一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法，304不锈钢纤维置于含有电解液的四电极金属蚀刻装置中，在外加电源的电压为35‑45v，极化时间为15‑25s的条件下，通过电化学蚀刻不锈钢纤维使其表面形成形似鱼鳞状的排列均匀的微孔，从而得到一种能够吸附水中有机物尤其是PAHs的新型不锈钢吸附材料。将其应用于水中PAHs的吸附，具有价格低廉、吸附性高、选择性好的优点，解决了传统的吸附材料易碎、吸附性低的缺点。除此之外，本实验制备的材料不会对环境造成污染，因此这种新型吸附材料可有效改善水质，减少污染，在水中痕量有机物处理过程中有很好的应用前景，为更有效快捷的进行水中有机污染的分析检测提供了技术支持。

Method for preparing new etching stainless steel fiber and application thereof

The invention discloses a preparation method of a novel etching stainless steel fiber, metal etching four electrode device in 304 stainless steel fiber containing electrolyte, voltage in the external power supply for 35 45V, polarization time is 15 under the conditions of 25s by electrochemical etching stainless steel fiber make the surface shape of scaly arrangement uniform micropores, resulting in a can of organic adsorption water especially new adsorption material of PAHs stainless steel. The adsorption of PAHs in water has the advantages of low price, high absorbability and good selectivity, and solves the defects of the traditional adsorbing material with fragility and low absorbability. In addition, the material prepared by this experiment will not cause pollution to the environment, so this new type adsorption material can effectively improve water quality, reduce pollution, and has good application foreground in trace organics in water treatment process, which provides technical support for the analysis of detection more efficiently and effectively the organic pollution in water.

【技术实现步骤摘要】
一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法及其应用
本专利技术涉及吸附材料的制备方法
，尤其涉及一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法及其应用。
技术介绍
