一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片及其制备方法，即以氯化钠、过硫酸钠、磁性二氧化钛、粘合剂、泡腾剂、崩解剂、润滑剂为主要成分，通过包合、混合、整粒及压片等工艺制备磁性二氧化钛光催化剂泡腾片。该技术制备的磁性二氧化钛泡腾片作为水处理中的光催化剂，与泡腾片中的氯化钠、过硫酸钠协同催化，催化效果显著，使用时其分散均匀、改善了二氧化钛光催化剂易团聚，吸附降解效率低的问题，而且具有良好的选择吸附和多次重复回收使用的性质，降低了光催化降解反应的成本。

Magnetic titanium dioxide photocatalyst effervescent tablet containing salt and preparation method thereof

The invention discloses a salt containing magnetic photocatalyst effervescent tablet and its preparation method, namely sodium chloride, sodium persulfate, titanium dioxide, magnetic adhesive, effervescent agent, disintegrating agent, lubricant as main component, through inclusion, mixing, granulation and tabletting process of preparation of magnetic titanium dioxide photocatalyst effervescent tablets. Magnetic titanium dioxide effervescent tablets prepared by the technology as a photocatalyst for water treatment, catalytic synergy and effervescent tablet of sodium chloride, sodium persulfate, catalytic effect, use the uniform dispersion, TiO2 improved agglomeration, adsorption and degradation of low efficiency problems, but also has good selective adsorption and repeated recovery the nature of the use, reduce the cost of the photocatalytic degradation reaction.

【技术实现步骤摘要】
一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片及其制备方法
本专利技术属于化工
，具体是涉及一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片及其制备方法。
技术介绍
自1972年发现TiO2作为光催化剂分解水以来，TiO2因其优越的光反应性、化学稳定性、价格低廉、可重复利用性，被认为是最有前途的光催化剂而受到广泛研究。但是，TiO2目前的使用多数为悬浮液相体系，其优点是比表面积较大，光催化性能高，但由于纳米TiO2颗粒微小而造成回收困难，不但随污染物流失而造成损失，也容易带来不必要的二次污染，限制了TiO2的推广应用。针对以上缺点，如果将纳米磁性颗粒与TiO2结合起来制备成磁性TiO2光催化剂，则可以达到在保持高催化效率的基础上实现利用外加磁场高效回收光催化剂的目的。目前市场上TiO2光催化剂产品，是粉末状产品，使用过程操作不方便、繁琐，因需要均匀分散在水中，才能达到好的效果，这就需要增加搅拌或混合设备。专利技术专利(申请号201310120096.0)公开了一种可回收磁性二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，涉及以铁盐等为原料制得纳米磁性材料作为内核，利用硅脂在碱性溶液中的水解在磁性材料外包覆一层无定形态二氧化硅，磁性二氧化硅和钛盐为原料进行磁性二氧化钛纳米光催化剂的制备；专利技术专利(申请号201510014384.7)公开了一种磁性二氧化钛复合中空微球及其制备方法，包括纳米磁性材料均匀分散在二氧化钛中形成磁性二氧化钛复合中空微球的球壳。专利技术专利(申请号201510741894.4)公开了一种快速降解废水中双酚A的可回收磁性二氧化钛光催化剂及其制备方法，包括磁核，磁核包裹有中间层SiO2，中间层SiO2外还负载有TiO2层。这些方法都涉及将磁性与TiO2结合的相关方法，最终产品为磁性TiO2纳米材料或微球，在使用时必将用到搅拌或混合设备，增加了不便捷性，尤其在家庭养殖是消毒时效果受到限制；同时公开的方法在磁性TiO2制备中或者涉及高温煅烧，影响了磁性，对后续回收造成影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片及其制备方法，充分利用盐、过氧化物与二氧化钛光催化剂的协同催化作用，制备一种光催化性能优异、使用便捷、分散均匀、易于回收的磁性TiO2泡腾片。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。本专利技术含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片及其制备方法，其特征在于是由以下重量份原料制成：氯化钠25～35份，磁性二氧化钛10～15份，粘合剂5～10份，泡腾剂35～50份，过硫酸钠10～15份，润滑剂1～3份。所述的磁性二氧化钛包括以下制备步骤：①Fe3O4磁性纳米粒子的合成：称取2.05g硫酸亚铁铵和1.41g三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将混合液转移至三口烧瓶中，氮气保护下机械搅拌并水浴加热，当反应液加热至80℃时，加入氨水，溶液颜色由棕黄色立即变为黑色，连续反应30min后自然冷却至室温，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次，最终将制备得到的Fe3O4磁性纳米粒子在50℃下真空干燥12h，备用；②SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子的合成：100mg的Fe3O4分散在80mL乙醇和20mL水的混合液中，超声搅拌30min使其分散均匀，将混合液转移至三口烧瓶中，用氨水调节pH至9后加入0.2mL原硅酸四乙酯，通入氮气保护在室温下机械搅拌4h，产物利用外加磁铁收集后依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次至中性，然后将制得的SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子(本行业通常采用Fe3O4@SiO2方式来表达SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子)于50℃下真空干燥12h，备用；③磁性纳米二氧化钛(Fe3O4@SiO2@TiO2)的合成：将步骤②所得Fe3O4@SiO2样品置于20mL钛酸四丁酯和100～150mL无水乙醇中，超声分散10min后，在40℃水浴中搅拌，滴加体积浓度依次为6％～24％、1％～5％、70％～90％的去离子水、硝酸和乙醇的混合溶液，待水解形成溶胶时，停止搅拌；陈化1h后，经80℃彻底干燥，得到凝胶，然后在150℃～200℃下，煅烧6～8h，最终研磨得磁载光催化剂(本行业通常采用Fe3O4@SiO2@TiO2方式来表达以Fe3O4磁性纳米粒子为核心，外层包裹一层SiO2，在SiO2的外层再包裹TiO2的结构形式)。所述的粘合剂选自羟丙基纤维素、共聚维酮、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠中一种。所述的润滑剂选自硬脂酸镁与滑石粉中的一种。所述的泡腾剂由酸源和二氧化碳源组成，酸源为草酸、己二酸、琥珀酸、戊二酸、氨基三乙酸中一种，二氧化碳源为碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠中的两种或三种；酸源与二氧化碳源比例为1:1.3-3:4.1。所述的制备方法包括以下步骤：(1)称取磁性纳米二氧化钛(Fe3O4@SiO2@TiO2)、泡腾剂酸源、氯化钠、过硫酸钠混合均匀；(2)颗粒过20目筛，整粒；(3)按颗粒重量比例加入泡腾剂二氧化碳源、粘合剂及润滑剂，混匀，干燥、压片，制得杀菌泡腾片。一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片用于磁性、染料降解光催化性能、回收率及回收利用率评价。相对于现有技术，本专利技术具有以下显著优点：1、本专利技术制备的含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片，利用了氯化钠、过硫酸钠与TiO2光催化剂协同作用，有明显的光催化促进作用。2、产品具有可见光响应、易回收、降解率高等特点，解决了粉体纳米催化剂回收困难的问题。3、充分利用泡腾片分散性好、使用简单、方便的特点。4、产品有较好的磁性、易回收，同时具有较好的光催化活性。附图说明：图1本专利技术合成材料的磁滞回线(a)Fe3O4(b)磁性纳米二氧化钛。图2本专利技术紫外光下磁性纳米二氧化钛与TiO2光催化过程亚甲基蓝脱色率随时间变化曲线。图3本专利技术可见光下磁性纳米二氧化钛与TiO2光催化过程亚甲基蓝脱色率随时间变化曲线。图4本专利技术磁性纳米二氧化钛与TiO2的回收率。图5本专利技术磁性纳米二氧化钛重复使用过程中亚甲基蓝脱色率随使用次数变化。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。实施例1：(1)磁性二氧化钛包括以下制备步骤：①Fe3O4磁性纳米粒子的合成：称取2.05g硫酸亚铁铵和1.41g三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将混合液转移至三口烧瓶中，氮气保护下机械搅拌并水浴加热，当反应液加热至80℃时，加入氨水，溶液颜色由棕黄色立即变为黑色，连续反应30min后自然冷却至室温，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次，最终将制备得到的Fe3O4磁性纳米粒子在50℃下真空干燥12h，备用；②SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子的合成：100mg的Fe3O4分散在80mL乙醇和20mL水的混合液中，超声搅拌30min使其分散均匀，将混合液转移至三口烧瓶中，用氨水调节pH至9后加入0.2mL原硅酸四乙酯，通入氮气保护在室温下机械搅拌4h，产物利用外加磁铁收集后依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次至中性，然后将制得的SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子于50℃下真空干燥12h，备用；③磁性纳米二氧化钛的合成：将步骤②所得SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子样品置于20mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片，其特征在于是由以下重量份原料制成：氯化钠25～35份，磁性二氧化钛10～15份，粘合剂5～10份，泡腾剂35～50份，过硫酸钠10～15份，润滑剂1～3份。

