一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法制造技术

本发明专利技术公开的一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法，包括步骤：S1.制作标准曲线；S2.制备标准工作液；S3.试样制备；S4.草甘膦衍生化；S5.上机测试：S6.结果判定；S7.定量测量；S8结果计算，本发明专利技术在无需配备柱后衍生仪、专用的检测色谱柱和柱后衍生化试剂的条件下，即可有效检出和测定水中草甘膦，大大的节省了实验室的成本，提高了工作效率。

【技术实现步骤摘要】
一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法
本专利技术属于色谱检测分析
，特别涉及一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法。
技术介绍
草甘膦(化学式：C3H8NO5P)是广泛使用的许多除草剂中的有效活性化学成分，目前，用于生成草甘膦的废水是一种含高浓度无机盐和高浓度有机物的酸性废水，其中污染物主要有甲醇、甲醛、草甘膦，COD质量浓度在48000-52000mg/L左右，还含有15％左右的无机盐，如氯化钠(NaCl)，因此，目前大多数生产企业通过对该废水浓缩后加入一定量的草甘膦干粉和助剂制成质量分数为10％的草甘膦水剂进行销售，但这样以来，废水中大量的无机盐和有机物被带到农田里，就会进一步引起土壤板结和盐碱化，以及导致水体的污染，于是国内外众多科研人员为此进行了大量的研究工作，主要采用物理化学法，生物处理法，组合工艺法等草甘膦废水处理技术，但是现有检测草甘膦的方法多借助柱后衍生仪、专用的检测色谱柱和柱后衍生化试剂进行，检测成本高，程序繁复，效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种检测水中草甘膦液相色谱柱前衍生法，无需配备柱后衍生仪、专用的检测色谱柱和柱后衍生化试剂即可有效检测草甘膦，大大的节省了实验室的成本，提高了工作效率。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种检测水中草甘膦液相色谱柱前衍生法，包括以下步骤：S1.制作标准曲线取6个10mL容量瓶，分别加入草甘膦浓度为0.0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，80ng/mL，100ng/mL的草甘膦标准溶液，取各浓度的标准溶液0.8mL，分别加入0.2mL5％硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，得草甘膦衍生产物标准曲线；S2.制备标准工作液吸取0.5mL200μg/mL草甘膦标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用纯水定容，混匀，制得浓度为1.00μg/mL的草甘膦标准工作液；S3.试样制备取100mL水样过0.45μm水相滤膜，盛装在洁净的塑料容器中；S4.草甘膦衍生化取过滤后的水样0.8mL，加入0.2mL5％硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，将衍生好的溶液过0.45μm水系滤膜，得试样溶液；所述水样中加入的硼酸盐缓冲溶液pH＝9.0；S5.上机测试取衍生化后的试样溶液与草甘膦标准工作液分别上机检测，检测仪器为带荧光检测器的高效液相色谱仪；S6.结果判定试样溶液上机检测显示其同时符合1)、2)两个条件时，则可判断水样中存在草甘膦，条件如下：1)试样溶液的质量色谱峰与草甘膦标准工作液的质量色谱峰的保留时间一致；2)在试样溶液中加标相同浓度的目标物，色谱峰与试样中色谱峰保留时间一致，且加标样中目标物的响应值减去样品中目标物的响应值应与加入标样的浓度实际响应值一致；S7.定量测量将试样溶液色谱峰面积对比步骤S1制作的草甘膦衍生产物标准曲线标准曲线进行外标法定量测定；S8结果计算：依据以下公式计算试样溶液中草甘膦的残留量；式中：X为样品中待测组分残留量，μg/kg；Cs为待测组分标准工作液的浓度，μg/L；V为样液最终定容体积，mL；m为最终样液所代表的试样量，g。所述步骤S1制作标准曲线具体包括：用1mL移液管分别移取1.00μg/mL草甘膦标准溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL至6个10mL容量瓶中，用纯水定容至各容量瓶刻度，定容后各容量瓶中草甘膦浓度分别为0.0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，80ng/mL，100ng/mL，分别取各浓度的标准溶液0.8mL，加入0.2mL5％(体积分数)硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，得草甘膦衍生产物标准曲线，所述硼酸盐缓冲溶液pH＝9.0，草甘膦标准溶液由草甘膦标准品制得。所述草甘膦标准储备液制备如下：称取草甘膦标准品10.0mg于50mL烧杯中，用水溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为200μg/mL的草甘膦标准储备液。所述步骤S5上机检测的仪器条件为：a、色谱柱：AgilentC185.0μm,250*4.6mm或性能相当者；b、流动相：乙腈+甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝10+10+80；c、进样量：10μL；d、检测波长：EX254nm、Em320nm。步骤S7之后与步骤S8之前还包括加标回收和空白试验步骤：其中，加标回收：采用不含草甘膦的空白水样进行加标，添加25μL1.00μg/mL的草甘膦标准中间液于空白水样中，对加标后的水样品按照步骤S3-S5进行处理；其中，空白试验：取不含草甘膦的水样品，对空白水样品按照步骤S3-S5进行处理。采用上述方案后，本专利技术有益效果为：本方法将草甘膦柱前衍生化后直接用带荧光检测器的液相色谱仪检测，可快速准确检测水中草甘膦及测定其浓度和残留量，无需配备柱后衍生仪和专用的草甘膦检测色谱柱，大大的节省了实验室的成本和工作效率，普通实验室即可开展以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。附图说明图1是本专利技术主要步骤的流程简图；图2是草甘膦标液色谱图；图3是草甘膦空白水样加标色谱图；图4是草甘膦空白水样色谱图。具体实施方式如图1所示，本实施例揭示的一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法，包括以下步骤：S1.制作标准曲线用1mL移液管分别移取1.00μg/mL草甘膦标准溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL至6个10mL容量瓶中，用纯水定容至各容量瓶刻度，定容后各容量瓶中草甘膦浓度分别为0.0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，80ng/mL，100ng/mL，分别取各浓度的标准溶液0.8mL，加入0.2mL5％(体积分数)硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，得草甘膦衍生产物标准曲线，所述硼酸盐缓冲溶液pH＝9.0，草甘膦标准溶液由草甘膦标准品制得；S2.制备标准工作液吸取0.5mL200μg/mL草甘膦标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用纯水定容，混匀，制得浓度为1.00μg/mL的草甘膦标准工作液；草甘膦标准储备液制备如下：称取草甘膦标准品10.0mg于50mL烧杯中，用水溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为200μg/mL的草甘膦标准储备液；S3.试样制备取100mL水样过0.45μm水相滤膜，盛装在洁净的塑料容器中；S4.草甘膦衍生化取过滤后的水样0.8mL，加入0.2mL5％硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，将衍生好的溶液过0.45μm水系滤膜，得试样溶液；所述水样中加入的硼酸盐缓冲溶液pH＝9.0；S5.上机测试取衍生化后的试样溶液与草甘膦标准工作液分别上机检测，检测仪器为带荧光检测器的高效液相色谱仪，仪器条件为：a、色谱柱：AgilentC185.0μm,250*4.6mm或性能相当者；b、流动相：乙腈+甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝10+10+80；c、进样量：10μL；d、检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制作标准曲线取6个10mL容量瓶，分别加入草甘膦浓度为0.0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，80ng/mL，100ng/mL的草甘膦标准溶液，取各浓度的标准溶液0.8mL，分别加入0.2mL5％硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9‑芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，得草甘膦衍生产物标准曲线；S2.制备标准工作液吸取0.5mL200μg/mL草甘膦标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用纯水定容，混匀，制得浓度为1.00μg/mL的草甘膦标准工作液；S3.试样制备取100mL水样过0.45μm水相滤膜，盛装在洁净的塑料容器中；S4.草甘膦衍生化取过滤后的水样0.8mL，加入0.2mL5％硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9‑芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，将衍生好的溶液过0.45μm水系滤膜，得试样溶液；所述水样中加入的硼酸盐缓冲溶液pH＝9.0；S5.上机测试取衍生化后的试样溶液与草甘膦标准工作液分别上机检测，检测仪器为带荧光检测器的高效液相色谱仪；S6.结果判定试样溶液上机检测显示其同时符合1)、2)两个条件时，则可判断水样中存在草甘膦，条件如下：1)试样溶液的质量色谱峰与草甘膦标准工作液的质量色谱峰的保留时间一致；2)在试样溶液中加标相同浓度的目标物，色谱峰与试样中色谱峰保留时间一致，且加标样中目标物的响应值减去样品中目标物的响应值应与加入标样的浓度实际响应值一致；S7.定量测量将试样溶液色谱峰面积对比步骤S1制作的草甘膦衍生产物标准曲线标准曲线进行外标法定量测定；S8结果计算：依据以下公式计算试样溶液中草甘膦的残留量；...

