cm3，抗压强度为0.65MPa，常温导热系数为0.065W·m-1K-1。图1和图2为泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶材料及断面剖开图。可以清楚看出，SiO2组分均匀分散嵌合在陶瓷基体的大孔结构中，对空气对流起到较好阻隔作用。实例2在烧杯中加入92.8ml硅溶胶，130ml乙醇与12.1ml去离子水，用浓度为3.8mol/L的H2SO4溶液调节pH值至3.5，用量为0.5ml。将混合溶液加热至60℃，在保持温度的条件下搅拌0.5h后，逐滴加入13mol/L氨水调节溶液pH至7.5。将气孔率为85％，密度为0.46g/cm3的硬质泡沫陶瓷材料放在模具中，将刚制得的SiO2溶胶倾倒入容器中，以没过基体材料为准，摇晃搅动，使泡沫陶瓷基体得到充分浸润。无需等待其凝胶，直接将样品连带容器放入反应釜中进行乙醇超临界干燥，干燥温度设置为260℃，温度升上去之后，压力维持在12MPa，恒温恒压下状态下维持3.5h，然后保持匀速在30min内将气体放出，等反应釜温度降下之后取出容器，将陶瓷基体外部的纯气凝胶剥掉后得到泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料。所制备材料密度为0.53g/cm3，抗压强度为1.02MPa，常温导热系数为0.905W·m-1K-1。图3为所制备的泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶复合材料的热重曲线，可以看出，该材料在600℃下失重仅为4.88％，说明在此温度范围内结构完整性好，隔热效果没有明显下降，可用于600℃以下高温环境。实例3在烧杯中加入60.8ml正硅酸四乙酯，155.6ml乙醇与12.3ml去离子水，用浓度为2.5mol/L的HNO3溶液调节pH值至5，用量为1.2ml。将混合溶液加热至50℃，在保持温度的条件下搅拌2h后，加入10mol/L的氨水稀溶液5ml，调节溶液pH至7。将气孔率为68％，密度为0.58g/cm3的硬质泡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种泡沫陶瓷复合SiO

【技术特征摘要】
1.一种泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)溶胶的制备将前驱体与溶剂和水按比例混合并加入容器中，先用酸溶液调节pH至3.5～4.5，加热到40℃-60℃之后恒温进行搅拌0.5h-2h后，再使用碱溶液调节pH至6～7.5，得到SiO2溶胶；(2)与泡沫陶瓷基体的复合将硬质泡沫陶瓷材料放在模具中，将SiO2溶胶倾倒入，以没过基体材料为准，摇晃搅动，使泡沫陶瓷基体得到浸润；(3)乙醇超临界干燥将步骤(2)中溶胶浸泡后的泡沫陶瓷材料连带容器放入超临界反应釜中，干燥介质为乙醇，气氛为氮气，干燥温度为250℃～290℃，压力为8～12MPa，恒温恒压状态下维持2-4个小时，放出气体后待反应釜温度冷却后即得到泡沫陶瓷复合SiO2气凝胶隔热材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制得的泡沫陶瓷复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈晓冬，刘思佳，崔升，毛圣楠，王谦，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32