多孔纳米银的制备方法技术

本发明专利技术申请涉及金属材料技术领域，具体公开了一种多孔纳米银的制备方法，其制备过程为，将柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液加入0.12mol/L的硝酸银溶液中得到混合溶液，然后将混合溶液水浴加热，然后在所述混合溶液中加入金属镁，慢速搅拌该混合溶液搅拌20～25min，得到絮状物质，停止搅拌后，立即将不溶物质过滤、洗涤，然后将洗涤后的不溶物质在40℃的烘箱中烘干12h，此时取出的灰黑色物质即为多孔纳米银。该多孔纳米银的制备方法，通过控制反应条件从而保证氢气和单质银产生的速率一致，进而保证制得的多孔纳米单质银的孔隙率较大。

Method for preparing porous nano silver

The present invention relates to the technical field of metal materials, and particularly discloses a method for preparing a porous nano silver and its preparing process is obtained, the mixed solution of silver nitrate solution citric acid sodium citrate buffer solution of 0.12mol/L, and then the mixed solution of water bath heating, and then mixed with magnesium in solution the slow mixing and stirring the mixed solution of 20 ~ 25min, and get the flocculent material, stop immediately after mixing, insoluble material filtration, washing, drying and then insoluble substances in 40 DEG C in an oven for 12h after washing, then remove the black ash material is porous nano silver. The preparation method of the porous nanometer silver is to control the reaction conditions so as to ensure the consistent rate of the hydrogen and the elemental silver, thereby ensuring the porosity of the prepared porous nano primary silver.