水资源是人类赖以生存和发展的物质,且日益得到人们的关注。然而随着经济的不断发展和人类活动的加剧，水体污染也不断加重。水体的污染物包括致病菌、放射类物质、重金属污染物和有机污染物,而水体的污染物中以有机污染物的危害最大。天然水体有机物、工业排污和生活排污引入水体中有机污染物、以及水处理过程中产生的有机物等不仅加重水体环境污染，而且对人类健康存在潜在危害和环境生物的生存环境造成了严重破坏，因而污染物的检测与处理问题日益受到人们的关注。持久性有机污染物(POPs)是指持久存在于环境中，具有长期半衰期，且能通过食物链富集，并对人类和环境带来危害的天然合成或人工合成的一类化学物质，简称POPs。一般POP具有四个重要特征：(1)环境持久性，POPs对生物降解、光解、化学分解都有较高的抵抗能力，因而难于被分解，其半衰期从几十天到600年不等；(2)生物积累性，POPs具有低水溶性、高脂性的特点，使其能在生物体脂肪组织中进行积累；(3)远距离迁移能力，POPs能通过蒸发作用在大气环境中远距离迁移，导致全球范围的污染与传播；(4)高毒性，POPs大多都具有致癌、致畸形、致突变的三致效应。多环芳烃(PolycyclicAromaticHydrocarbons,PAHs)属于POPs，同样具有致癌、致畸、致突变的特性。PAHs的水溶性较差，大气中的PAHs经湿沉降转至并附着土壤在土壤表面。从水体中的PAHs由于憎水性的特点迁移到沉积物中，使得沉积物成为多环芳烃的主要载体。因此PAHs进入水体后，会通过水生动植物蓄积或者放大，对处于食物链高端的人类健康造成危害。所以，检测环境水中的PAHs对人类的健康具有重要意义。目前针对水环境中的PAHs的分析方法有很多，比如色谱法、免疫法、生物方法等，其中气相色谱(GC)由于其卓越的分离能力和众多的检测手段而受到广泛关注。如果想提高GC的分离能力及检测的准确性，选择一种好的吸附材料至关重要。目前石英纤维是最常用的固相微萃取(SPME)的材料，但石英纤维易碎，不利于吸附的进行。而金属纤维最初用于SPME材料，如不锈钢丝、铂丝、阳极电镀铝丝，钛丝等，来代替传统的石英玻璃纤维，通常通过物理或化学的方法将吸附材料涂覆在金属纤维上，使其具有耐久性的特点。而有研究发现经过HF腐蚀过的不锈钢丝纤维对多环芳烃具有较高的亲和性，并以不锈钢丝纤维为SPME的吸附剂，采用GC-FID系统成功检测了6种PAHs，具有较好的富集因子。Tschiya等通过电化学腐蚀的方式在316L不锈钢片上自组装制备了规则排列的纳米级微孔，能够有效的提高金属的比表面积，如果能够首先采用电化学腐蚀的方式将不锈钢丝金属材料首先制备成微孔材料，在经过化学腐蚀在很大程度上提高金属纤维的吸附面积，这就是本实验的思路和想法。本专利技术拟制备蚀刻点阵型不锈钢纤维作为吸附剂用于吸附水中的POPs，在现有分析方法的基础上深入研究,制备具有良好吸附效果的点阵型新型金属吸附剂。为更有效快捷的进行水中有机污染的分析检测提供技术支持。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法。将304不锈钢纤维置于含有电解液的四电极金属蚀刻装置中，通过电化学蚀刻不锈钢纤维使其表面形成排列均匀的微孔，从而得到一种能够吸附水中有机物尤其是PAHs的新型不锈钢吸附材料。本专利技术的技术方案如下：一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法，包括以下步骤：A、处理不锈钢纤维：选用304不锈钢纤维，用磷化硅砂纸磨平；在电化学处理之前，在有机溶剂中进行处理，然后用去离子水洗，最后用氮气气流干燥；B、蚀刻装置的搭建：在电解液中，用四电极电化学电池铂对电极对不锈钢纤维进行电化学处理；中心是不锈钢纤维，外围是呈稳定三角形结构的三个铂电极；三个铂电极接通电源负极而被保护，不锈钢纤维接通电源正极被蚀刻,调节外加电源的电压及极化时间，直至制备具有排列整齐的鱼鳞状结构的不锈钢纤维；C、点阵微孔金属丝化学腐蚀：将不锈钢纤维用去离子水轻轻冲洗若干次，洗去不锈钢纤维表面残留的有机物，再将不锈钢纤维在室温下放入35-45％的氢氟酸腐蚀，腐蚀过程中，要固定好不锈钢纤维，保证腐蚀均匀，然后放入气相色谱仪中在氮气保护下干燥3.5-4.5h。优选的，所述的步骤A中的304不锈钢，包括以下重量百分比的成分：C0.07-0.10％、Si0.85-1.2％、Mn1.8-2.2％、P0.04-0.05％、S0.02-0.05％、Ni8.0-10.0％、Cr18.0-20.0％，其余的是铁。优选的，所述的步骤A中的有机溶剂为丙酮、异丙酮、甲醇中的任一种。所述的步骤B中，由于外围三个铂电极呈三角形结构，使得金属纤维表面能腐蚀均匀形成排列整齐的自组装微孔。同时由于金属纤维表面的阵列微孔，大大提高了其吸附剂的表面积，使用三个铂电极目的是便于钢丝的腐蚀能够均匀，防止只在一面形成微孔。优选的，所述的步骤B中的电解液质量百分比成分为：8-15％的高氯酸和85-92％的乙二醇的混合物；进一步优选的，为10％高氯酸和90％乙二醇。优选的，所述的步骤B中，外加电源的电压为35-45v，极化时间为15-25s。