一种錾菜挥发油的提取纯化和检测方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种錾菜挥发油的提取纯化和检测方法及其应用。本发明专利技术首次采用水蒸气蒸馏和有机萃取技术提取纯化得到錾菜挥发油，提取纯化方法工艺简单，成本低，制备工艺中的蒸馏水和有机溶剂能够重复利用，经本发明专利技术制备工艺获得的挥发油含水率低，同时经试验验证具有良好的抑菌活性，对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌和绿脓杆菌均有良好的抑菌作用，适合工业化生产应用。

【技术实现步骤摘要】
一种錾菜挥发油的提取纯化和检测方法及其应用
本专利技术涉及天然产物有效成分提取
，特别是涉及一种錾菜挥发油的提取纯化和检测方法及其应用。
技术介绍
錾菜(Leonuruspseudo-macranthusKitag)，属于唇形科、益母草属植物，别名白花益母草、山玉米。以全草入药，有效成分为益母草素(Leonurin)，内服可使血管扩张而使血压下降，并有颉抗肾上腺素的作用，可治动脉硬化性和神经性的高血压，又能增加子宫运动的频度，为产后促进子宫收缩药，并对长期子宫出血而引起衰弱者有效，故广泛用于治疗妇女闭经、痛经、月经不调、产后出血过多、恶露不尽、产后子宫收缩不全、胎动不安、子宫脱垂及赤白带下等症。其在我国分布广泛，主要分布于辽宁、河北、山西、陕西、甘肃、山东、江苏、安徽、河南等地。生于山坡或丘陵地上，海拔100-1200米。挥发油(volatileoils)，又称精油(essentialoils)，是一类在常温下能挥发的、可随水蒸汽蒸馏的、与水不相混的油状液体的总称。大多数挥发油具有芳香气味。挥发油是一类重要的活性成分，临床上除直接应用主要含挥发油的生药外，还可应用从中精制的挥发油，如桉叶油、薄荷油等。挥发油具有发散解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用，如薄荷油用驱风健胃，当归油镇痛，柴胡油退热，土荆芥油驱肠虫等，此外，挥发油还广泛应用于香料、食品与化妆品等的生产。目前，对于錾菜的研究较少，多采用内服煎汤，或者捣烂或研磨调敷外用；还未有关于錾菜挥发油提取与使用的报道。因此，随着天然产物精细化应用的逐步实施，以及为进一步的拓展錾菜的应用领域，有必要对錾菜挥发油的提取与使用开展研究。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种錾菜挥发油的提取纯化和检测方法及其应用。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一方面，提供一种錾菜挥发油的提取纯化方法，步骤如下：(1)将錾菜粉碎，加水后搅拌进行水蒸气蒸馏提取，得含挥发油水系；(2)向含挥发油水系中加入有机溶剂进行萃取，弃去分出的水层，向含挥发油的有机溶剂中加入脱水干燥剂脱水，过滤回收有机溶剂，即得到干燥纯净的挥发油。优选的，步骤(1)中，将錾菜粉碎至粒径为50-100目；进一步优选的，将錾菜粉碎至粒径为60目。优选的，步骤(1)中，錾菜和水加入的质量比为1：2～5，进一步优选为1:3。优选的，步骤(1)中，水蒸气蒸馏提取时间为3-6h。优选的，步骤(2)中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙烯酸乙酯、正己烷和乙醚中的一种或几种；进一步优选为乙醚。优选的，步骤(2)中，所述脱水干燥剂选自无水硫酸钠或无水硫酸钙；进一步优选为无水硫酸钠。本专利技术的第二方面，提供一种錾菜挥发油的检测方法，步骤如下：(1)按上述方法提取纯化錾菜挥发油；(2)采用气相色谱-质谱法对錾菜挥发油进行分析检测。优选的，步骤(2)中，分析检测的条件为：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；流速：1.2mL/min，溶剂延迟3min；升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以8℃/min升温到200℃，保持5min，再以5℃/min升到280℃，保持2min。离子化方式：EI，70eV；离子源温度：250℃；载气：氦气；柱流速：1.2mL/min。本专利技术的第三方面，提供由上述提取纯化方法得到的錾菜挥发油。经分析检测，本专利技术的錾菜挥发油的化学成分包括：香紫苏醇、β-石竹烯、早熟素、β-桉叶烯、檀香脑、湿地松酸、喇叭烯、环氧异香树烯和α-长叶蒎烯。本专利技术的第四方面，提供上述錾菜挥发油在作为抑菌剂中的应用；所述抑菌剂对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌和绿脓杆菌具有较好的抑菌效果，可用于食品、药品、化妆品和保健品等领域。本专利技术的有益效果：本专利技术首次采用水蒸气蒸馏和有机萃取技术提取纯化得到錾菜挥发油，提取纯化方法工艺简单，成本低，制备工艺中的蒸馏水和有机溶剂能够重复利用，经本专利技术制备工艺获得的挥发油含水率低，同时经试验验证具有良好的抑菌活性，对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌和绿脓杆菌均有良好的抑菌作用，适合工业化生产应用。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。正如
