一种低露点环境中在Fe基材料表面制备含锌Al2O3和SiO2薄膜的方法技术

本发明专利技术专利属于表面涂层涂覆技术，本发明专利技术提出了一种新型的低露点环境中在Fe基合金表面制备含Zn氧化膜的工艺。在密闭环境中加热Zn和ZnO的混合粉末，使密闭空间产生恒定的低氧压，从而使氧化物分解压小于此低氧压的金属，Fe基合金中Al、Si发生选择性外氧化，本发明专利技术能够使Fe基材料表面生成Al2O3和SiO2保护膜Zn蒸汽凝华生成的金属Zn便填覆在没有被氧化膜覆盖住的基体区域，实现阳极保护，提高Fe基材料的抗腐蚀性能。

【技术实现步骤摘要】
一种低露点环境中在Fe基材料表面制备含锌Al2O3和SiO2薄膜的方法
本专利技术专利属于表面涂层涂覆技术，特指Fe基合金在低露点环境下与活性气体反应生成具有抗腐蚀性能的含Zn氧化物薄膜的制备方法。
技术介绍
在高温下，钢材和活性气体的反应是一个十分复杂的过程，其中钢板表面的合金元素将发生所谓的选择性氧化。“选择性氧化”是指钢中与氧气亲和力较强的合金元素优先于基体Fe元素生成氧化物的行为。根据Wagner提出的理论，选择性氧化可以分为外氧化和内氧化。外氧化是指扩散至表面的合金元素和氧气发生反应，在表面生成氧化物；而内氧化则是氧气通过扩散到达表面以下的亚表面层，与钢中的一种或数种合金元素发生反应，在亚表面层生成氧化物。钢板选择性氧化受外界的很多因素影响，而露点是影响高强钢选择性氧化的一个十分重要因素，露点是指退火气氛中水蒸气的分压力所对应的饱和温度，露点值的增加意味着气氛中水蒸气和氧压的增加。Perazanovici研究发现Al、Si两种元素在低露点下会发生外氧化，在钢板表面生成Al2O3，SiO2。而通常可以将氧化膜分为两类：具有抗氧化保护性和不具有抗氧化保护性的氧化膜。其中绝大多数金属能够与活性气体反应生成致密的氧化膜，如Al2O3、SiO2、Cr2O3这类致密的氧化膜可以将氧气和金属隔离开来，阻止了气体和金属直接反应，起到了抗氧化保护作用。自上世纪70年代以来，薄膜技术和薄膜材料取得了突飞猛进的发展。总体而言,其制备技术可以分成物理法和化学法两种。物理法包括蒸发法、溅射法等；化学法包括水解-沉淀法、溶胶-凝胶法、液相沉积法、原子层沉积法、化学气相沉积法等。将物理法和化学法进行比较，相对而言物理法制备氧化物薄膜所需能量较多，仪器设备较昂贵，而大多数化学法制备薄膜虽然需要的能量较少，几乎可以制备所有有用的氧化物薄膜，但例如化学气相沉积法需要严格控制实验参数，如气压，温度等，此外化学气相沉积法速度极慢，从而限制了其在某些领域的应用。因此，上述氧化物薄膜涂覆工艺要么工序繁琐，要么沉积速度缓慢或者在现有技术条件下较难制得均匀一致的薄膜，所以利用选择性氧化原理开发出一种新型实用的氧化物薄膜涂覆技术来满足生产应用是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有涂覆技术工艺的不足，通过按比例混合Zn和ZnO粉末，在密闭加热空间内产生恒定的低氧压，从而使氧化物分解压小于此低氧压的金属，如Al、Si发生选择性外氧化，在Fe基材料表面生成Al2O3和SiO2保护膜，Zn蒸汽凝华生成的金属Zn便填覆在没有被氧化膜覆盖住的基体区域，实现阳极保护，提高Fe基材料的抗腐蚀性能。