一种硫化氢检测传感器及其制造方法技术

本发明专利技术涉及传感器领域内的一种硫化氢检测传感器及其制造方法，传感器包括相互粘接的上层基板和下层基板；上层基板上设有若干贯穿上层基板的蜂窝孔，上层基板的上表面喷涂有Na

【技术实现步骤摘要】
一种硫化氢检测传感器及其制造方法
本专利技术涉及一种气体含量检测传感器及其制造方法，特别涉及硫化氢气体含量的检测传感器及其制造方法，属于传感器

技术介绍
现有技术中，有一种硫化氢传感检测设备，包括硫化氢传感器采集设备，以及与之连接的放大电路和滤波电路，所述滤波电路输出端连接主控芯片；主控芯片内具有AD转换电路、数字滤波模块、浓度曲线温度补偿模块、浓度算法解析模块和串口通信缓存模块；主控芯片内还有脉冲宽度调制模块；浓度解析模块与EEPROM数据记忆模块双向连接；主控芯片还分别与串口通讯模块和输入输出模块双向连接。该装置将放大滤波电路、AD转换电路和控制处理芯片集成于一体，通过数据记忆模块实现保存硫化氢气体算法数据，通过串行接口供开发者使用，具有良好通用性和可移植性。其不足之处在于：该方案没有公开如何获得高灵敏度的传感器。公开号为CN102621205A一种硫化氢电化学传感器，包括通过酸性电解液形成离子导通的工作电极、参比电极和对电极，工作电极为含参考电极，工作电极相对于参比电极的电位在±40mV范围内，参比电极是对醇类无吸附电极，其中，所述参比电极选自碳载钌电极、碳载铑电极、石墨电极、碳载贵金属氧化物电极、碳载铂合参考电极，公开号为US2010/0012494的美国专利申请中给出了一种选择性良好的硫化氢传感器，通过含过渡金属盐溶液的中介电解液体系，达到提高H2S选择性的目的。该传感器对甲醇、乙醇也有较好的抗干扰性。但是此传感器对甲醇的干扰值约是0.2uA/ppm，H2S的灵敏度为3uA/ppm，而用醇类抗冻剂、洗手液时的浓度都较大，通常是百分比浓度，以乙甲醇2％为例，那么相当于H2S的浓度是1333ppm，会造成误报警。同时，该传感器是用一个中介电解液体系，电解液体系比较复杂，而且是消耗型电解液，有一定的容量寿命。美国专利US7615139B2给出了一种传感器，用保护电极来部分遮蔽参比电极从而让参比电极具有稳定的电位。但是醇类是一种和水能够互相相溶的物质，如果醇类的浓度比较大，例如是百分比浓度，那么醇类仍然有可能不完全反应，通过电解液再扩散到参比电极，从而引起参比电位飘移。而且此类装置为四电极体系，电极体系和电路结构比较复杂。此外，在H2S检测环境中，经常有CO干扰气体的存在。专利号为US4042464的美国专利给出了一种传感器，以Au/C做工作电极，以Pt做参比电极，对CO有较小的干扰，但是上述传感器却对甲醇有很大的干扰，而且很长时间不能恢复传感器的性能。因此，需要一种既抗醇类干扰，又抗CO干扰的H2S传感器。现有技术中缺少这样的技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫化氢检测传感器，使其能利用固溶体电解质对硫化氢气体含量进行检测，其响应速快快，检测准确性好，且具有抗干扰效果。本专利技术的目的是这样实现的：一种硫化氢检测传感器，包括由陶瓷材料制成的矩形上层基板和下层基板，两层基板之间经粘合剂相互粘接，在下层基板的上表面平行设有若干凹槽，凹槽内设有电热丝；上层基板上设有若干贯穿上层基板的蜂窝孔，蜂窝孔的孔径为0.1~0.25mm，上层基板的上表面喷涂有Na3Zr2Si2PO12材料形成的喷涂层，喷涂层上表面嵌装有金丝网，金丝网呈矩形网格状，金丝网的一侧上方设有条状Au参考电极，金丝网的另一侧上方设有条状的工作电极，所述参考电极和工作电极相平行设置，金丝网与参考电极之间、金丝网与工作电极之间分别向基板外侧引出Pt引线，所述工作电极由CoNi0.6Cr0.8Mn1.6O5材料喷涂在金丝网上而制成。本专利技术工作时，喷涂层为三方晶系结构，其中ZrO6为八面体结构，其与Si(P)O4四面体以顶角相连，组成三维骨架，钠离子处于间隙位置，形成固溶体的电解质。其在在300℃时，导电率达10-1S·cm-1。在进行H2S检测时，按如下反应式进行：H2S+4Na2O→8Na++H2SO4+8e-8Na++4O2+8e-→4Na2O上述两个反应，可在参考电极和工作电极之间形成电位差，利用该电位差，可以测得气体中的H2S含量，工作电极由CoNi0.6Cr0.8Mn1.6O5材料制成，其作为敏感电极材料使用，可加快与硫化氢接触界面处的电子传输效率，进而提高电化学反应的速度，使得H2S气体检测响应速度快。蜂窝状的结构可以增强涂覆和喷涂的材料的粘结牢度，金丝网可以保证形成稳定场，避免场域内的孤立电荷的影响，使其具有抗干扰的效果，避免外部激励造成的干扰。同时也不受外环境中的CO、醇的影响，检测准确性高。该传感器专用于检测H2S气体含量。作为本专利技术的进一步改进在于，所述参考电极的宽度为0.65~0.85mm，厚度为45~60μm；工作电极的宽度为2.0~2.5mm，厚度为90~120μm。所述喷涂层的厚度为45~60μm。所述金丝网的网线直径为15~25μm。所述上层基板的厚度为0.8~1.2mm。作为本专利技术的进一步改机在于，所述粘合剂为混合有Al2O3粉末的Na2SiO3的去离子水溶液，其中各组分的重量比为Al2O3：Na2SiO3：H2O=1：(3~5)：（10~15），Al2O3粉末的粒径为40~80μm。本专利技术还公开了一种硫化氢检测传感器的制造方法，包括如下步骤：1）将Na3Zr2Si2PO12材料制成的粉末与2-(4-甲基-3-环己烯基)-2-丙醇混合成糊状，喷涂在上层基板上，并填满蜂窝孔；2）在上层基板上嵌装金丝网，保持金丝网的上表面高出所述喷涂层；3）于850~880℃下烧结2~3小时；烧结的目的在于去除2-(4-甲基-3-环己烯基)-2-丙醇，并使将Na3Zr2Si2PO12材料固化，金丝网被固定；4）在金丝网两侧分别引出Pt引线，然后在金丝网一侧涂覆金浆，形成参考电极；在金丝网另一侧喷涂CoNi0.6Cr0.8Mn1.6O5浆料，形成工作电极；金浆及CoNi0.6Cr0.8Mn1.6O5浆料均由相应粉末材料与乙二醇混合调配而成；每次涂覆和喷涂后均放入红外灯下干燥后，再涂覆和喷涂下一层，直到所述参考电极的宽度为0.65~0.85mm，厚度为45~60μm；工作电极的宽度为2.0~2.5mm，厚度为90~120μm；5）于600~650℃下烧结4~6小时后取出，通过本次烧结去除乙二醇；6）配制粘合剂，将Al2O3、Na2SiO3和去离子水按照1：(3~5)：（10~15）的比例混合均匀，Na2SiO3采用Na2SiO3•9H2O作为原料，其中的结晶水换算成去离子水进行计量；8）以粘合剂涂覆在上层基板和下层基板之间，再将上层基板和下层基板粘接在一起；7）在CO2环境下，于160~250℃保温4~5小时，使上层基板与下层基板粘接牢固；水玻璃在130℃以上时可固化形成Si-O-Si的稳定结构，在CO2环境下，可加速这一过程，使其固化迅速、粘接牢固；8）最后，将电热丝安装在下层基板的凹槽内。该方法制造硫化氢检测传感器，其方法简单，易于实施，成品率高。附图说明图1为本专利技术结构示意图。图2为硫化氢浓度与电势差的对应关系图。其中，1Pt引线，2参考电极，3蜂窝孔，4工作电极，5喷涂层，6上层基板，7粘接层，8下层基板，9金丝网，10凹槽，11电热丝。具体实施方式实施例1如图1所示，为一种硫化氢检测传感器，包括呈矩形且本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化氢检测传感器，其特征在于：包括由陶瓷材料制成的矩形上层基板和下层基板，两层基板之间经粘合剂相互粘接，在下层基板的上表面平行设有若干凹槽，凹槽内设有电热丝；上层基板上设有若干贯穿上层基板的蜂窝孔，蜂窝孔的孔径为0.1~0.25mm，上层基板的上表面喷涂有Na