【技术特征摘要】
1.一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片，其特征在于是由以下重量份原料制成：氯化钠25～35份，磁性二氧化钛10～15份，粘合剂5～10份，泡腾剂35～50份，过硫酸钠10～15份，润滑剂1～3份。2.根据权利要求1所述的一种含盐磁性二氧化钛光催化剂泡腾片，其特征在于：所述的磁性二氧化钛包括以下制备步骤：①Fe3O4磁性纳米粒子的合成：称取2.05g硫酸亚铁铵和1.41g三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将混合液转移至三口烧瓶中，氮气保护下机械搅拌并水浴加热，当反应液加热至80℃时，加入氨水，溶液颜色由棕黄色立即变为黑色，连续反应30min后自然冷却至室温，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次，最终将制备得到的Fe3O4磁性纳米粒子在50℃下真空干燥12h，备用；②SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子的合成：100mg的Fe3O4分散在80mL乙醇和20mL水的混合液中，超声搅拌30min使其分散均匀，将混合液转移至三口烧瓶中，用氨水调节pH至9后加入0.2mL原硅酸四乙酯，通入氮气保护在室温下机械搅拌4h，产物利用外加磁铁收集后依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次至中性，然后将制得的SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子于50℃下真空干燥12h，备用；③磁性纳米二氧化钛的合成：将步骤②所得SiO2包裹的Fe3O4磁性纳米粒子样品置于20mL钛酸四丁酯和...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚瑜，焦扬，杨亚玲，
申请(专利权)人：云南健牛生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53