所述的制备含Zn氧化物薄膜的步骤如下：（1）电弧熔炼Fe基合金后，在真空气氛炉中均匀化退火15天；（2）首先60℃下用10%的NaOH溶液碱洗，水洗，再用15%的HCL溶液酸洗，水洗，烘干，去除退火后Fe基合金表面的油污及杂质；（3）将处理过的Fe基合金放入密闭加热容器的上层，容器底部预先放置混合均匀的质量比为(1~5)：100的Zn和ZnO块状粉末，随后用真空泵将容器抽成高真空，再通入使炉内露点达到-20℃的气体；（4）设定容器的加热温度为600~800℃，在-20℃的露点下，保温1~2h，即可制得含Zn的氧化物薄膜。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。实施例1：（1）电弧熔炼Fe-3wt.%Al合金后，在真空气氛炉中均匀化退火15天；（2）按照碱洗（60℃的10%的NaOH溶液）—水洗—酸洗（15%的HCL溶液）—水洗—烘干的工艺流程，去除退火后Fe基合金表面的油污及杂质；（3）将处理过的Fe基合金放入密闭加热容器的上层，容器底部预先放置混合均匀的质量比为(1~5):100的Zn和ZnO块状粉末，随后用真空泵将容器抽成高真空，再通入使炉内露点达到-20oC的气体；（4）设定容器的加热温度为600~800℃，在-20℃的露点下，保温1~2h，即可制得含Zn的Al2O3薄膜。实施例2：（1）电弧熔炼Fe-3wt.%Si合金后，在真空气氛炉中均匀化退火15天；（2）按照碱洗（60℃的10%的NaOH溶液）—水洗—酸洗（15%的HCL溶液）—水洗—烘干的工艺流程，去除退火后Fe基合金表面的油污及杂质；（3）将处理过的Fe基合金放入密闭加热容器的上层，容器底部预先放置混合均匀的质量比为(1~5):100的Zn和ZnO块状粉末，随后用真空泵将容器抽成高真空，再通入使炉内露点达到-20℃的气体；（4）设定容器的加热温度为600~800℃，在-20oC的露点下，保温1~2h，即可制得含Zn的SiO2薄膜。实施例3:（1）电弧熔炼Fe-3wt.%Al-3wt.%Si合金后，在真空气氛炉中均匀化退火15天；（2）按照碱洗（60℃的10%的NaOH溶液）—水洗—酸洗（15%的HCL溶液）—水洗—烘干的工艺流程，去除退火后Fe基合金表面的油污及杂质；（3）将处理过的Fe基合金放入密闭加热容器的上层，容器底部预先放置混合均匀的质量比为(1~5):100的Zn和ZnO块状粉末，随后用真空泵将容器抽成高真空，再通入使炉内露点达到-20℃的气体；（4）设定容器的加热温度为600~800℃，在-20℃的露点下，保温1~2h，即可制得含Zn的Al2O3和SiO2的混合薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低露点环境中在Fe基材料表面制备含锌Al

【技术特征摘要】
1.一种低露点环境中在Fe基材料表面制备含锌Al2O3和SiO2薄膜的方法，其特征在于，在密闭环境中加热Zn和ZnO的混合粉末，使密闭空间产生恒定的低氧压，从而使氧化物分解压小于此低氧压的金属，Fe基合金中Al、Si发生选择性外氧化，在Fe基材料表面生成Al2O3和SiO2保护膜，Zn蒸汽凝华生成的金属Zn便填覆在没有被氧化膜覆盖住的基体区域，实现阳极保护。2.如权利要求1所述的一种低露点环境中在Fe基材料表面制备含锌Al2O3和SiO2薄膜的方法，其特征在于，Fe基合金中Al的含量控制在0~3wt.%，Si的含量控制在0~3wt.%，其余为Fe。3.如权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏旭平，周杰，王建华，涂浩，刘亚，吴长军，彭浩平，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32