一种制备海绵钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备海绵钛的方法，取钛铁矿，加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；将钛渣和石油焦混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，得到四氯化钛试验液；向四氯化钛试验液中加入铝粉，130‑140℃下反应，制成精制四氯化钛；反应器用热酸浸，然后用水洗，干燥后，在反应器内壁涂抹钛后；向反应器中加入精制四氯化钛和镁，升温渗钛，即得。本发明专利技术方法降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种制备海绵钛的方法
本专利技术涉及一种海绵钛的生产方法，特别是一种杂质含量低、能耗低的海绵钛的制备方法。
技术介绍
海绵钛是金属热还原法生产出的海绵状金属钛。纯度(质量)一般为99.1％-99.7％。杂质元素(质量)总量为0.3％-0.9％，杂质元素氧(质量)为0.06％-0.20％，硬度(HB)为100-157，根据纯度的不同分为MHTiO至MHTi4五个等级。海绵钛为制取工业钛合金的主要原料。海绵钛生产是钛工业的基础环节，它是钛材、钛粉及其他钛构件的原料。把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，使它们与金属镁反应，就得到“海绵钛”。这种多孔的“海绵钛”是不能直接使用的，还必须把它们在电炉中熔化成液体，才能铸成钛锭。镁还原真空蒸馏法生产海绵钛，是将原料镁与精四氯化钛在一定条件下、在反应器内反应生产海绵钛。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供一种制备海绵钛的方法。本专利技术方法降低了产品杂质含量，提高了产品质量，且能耗低。本专利技术是这样实现的：一种制备海绵钛的方法，包括以下步骤：(1)取钛铁矿，1600-1900℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4-6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；(2)将钛渣和石油焦按重量比为6-8:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；(3)粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度10-12t/h，进料温度65-75℃，回流比50-80，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力-1-3kPa，采出速度为进料速度为1-4％；得到四氯化钛试验液；(4)按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10-12：1的比例向四氯化钛试验液中加入铝粉，130-140℃下反应，制成精制四氯化钛；(5)反应器用热酸浸1-3天，然后用水洗，干燥后，在反应器内壁按内壁表面积20-30g/m2涂抹钛后；向反应器中加入精制四氯化钛和镁，升温至800-950℃渗钛，即得。前述制备海绵钛的方法，所述步骤(1)中，所述钛铁矿与无烟煤的重量比为5:1。前述制备海绵钛的方法，所述步骤(3)为：粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度11t/h，进料温度65-75℃，回流比65，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力-1-3kPa，采出速度为进料速度为2％；得到四氯化钛试验液。前述制备海绵钛的方法，所述步骤(4)中，四氯化钛试验液与铝粉的重量比为11：1。前述制备海绵钛的方法，所述步骤(5)中，热酸的温度为50-60℃。前述制备海绵钛的方法，所述步骤(5)中，热酸为浓度为5-10％的硫酸。前述制备海绵钛的方法，所述步骤(5)中，精制四氯化钛和镁的重量比为5-15:23。前述制备海绵钛的方法，所述精制四氯化钛和镁的重量比为10:23。本专利技术渗钛方法的渗钛效果较好，经渗钛后的反应器生产的海绵钛中杂质得到了大幅降低；本专利技术渗钛方法温度低，避免了高温渗钛对新反应器构成损害，提高了渗钛后的反应器的使用寿命，同时降低了能耗；本专利技术渗钛方法提高了酸浸的温度，可缩短酸浸时间，提高酸浸效率。申请人对海绵钛的生产方法进行了长期的大量的试验研究，部分试验如下：1试验材料1.1对比海绵钛1：市售；1.2对比海绵钛2：制作工艺为：石油焦和熔融钛铁矿在1600℃-1800℃还原得到二氧化钛，在900℃下，通入氯气和二氧化钛反应得到四氯化钛，备用；在反应罐中放入纯金属镁，充满氩气，加热使镁融化后，在800-900℃下加入四氯化钛，排出氯化镁，即得。1.3本专利技术海绵钛：按实施例1进行生产。2方法和结果对对比海绵钛和本专利技术海绵钛指标进行了对比，具体结果件表1、表2和表3.表1对比海绵钛1表2对比海绵钛2表3采用实施例1进行生产的海绵钛从表1、表2和表3中可以明显看出，本专利技术实施例1方法所生产的海绵钛比原有工艺所生产的海绵钛质量明显提高。经检测，本专利技术生产的海绵钛对下游加工钛材的熔钛锭工艺带来了非常有利条件，减少了熔锭的偏析问题，及增加了熔锭坩埚的使用寿命。与现有技术相比，本专利技术方法降低了产品杂质含量，提高了产品质量，且能耗低。具体实施方式实施例1。一种制备海绵钛的方法，包括以下步骤：(1)取钛铁矿，1600-1900℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为5:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；(2)将钛渣和石油焦按重量比为7:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；(3)粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度11t/h，进料温度65-75℃，回流比65，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力-1-3kPa，采出速度为进料速度为2％；得到四氯化钛试验液；(4)按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为11：1的比例向四氯化钛试验液中加入铝粉，130-140℃下反应，制成精制四氯化钛；(5)反应器用浓度为8％、温度为50-60℃的硫酸酸浸2天，然后用水洗，干燥后，在反应器内壁按内壁表面积25g/m2涂抹钛后；向反应器中加入精制四氯化钛和镁，精制四氯化钛和镁的重量比为10:23，升温至800-950℃渗钛，即得。