进一步优选的，外加电源的电压为40v，极化时间为20s。本专利技术的电解液以有机溶剂无水乙二醇做为主要成分，同时添加高氯酸等无机物作为电解质增加电解液的导电性能；在蚀刻电压不变的前提下，通过调整电解液各组分的比例得到对金属纤维具有良好蚀刻性能的电解液比例；最终发现在电解液为10％高氯酸和90％乙二醇时效果最佳；在电解液比例不变的前提下，调节外加电源的电压及极化时间，直至制备具有排列整齐的鱼鳞状结构的不锈钢纤维，最终得到电压为25v，极化时间为50s。本专利技术的有益之处在于：本专利技术提供了一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法，将304不锈钢纤维置于含有电解液的四电极金属蚀刻装置中，通过电化学蚀刻不锈钢纤维使其表面形成排列均匀的微孔，从而得到一种能够吸附水中有机物尤其是PAHs的新型不锈钢吸附材料。将其应用于水中PAHs的吸附，具有价格低廉、吸附性高、选择性好的优点，解决了传统的吸附材料易碎、吸附性低的缺点。本专利技术在现有分析方法的基础上深入研究,制备了具有良好吸附效果的点阵型新型金属吸附剂。除此之外，本实验制备的材料不会对环境造成污染，因此这种新型吸附材料可有效改善水质，减少污染，在水中痕量有机物处理过程中有很好的应用前景，为更有效快捷的进行水中有机污染的分析检测提供了技术支持。附图说明图1：实施例1的步骤B制备的不锈钢纤维的SEM图。SEM图的放大倍数分别为200倍、10000倍、20000倍、50000倍。图2：实施例1的不锈钢纤维的EDS对比图，其中a、未经处理的不锈钢纤维；b、经电化学处理的不锈钢纤维；c、电化学处理+化学处理的不锈钢纤维。图3：最佳条件下色谱图。最佳条件：萃取时间：40min，解吸温度：320℃，解析时间：2min，含盐量：5％。具体实施方式实施例1：一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法，包括以下步骤：A、处理不锈钢纤维：选用304不锈钢纤维，用磷化硅砂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、处理不锈钢纤维：选用304不锈钢纤维，用磷化硅砂纸磨平；在电化学处理之前，在有机溶剂中进行处理，然后用去离子水洗，最后用氮气气流干燥；B、蚀刻装置的搭建：在电解液中，用四电极电化学电池铂对电极对不锈钢纤维进行电化学处理；中心是不锈钢纤维，外围是呈稳定三角形结构的三个铂电极；三个铂电极接通电源负极而被保护，不锈钢纤维接通电源正极被蚀刻,调节外加电源的电压及极化时间，直至制备具有排列整齐的鱼鳞状结构的不锈钢纤维；C、点阵微孔金属丝化学腐蚀：将不锈钢纤维用去离子水轻轻冲洗若干次，洗去不锈钢纤维表面残留的有机物，再将不锈钢纤维在室温下放入35‑45％的氢氟酸腐蚀，腐蚀过程中，要固定好不锈钢纤维，保证腐蚀均匀，然后放入气相色谱仪中在氮气保护下干燥3.5‑4.5h。

【技术特征摘要】
1.一种新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、处理不锈钢纤维：选用304不锈钢纤维，用磷化硅砂纸磨平；在电化学处理之前，在有机溶剂中进行处理，然后用去离子水洗，最后用氮气气流干燥；B、蚀刻装置的搭建：在电解液中，用四电极电化学电池铂对电极对不锈钢纤维进行电化学处理；中心是不锈钢纤维，外围是呈稳定三角形结构的三个铂电极；三个铂电极接通电源负极而被保护，不锈钢纤维接通电源正极被蚀刻,调节外加电源的电压及极化时间，直至制备具有排列整齐的鱼鳞状结构的不锈钢纤维；C、点阵微孔金属丝化学腐蚀：将不锈钢纤维用去离子水轻轻冲洗若干次，洗去不锈钢纤维表面残留的有机物，再将不锈钢纤维在室温下放入35-45％的氢氟酸腐蚀，腐蚀过程中，要固定好不锈钢纤维，保证腐蚀均匀，然后放入气相色谱仪中在氮气保护下干燥3.5-4.5h。2.如权利要求1所述的新型蚀刻不锈钢纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中的304不锈钢，包括以下重量百分比的成分：C0.07-0.10％、Si0.85-1.2％、Mn1.8-2.2％、P0.04-0.05％、S0.02-0.05％、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李保会，李小燕，杨晓丹，张琳，张秀敏，张楚璇，
申请(专利权)人：华北电力大学保定，
类型：发明
国别省市：河北,13