【技术实现步骤摘要】
多孔纳米银的制备方法
本专利技术涉及金属材料
，具体涉及一种多孔纳米银的制备方法。
技术介绍
纳米多孔金属具有高的比表面积，使得提高了纳米银金属的催化能力、导电能力、吸附能力等，因此纳米多孔金属在能源、微电子设备、催化、传感等方面有广阔的应用前景。多孔纳米银在催化剂、导电及杀菌等领域都有显著的应用价值，所以对多孔纳米银的制备方法的研究对现代科技的进一步发展起到积极地促进作用。要得到多孔的单质银需要氢气和银同时被置换出来，即在反应过程中产生氢气的气泡从在单质银中冒出，使生成的单质银产生孔隙。在现有技术中，因为氢在金属活动性顺序表中位于银的左侧，所以氢比银的活动性更活泼，所以在置换反应中，先置换出氢后才会置换银，无法使氢气和银单质同时被置换出来，即银单质的置换会晚于氢气的置换，所以置换出的银单质不会产生孔隙。目前，在本领域中，常用硼氢化钠溶液与硝酸银溶液反应以克服同时得到氢气和多孔单质银的技术难度，但是该方法制得的多孔单质银孔隙率较小(孔隙率是指块状材料中孔隙体积与材料在自然状态下总体积的百分比)，因此无法利用该方法提高多孔单质银的比表面，从而不能提高多孔单质银的各性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多孔纳米银的制备方法，通过控制反应条件从而保证氢气和单质银产生的速率一致，从而保证制得的多孔纳米单质银的孔隙率较大。为达到上述目的，本专利技术的基础方案如下：该制备方法具有如下步骤：a.将PH值为4.2～5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液加入0.12mol/L的硝酸银溶液中得到混合溶液，然后将混合溶液水浴加热至30～40℃，然后在所述混合溶液中加入金属镁，慢速搅拌该混合溶液，直至不再出现絮状物质，再次以相同速度持续搅拌20～25min；b.停止搅拌后，立即将上述混合溶液过滤，过滤后得到不溶物质，在该不溶物质中加入酒精清洗数次，之后再用蒸馏水洗涤数次，将洗涤后的不溶物质在40℃的烘箱中烘干12h，此时取出的灰黑色物质即为多孔纳米银。该专利技术的反应原理如下：在所述混合溶液中加入金属镁，约1min时间，金属镁表面出现大量黑色的絮状物质，搅拌该混合溶液，使得粘附在金属镁表面的絮状物质脱离金属镁表面而在溶液中呈现出大小不一的碎片，直至不再出现絮状物质，然后再以相同速度持续搅拌20～25min，确保混合溶液反应完全；硝酸银溶液在常温下与金属镁反应速度过快，在硝酸银溶液中加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液可以减缓其反应速度，并且在金属镁表面形成絮状反应产物，因为在该反应过程中硝酸银中的银离子与柠檬酸酸根离子进行了一定的络合反应，有效的降低了反应速度，将硝酸银溶液和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液水浴加热后，可以使得金属镁与溶液中的H+反应还原出氢气，同时还可以控制金属镁与溶液中的H+反应速率和金属镁还原银离子的速率相对一致，在银被还原的同时一直有氢气气泡产生；在反应过程中产生大量氢气气泡，该氢气气泡从单质银中冒出，使得还原得到的多孔银具有较多孔隙，从而保证还原得到的多孔纳米银的孔隙率较大。本专利技术的化学过程可概括为平行竞争法制备纳米银。其原理可表述为：Mg+2AgNO3→2Ag+Mg(NO3)2①Mg+2H2O→Mg(OH)2+H2↑②在制备过程要控制好两个关键条件：一是PH值，如果太低，就会抑制反应②，因此，严格控制好PH值(利用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制PH)是本实验的另一个关键因素。另一个关键就是温度，因为制备体系的温度是控制金属镁与水的反应速度的决定因素，反应过激烈将抑制银的还原反应；太弱则将不能抑制析出的金属银纳米粒子的团聚效应，从而使制备的银粒子因团聚而变大，从而得不到所需的多孔纳米银材料。优选方案一：作为基础方案的优选方案，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配比为：0.1mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液含8.2ml柠檬酸、11.8ml柠檬酸钠，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的PH值为5.0，在该PH值下，产生的氢气的气泡体积较小且气泡量较多，且金属镁和银离子的反应速率稍微小于金属镁与溶液中的氢离子反应，在该条件下制得多孔纳米银的效果较佳。优选方案二：作为基础方案的优选方案，所述混合溶液水浴加热的温度为40℃，在该温度下，产生的氢气的气泡体积较小且气泡量较多，且金属镁和银离子的反应速率稍微小于金属镁与溶液中的氢离子反应，在该条件下制得多孔纳米银的效果较佳。优选方案三：作为基础方案的优选方案，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中加入了稀硝酸溶液，抑制AgOH(由金属镁还原H+时得到的产物Mg(OH)2与硝酸银溶液发生反应得到)的生成，即减少反应2AgNO3+Mg(OH)2→2AgOH+Mg(NO3)2的发生，从而减少对单质银还原的影响。优选方案四：作为基础方案的优选方案，所述慢速搅拌的速度为20rad/min，保证反应稳定进行，得到所述多孔纳米银。优选方案五：作为基础方案的优选方案，所述再次搅拌的时间为25min，在25min时，确定反应基本停止，得到所需多孔纳米银。附图说明图1是本专利技术多孔纳米银的制备方法的步骤流程图；图2是实施例1制得的多孔纳米银的交流阻抗图；图3是实施例7制得的多孔纳米银的交流阻抗图；图4是实施例11制得的多孔纳米银的交流阻抗图；图5是依据本专利技术多孔纳米银制得的多孔纳米银的电镜照片。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：实施例11.将PH值为5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液加入0.12mol/L的硝酸银溶液中得到混合溶液，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配比为：0.1M柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液含8.2ml柠檬酸、11.8ml柠檬酸钠，然后将混合溶液水浴加热至40℃，然后在所述混合溶液中加入金属镁片，首先金属镁片表面变黑，约1min时间之后，金属镁片表面出现大量黑色的絮状物质，以20rad/min的搅拌速度搅拌该混合溶液，使得粘附在金属镁表面的絮状物质脱离金属镁表面而在溶液中呈现出大小不一的碎片，直至不再出现絮状物质，再以相同速度持续搅拌25min，确保混合溶液反应完全。2.停止搅拌后，立即将上述混合溶液在漏斗中过滤，过滤后得到不溶物质，将该不溶物质加入酒精清2次，之后再用蒸馏水洗涤数次，将洗涤后的不溶物质在40℃的烘箱中烘干12h，此时取出的灰黑色物质，测试电阻，该物质的电阻与目前实验室已购买的微米级银粒电阻相近，可判断该物质即为多孔纳米银。实施例2本实施例与上述实施例的区别在于，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的PH值为4.2，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配比为：0.1M柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液含12.3ml柠檬酸、7.7ml柠檬酸钠。实施例3本实施例与上述实施例的区别在于，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的PH值为4.6，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配比为：0.1M柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液含10.3ml柠檬酸、9.7ml柠檬酸钠。实施例4本实施例与上述实施例的区别在于，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的PH值为5.4，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配比为：0.1M柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液含6.4ml柠檬酸、13.6ml柠檬酸钠。实施例5本实施例与实施例1的区别在于，所述混合溶液水浴加热温度为30℃。实施例6本实施例与实施例2的区别在于，所述混合溶液水浴加热温度为30℃。实施例7本实施例与实施例3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔纳米银的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：a.将PH值为4.2～5.4的柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液加入0.12mol/L 的硝酸银溶液中得到混合溶液，然后将混合溶液水浴加热至30～40℃，然后在所述混合溶液中加入金属镁，慢速搅拌该混合溶液，直至不再出现絮状物质，再次以相同速度持续搅拌20～25min；b.停止搅拌后，立即将上述混合溶液过滤，过滤后得到不溶物质，在该不溶物质中加入酒精清洗数次，之后再用蒸馏水洗涤数次，将洗涤后的不溶物质在40℃的烘箱中烘干12h，此时取出的灰黑色物质即为多孔纳米银。

【技术特征摘要】
1.一种多孔纳米银的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：a.将PH值为4.2～5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液加入0.12mol/L的硝酸银溶液中得到混合溶液，然后将混合溶液水浴加热至30～40℃，然后在所述混合溶液中加入金属镁，慢速搅拌该混合溶液，直至不再出现絮状物质，再次以相同速度持续搅拌20～25min；b.停止搅拌后，立即将上述混合溶液过滤，过滤后得到不溶物质，在该不溶物质中加入酒精清洗数次，之后再用蒸馏水洗涤数次，将洗涤后的不溶物质在40℃的烘箱中烘干12h，此时取出的灰黑色物质即为多孔纳米银。2.根据权利要求1所述的多孔纳米银的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王联，杨亚萍，薛雯娟，周天勇，蒋显权，潘复生，皮晓青，
申请(专利权)人：重庆市科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：重庆,50