【技术特征摘要】
1.一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制作标准曲线取6个10mL容量瓶，分别加入草甘膦浓度为0.0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，80ng/mL，100ng/mL的草甘膦标准溶液，取各浓度的标准溶液0.8mL，分别加入0.2mL5％硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，得草甘膦衍生产物标准曲线；S2.制备标准工作液吸取0.5mL200μg/mL草甘膦标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用纯水定容，混匀，制得浓度为1.00μg/mL的草甘膦标准工作液；S3.试样制备取100mL水样过0.45μm水相滤膜，盛装在洁净的塑料容器中；S4.草甘膦衍生化取过滤后的水样0.8mL，加入0.2mL5％硼酸盐缓冲溶液和0.2mL1.0g/L的9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液，混匀，常温下衍生过夜，将衍生好的溶液过0.45μm水系滤膜，得试样溶液；所述水样中加入的硼酸盐缓冲溶液pH＝9.0；S5.上机测试取衍生化后的试样溶液与草甘膦标准工作液分别上机检测，检测仪器为带荧光检测器的高效液相色谱仪；S6.结果判定试样溶液上机检测显示其同时符合1)、2)两个条件时，则可判断水样中存在草甘膦，条件如下：1)试样溶液的质量色谱峰与草甘膦标准工作液的质量色谱峰的保留时间一致；2)在试样溶液中加标相同浓度的目标物，色谱峰与试样中色谱峰保留时间一致，且加标样中目标物的响应值减去样品中目标物的响应值应与加入标样的浓度实际响应值一致；S7.定量测量将试样溶液色谱峰面积对比步骤S1制作的草甘膦衍生产物标准曲线标准曲线进行外标法定量测定；S8结果计算：依据以下公式计算试样溶液中草甘膦的残留量；式中：X为样品中待测组分残留量，μg/kg；Cs为待测组分标准工作液的浓度，μg/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊刚，游青，陈高水，陈儒梅，李平，林志杰，
申请(专利权)人：厦门鉴科检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35