【技术特征摘要】
1.一种硫化氢检测传感器，其特征在于：包括由陶瓷材料制成的矩形上层基板和下层基板，两层基板之间经粘合剂相互粘接，在下层基板的上表面平行设有若干凹槽，凹槽内设有电热丝；上层基板上设有若干贯穿上层基板的蜂窝孔，蜂窝孔的孔径为0.1~0.25mm，上层基板的上表面喷涂有Na3Zr2Si2PO12材料形成的喷涂层，喷涂层上表面嵌装有金丝网，金丝网呈矩形网格状，金丝网的一侧上方设有条状Au参考电极，金丝网的另一侧上方设有条状的工作电极，所述参考电极和工作电极相平行设置，金丝网与参考电极之间、金丝网与工作电极之间分别向基板外侧引出Pt引线，所述工作电极由CoNi0.6Cr0.8Mn1.6O5材料喷涂在金丝网上而制成。2.根据权利要求1所述的一种硫化氢检测传感器，其特征在于：所述参考电极的宽度为0.65~0.85mm，厚度为45~60μm；工作电极的宽度为2.0~2.5mm，厚度为90~120μm。3.根据权利要求1或2所述的一种硫化氢检测传感器，其特征在于：所述喷涂层的厚度为45~60μm。4.根据权利要求1或2所述的一种硫化氢检测传感器，其特征在于：所述金丝网的网线直径为15~25μm。5.根据权利要求1或2所述的一种硫化氢检测传感器，其特征在于：所述上层基板的厚度为0.8~1.2mm。6.根据权利要求1所述的一种硫化氢检测传感器，其特征在于：所述粘合剂为混合有Al2O3粉末的Na2SiO3的去离子水溶液，其中各组分的重量比为Al2O3...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢革宇，孙海鑫，梁喜双，顾常飞，俞斌强，
申请(专利权)人：江苏奥力威传感高科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32