实施例2.一种制备海绵钛的方法，包括以下步骤：(1)取钛铁矿，1600-1900℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；(2)将钛渣和石油焦按重量比为8:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；(3)粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度12t/h，进料温度65-75℃，回流比80，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力-1-3kPa，采出速度为进料速度为4％；得到四氯化钛试验液；(4)按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为12：1的比例向四氯化钛试验液中加入铝粉，130-140℃下反应，制成精制四氯化钛；(5)反应器用浓度为10％，温度为50-60℃的热酸酸浸3天，然后用水洗，干燥后，在反应器内壁按内壁表面积30g/m2涂抹钛后；向反应器中加入精制四氯化钛和镁，精制四氯化钛和镁的重量比为5-15:23；升温至800-950℃渗钛，即得。实施例3.一种制备海绵钛的方法，包括以下步骤：(1)取钛铁矿，1600-1900℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；(2)将钛渣和石油焦按重量比为6:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；(3)粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度10t/h，进料温度65-75℃，回流比50，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力-1-3kPa，采出速度为进料速度为1％；得到四氯化钛试验液；(4)按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10：1的比例向四氯化钛试验液中加入铝粉，130-140℃下反应，制成精制四氯化钛；(5)反应器用温度为50-60℃浓度为5％的硫酸酸浸1天，然后用水洗，干燥后，在反应器内壁按内壁表面积20g/m2涂抹钛后；向反应器中加入精制四氯化钛和镁，精制四氯化钛和镁的重量比为5:23；升温至800-950℃渗钛，即得。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备海绵钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取钛铁矿，1600‑1900℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4‑6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；(2)将钛渣和石油焦按重量比为6‑8:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；(3)粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度10‑12t/h，进料温度65‑75℃，回流比50‑80，塔顶温度130‑135℃，回流液温度80‑90℃，塔顶压力‑1‑3kPa，采出速度为进料速度为1‑4％；得到四氯化钛试验液；(4)按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10‑12：1的比例向四氯化钛试验液中加入铝粉，130‑140℃下反应，制成精制四氯化钛；(5)反应器用热酸浸1‑3天，然后用水洗，干燥后，在反应器内壁按内壁表面积20‑30g/m

【技术特征摘要】
1.一种制备海绵钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取钛铁矿，1600-1900℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4-6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；(2)将钛渣和石油焦按重量比为6-8:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；(3)粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度10-12t/h，进料温度65-75℃，回流比50-80，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力-1-3kPa，采出速度为进料速度为1-4％；得到四氯化钛试验液；(4)按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10-12：1的比例向四氯化钛试验液中加入铝粉，130-140℃下反应，制成精制四氯化钛；(5)反应器用热酸浸1-3天，然后用水洗，干燥后，在反应器内壁按内壁表面积20-30g/m2涂抹钛后；向反应器中加入精制四氯化钛和镁，升温至800-950℃渗钛，即得。2.如权利要求1所述制备海绵钛的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴复忠，王文豪，金会心，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52