技术介绍
所介绍的，现有技术中对于錾菜的研究较少，多采用内服煎汤，或者捣烂或研磨调敷外用；还未有关于錾菜挥发油提取与使用的报道，基于此，本申请提出了一种錾菜挥发油的提取纯化和检测方法。在本申请的一种实施方案中，提供了一种錾菜挥发油的提取纯化方法，步骤如下：(1)取新鲜錾菜洗净晾干后，粉粹至粒径为50-100目，加入蒸馏水后搅拌进行水蒸汽蒸馏，得含挥发油水系；(2)向含挥发油水系中加入有机溶剂进行萃取，弃去分出的水层，向含挥发油的有机溶剂中加入脱水干燥剂脱水，过滤回收有机溶剂即得到干燥纯净的挥发油。本申请在实验研究中发现，錾菜粉粹目数的大小会影响挥发油的提取率，粉碎颗粒过大，会使水蒸汽从原料间隙流出，从而使得提取率降低，且浪费资源；而粉粹的粒径过小，则使得水蒸汽无法均匀透过原料，导致蒸汽从冲开的原料中逸出，同样导致提取率不高。经优选实验发现，錾菜粉粹的目数以50-100目为宜，可以保证较高的挥发油提取率。在本申请的一种优选实施方案中，錾菜粉粹的目数为60目，相对于其他的粉碎目数取得了最优的挥发油提取率。在进行水蒸气蒸馏提取时，适宜的提取时间能够保证尽可能由錾菜中提取出挥发油组分，同时也避免提取时间过长造成的资源浪费。本申请在实验过程中以挥发油提取率为考察指标，对水蒸气蒸馏提取的时间进行了优化，发现提取时间以3-6h为宜，可以最大程度的将錾菜中的挥发油提取出来，同时避免资源的浪费。由于关于錾菜有效成分的研究很少，对于錾菜挥发油的提取更是技术上的空白，因此，如何选择提取方法，如何选择有机溶剂，是錾菜挥发油提取的难点所在。本申请在实验过程中对多种不同极性的有机溶剂进行了筛选，结果发现：以乙酸乙酯、丙烯酸乙酯、正己烷、乙醚作为有机溶剂，錾菜挥发油的提取率较优。在本申请的一种优选实施方案中，以乙醚作为有机溶剂，相较于其他的有机溶剂具有更好的挥发油提取率。在本申请的另一种实施方式中，提供了一种錾菜挥发油的检测方法，步骤如下：(1)按上述方法提取纯化錾菜挥发油；(2)采用气相色谱-质谱法对錾菜挥发油进行分析检测。分析检测的条件为：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；流速：1.2mL/min，溶剂延迟3min；升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以8℃/min升温到200℃，保持5min，再以5℃/min升到280℃，保持2min。离子化方式：EI，70eV；离子源温度：250℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种錾菜挥发油的提取纯化方法，其特征在于，步骤如下：(1)将錾菜粉碎，加水后搅拌进行水蒸气蒸馏提取，得含挥发油水系；(2)向含挥发油水系中加入有机溶剂进行萃取，弃去分出的水层，向含挥发油的有机溶剂中加入脱水干燥剂脱水，过滤回收有机溶剂，即得到干燥纯净的挥发油。

【技术特征摘要】
1.一种錾菜挥发油的提取纯化方法，其特征在于，步骤如下：(1)将錾菜粉碎，加水后搅拌进行水蒸气蒸馏提取，得含挥发油水系；(2)向含挥发油水系中加入有机溶剂进行萃取，弃去分出的水层，向含挥发油的有机溶剂中加入脱水干燥剂脱水，过滤回收有机溶剂，即得到干燥纯净的挥发油。2.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，将錾菜粉碎至粒径为50-100目；优选的，将錾菜粉碎至粒径为60目。3.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，錾菜和水加入的质量比为1：2～5；优选为1:3。4.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，水蒸气蒸馏提取时间为3-6h。5.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙烯酸乙酯、正己烷和乙醚中的一种或几种；优选为乙醚。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：赖鹏翔，高阳，孙诗怡，房世平，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37