一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，包括以下步骤：a、化学合成银粉，b、银粉的表面改性，c、银粉干燥，d、气流分级；化合合成银粉包括①A溶液的制备，②B溶液的制备，③滴加还原反应，④后处理等步骤。本发明专利技术先向硝酸银溶液中加入弱还原剂，部分地还原硝酸银，从而形成纳米银‑硝酸银混合液，然后将混合溶液加入到强还原剂中，使硝酸银完全被还原，并在后续工序中采用表面改性与气流破碎分级相结合的方式，保障了银粉的分散性能及粒径分布。本发明专利技术制得的银粉D50在0.5～1.0μm之间，D100<4μm，粒径分布范围窄，分散性优良，振实密度大于3.50g/cm

Preparation method of superfine silver powder for laser carving touch screen silver paste

The invention discloses a method for preparing superfine silver powder with a laser carving touch screen silver paste, which comprises the following steps: A, chemical synthesis, surface modification of B powder, silver powder, C powder, drying, D, air classification; chemical synthesis of silver particles including preparation of solution A, the solution of B system the preparation, the dropping of the reduction reaction, the postprocessing steps. The present invention first to silver nitrate solution added weak reducing agent, partially reducing silver nitrate, resulting in the formation of nano silver silver nitrate mixture, then the mixed solution into a strong reducing agent, the silver nitrate was completely reduced, and the surface modification and airflow crushing combined classification mode in the following processes in the security of Silver dispersion and particle size distribution. The silver powder D50 prepared by the invention is between 0.5 and 1 mu m, D100<, 4 m, the particle size distribution range is narrow, the dispersibility is good, and the solid density is greater than 3.50g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法
本专利技术涉及属粉体制备
，具体涉及一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法。
技术介绍
2014年，我国触摸屏产量约10亿片，同比增长25％，占全球总产量比例超过50％，初步估算产值可达35-40亿美元。按照当前的发展速度，预计至2017年，我国触摸屏产业规模可在2014年基础上再翻一番，全行业年工业产值达到70亿美元左右。在触摸屏生产环节，我国产量占全球50％以上。在下游整机环节，2014年我国手机产量占全球88％，笔记本电脑、新型液晶电视等产量均占全球近90％，已形成全球最大触摸屏应用市场，未来发展潜力巨大。目前市面上的触摸屏银浆分为印刷银浆、激光银浆、黄光银浆。激光银浆的精度能够达到30μm左右，发展较好；印刷银浆的精度已经难以达到要求，高精细的印刷(<50μm)难以保证良率，发展受阻；感光银浆理论的分辨率最高，但是在曝光-显影环节存在诸多问题，容易导致显影不良。目前市场上的激光银浆整体占比达到90％左右。激光银浆用的银粉要求具备优异的分散性能、窄的粒径分布，尤其要求最大粒径D100要小，以保证激光雕刻时的良率，较为适宜的D100要求为小于4μm。目前市面上常规的银粉能达到较小的平均粒径，但整体分散性能普遍较差，尤其D100难以稳定控制，导致在制作激光银浆时，良率及稳定性难以达到要求。本专利技术针对现有银粉技术的不足，提出一种合理的、易于工业化的银粉制备方法，能够有效解决目前存在的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，该制备方法工艺过程简单、制备周期短、制备过程的重现性好、制备环境安全友好、还原效率高、能够实现工业化生产。采用本专利技术的制备方法制备得到的超细银粉，该超细银粉的最大粒径D100＜4μm，分散性优异。基于上述目的，本专利技术提供的一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，包括如下步骤：a、化学合成银粉①A溶液的制备将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为15％wt～25％wt的硝酸银溶液；将弱还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为65～80g/L的弱还原剂溶液；将弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液中，加热搅拌，制得A溶液；②B溶液的制备将强还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～100g/L的强还原剂溶液，在强还原剂溶液中加入分散剂，加热搅拌，通过滴加氨水调节溶液的pH值为5.0～10.5，制得B溶液；③滴加还原反应将A溶液以恒定流速加入到B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为5～10，同时维持反应溶液的温度为30～55℃；A溶液加入完毕后继续反应30min～1h；④后处理上述还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率<20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；b、银粉的表面改性将改性剂溶于丙醇中，配制成质量浓度为4％wt～6％wt的改性剂溶液，将改性剂溶液加入到步骤a中的银粉中，搅拌分散后得到表面改性的银粉；c、银粉干燥将表面改性的银粉干燥至恒重；d、气流分级将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，即得激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉。优选地，步骤①中所述弱还原剂为碳水化合物、胺类、醇类或酮类；所述弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液的时间为2～3min；所述加热搅拌为在30～55℃下搅拌20～60min。优选地，所述碳水化合物为葡萄糖，所述胺类为甲胺、苯胺、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺或溴化四丁基铵；所述醇类为聚乙二醇或乙二醇；所述酮类为聚乙烯吡咯烷酮。优选地，步骤②中所述强还原剂为双氧水、甲醛、水合肼或抗坏血酸。优选地，步骤②中所述分散剂选自明胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、吐温、司班中的一种或几种；所述分散剂的用量为所述硝酸银质量的1％～2％；所述加热搅拌为在30～50℃下搅拌30～60min。优选地，步骤③中所述恒定流速控制在5～15L/min。优选地，步骤(b)中所述改性剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸；所述改性剂的用量为所述硝酸银质量的0.1％～0.5％。优选地，步骤(b)中所述搅拌分散为砂磨机搅拌分散30～60min。优选地，步骤(c)中所述干燥的温度为60～80℃。优选地，所述激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的D50在0.5～1.0μm之间，D100<4μm。本专利技术涉及到的工艺设备均为市售常规设备，易于实现。本专利技术的制备方法具有以下特点：(1)本专利技术通过向硝酸银溶液中加入需要在加热条件下才能发生反应的弱还原剂，弱还原剂的还原性弱，还原过程缓慢，只会部分地还原硝酸银，从而形成高度分散的纳米银-硝酸银混合液，以纳米银颗粒作为反应单元，控制后续反应过程银粉的粒径及粒径分布。(2)将表面改性与气流破碎分级工艺进行结合，保障了银粉的分散性能及粒径分布。表面改性有效防止了银粉在制造过程中的团聚，气流破碎分级进一步强化银粉的分散性能，并除去可能存在的偏大颗粒。与现有技术相比，本专利技术的制备方法具有以下有益效果：本专利技术的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，节能环保，安全性能好。同时本专利技术的制备方法中超细银粉的产率大于99％，纯度不低于99.5％，银粉的产率高，纯度高。而且本专利技术制备得到的超细银粉D50在0.5～1.0μm之间，D100<4μm，粒径分布范围窄，分散性优良，振实密度大于3.50g/cm3，比表面积小于1.5m2/g，特别适合作为激光雕刻触摸屏银浆用的优质原料。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的银粉的粒径分布图；图2为本专利技术实施例2制备的银粉的粒径分布图；图3为本专利技术实施例3制备的银粉的粒径分布图；图4为本专利技术实施例4制备的银粉的粒径分布图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。实施例1本实施例中激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法包括如下步骤：a、化学合成银粉①A溶液的制备准确称取硝酸银10kg，溶于50L去离子水中，配制成质量浓度为17％wt的硝酸银溶液；称取葡萄糖15.5g，溶于200mL去离子水中，配制成浓度为77.5g/L的葡萄糖溶液；将葡萄糖溶液2～3分钟加入硝酸银溶液中，溶液升温至35～40℃之间，继续搅拌20min，制得A溶液；②B溶液的制备准确量取10.2L质量浓度为37％的甲醛溶液，溶于130L去离子水，配制成浓度为22g/L的甲醛溶液，在甲醛溶液中加入明胶0.1kg，控制溶液温度在35～40℃之间，搅拌30min，通过加入氨水调整溶液的pH值为10.0±0.2，制得B溶液；③滴加还原反应将A溶液以10L/min的恒定流速加入B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为9～10，同时维持反应溶液的温度在30～40℃之间，A溶液加入完毕后，继续同样的维持温度、pH值及搅拌30分钟；④后处理上述还原反应结束后，进行沉降，至上层溶液澄清后除去上层清液，余下银粉及溶液转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率<20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；b、银粉表面改性称取油酸19.5g，溶于370g丙醇中，配制成质量浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、化学合成银粉①A溶液的制备将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为15％wt～25％wt的硝酸银溶液；将弱还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为65～80g/L的弱还原剂溶液；将弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液中，加热搅拌，制得A溶液；②B溶液的制备将强还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～100g/L的强还原剂溶液，在强还原剂溶液中加入分散剂，加热搅拌，通过滴加氨水调节溶液的pH值为5.0～10.5，制得B溶液；③滴加还原反应将A溶液以恒定流速加入到B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为5～10，同时维持反应溶液的温度为30～55℃；A溶液加入完毕后继续反应30min～1h；④后处理上述还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率<20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；b、银粉的表面改性将改性剂溶于丙醇中，配制成质量浓度为4％wt～6％wt的改性剂溶液，将改性剂溶液加入到步骤a中的银粉中，搅拌分散后得到表面改性的银粉；c、银粉干燥将表面改性的银粉干燥至恒重；d、气流分级将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，即得激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉。...

【技术特征摘要】
1.一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、化学合成银粉①A溶液的制备将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为15％wt～25％wt的硝酸银溶液；将弱还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为65～80g/L的弱还原剂溶液；将弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液中，加热搅拌，制得A溶液；②B溶液的制备将强还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～100g/L的强还原剂溶液，在强还原剂溶液中加入分散剂，加热搅拌，通过滴加氨水调节溶液的pH值为5.0～10.5，制得B溶液；③滴加还原反应将A溶液以恒定流速加入到B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为5～10，同时维持反应溶液的温度为30～55℃；A溶液加入完毕后继续反应30min～1h；④后处理上述还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率<20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；b、银粉的表面改性将改性剂溶于丙醇中，配制成质量浓度为4％wt～6％wt的改性剂溶液，将改性剂溶液加入到步骤a中的银粉中，搅拌分散后得到表面改性的银粉；c、银粉干燥将表面改性的银粉干燥至恒重；d、气流分级将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，即得激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉。2.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤①中所述弱还原剂为碳水化合物、胺类、醇类或酮类；所述弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液的时间为2～3min；所述加热搅拌为在30～55℃下搅拌20～60...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文焕，
申请(专利权)人：湖南省国银新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43