一种表面控制剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面控制剂及其制备方法，该表面控制剂为包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，该表面控制剂的结构式为：

【技术实现步骤摘要】
一种表面控制剂及其制备方法
本专利技术涉及聚合物制备领域，尤其涉及一种表面控制剂及其制备方法。
技术介绍
涂料在施涂于墙壁等基材后都会得到的一层固态连续膜，被称为涂层。通常，涂层表面是难以完全平滑的，为达到涂层表面平滑、平整以及基材润湿等目的，市场上提供了很多种产品，例如，有机改性的聚硅氧烷、氟碳化合物和蜡等，但是它们和一般涂料的液相体系存在不相容的问题，导致涂层出现缩孔、浑浊、光泽损失、迁移和渗出等问题。现有技术中，一般采用聚(甲基)丙烯酸酯和/或聚硅氧烷作为涂料的表面控制剂。对于聚(甲基)丙烯酸酯来说，有关的化合物通常包括丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸(2-乙基己基)酯等；对于聚硅氧烷来说，有关的化合物通常包括二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、聚醚改性的聚二甲基或聚甲基烷基硅氧烷、或者，聚酯改性的聚二甲基或聚甲基烷基硅氧烷等，以上述提到的聚(甲基)丙烯酸酯和聚硅氧烷一般用作涂料的均化促进剂，将其加入到涂料中起到表面控制剂的作用，从而提高涂层表面的平坦度。由于涂料大多数是树脂体系，将上述提出的聚(甲基)丙烯酸酯和/或聚硅氧烷作为涂料的表面控制剂时，由于聚(甲基)丙烯酸酯和聚硅氧烷的单一性结构，因此与树脂体系存在较大的表面张力差异，导致涂层表面仍然会发生一定程度的橘皮或缩孔，难以获得光亮且平坦性高的涂层表面。
技术实现思路
本专利技术提供了一种表面控制剂及其制备方法，以解决涂层表面不均匀的问题。第一方面，本专利技术提供了一种表面控制剂，该表面控制剂为包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，该表面控制剂的结构式为：其中，x、y和z均为大于或等于1的整数。第二方面，本专利技术提供了一种表面控制剂的制备方法，用以制备第一方面提供的表面控制剂，该方法包括以下步骤：步骤S1，将甲基异丁基酮和氯化铜置于第一圆底烧瓶中，搅拌至溶解；步骤S2，在第一圆底烧瓶中加入三(2-二甲氨基乙基)胺和丙烯酸月桂酯搅拌；步骤S3，除去第一圆底烧瓶中的空气，并将氮气填充至第一圆底烧瓶，并以橡胶密封盖密封第一圆底烧瓶；步骤S4，用注射器经橡胶密封盖向第一圆底烧瓶中加入溴代异丁酸乙酯；步骤S5，将第一圆底烧瓶置于油浴中加热至75℃；步骤S6，用注射器经橡胶密封盖向第一圆底烧瓶中加入三正丁胺，得到第一混合物；步骤S7，控制油浴温度稳定在70-85℃，将第一混合物聚合24h，得到聚丙烯酸月桂酯母液；步骤S8，在第二圆底烧瓶中加入聚丙烯酸月桂酯母液、丙烯酸六氟丁酯以及CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3；步骤S9，除去第二圆底烧瓶中的空气，并将氮气填充至第二圆底烧瓶，并以橡胶密封盖密封第二圆底烧瓶；步骤S10，用注射器经橡胶密封盖向第二圆底烧瓶中加入三正丁胺，得到第二混合物；步骤S11，将第二圆底烧瓶置于油浴中加热至80℃，将第二混合物聚合6h，得到包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物为表面控制剂。优选地，丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸月桂酯与CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3之间质量的比例为5：7：88。优选地，氯化铜、三(2-二甲氨基乙基)胺、溴代异丁酸乙酯与丙烯酸月桂酯之间物质的量的比例为1：2：1：100。优选地，步骤S6中的三正丁胺与丙烯酸月桂酯之间物质的量的比例为1：100。优选地，步骤S10中的三正丁胺与丙烯酸月桂酯之间物质的量的比例为0.5：100。本专利技术实施例提供了一种表面控制剂及其制备方法，本专利技术实施例提供的表面控制剂为包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，该表面活性剂以丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸月桂酯以及CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3作为三种单体，以甲基异丁基酮为溶剂，以氯化铜作为催化剂，以三(2-二甲氨基乙基)胺为配体，以溴代异丁酸乙酯为引发剂，以三正丁胺为还原剂，按照催化剂再生可控聚合机理，制备包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，即表面控制剂。本专利技术提供的表面控制剂的共聚物结构同时具有聚丙烯酸酯和聚硅氧烷的结构特点，因此，该表面控制剂能显著降低液固相间的表面张力差的缺点。因此，该表面控制剂有利于降低基材的摩擦系数、提高涂层的平坦度、增强涂料的润湿性，防止缩孔、针孔及橘皮的生成。添加有该表面控制剂的涂料施涂过的涂层表面光泽度高且平坦性好。具体实施方式这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的方法的例子。本专利技术实施例公开了一种表面控制剂，该表面控制剂为以丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸月桂酯和CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3三种单体作为聚合单元，按照催化剂再生可控聚合机理，共聚获得的包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，其结构式为：其中，x、y和z均为大于或等于1的整数。本专利技术实施例还提供了一种表面控制剂的制备方法，用于以上实施方式中所述的表面控制剂。本专利技术以含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯和含硅单体三种单体作为聚合单元，按照催化剂再生可控聚合机理，制备包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物。其中，含氟丙烯酸酯单体可选用丙烯酸六氟丁酯，丙烯酸酯单体可选用丙烯酸月桂酯，含硅单体可选用CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3。本专利技术实施例提供的表面控制剂的具体制备步骤如下：步骤S1，以甲基异丁基酮为溶剂，以氯化铜为催化剂，将甲基异丁基酮和氯化铜置于装有机械搅拌的第一圆底烧瓶中，搅拌至溶解。步骤S2，以三(2-二甲氨基乙基)胺为配体，以丙烯酸月桂酯为一种单体，在第一圆底烧瓶中继续加入三(2-二甲氨基乙基)胺和丙烯酸月桂酯，搅拌至溶解。步骤S3，在将第一圆底烧瓶中的空气通过搅拌并抽空的方式出去，再用氮气冲洗三次第一圆底烧瓶，得到由氮气填充的第一圆底烧瓶，并以橡胶密封盖密封第一圆底烧瓶。步骤S4，以溴代异丁酸乙酯为引发剂，用注射器经橡胶密封盖向第一圆底烧瓶中加入溴代异丁酸乙酯。步骤S5，将第一圆底烧瓶置于油浴中，并将油浴温度加热至75℃。步骤S6，以三正丁胺为还原剂，用注射器经橡胶密封盖向第一圆底烧瓶中加入三正丁胺，得到第一混合物。步骤S7，将第一圆底烧瓶的油浴温度稳定在70-85℃，使第一混合物进行聚合反应，聚合24h后，得到聚丙烯酸月桂酯母液。步骤S8，以丙烯酸六氟丁酯和CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3作为另外两种单体，在第二圆底烧瓶中加入以上步骤S7所制备的聚丙烯酸月桂酯母液以及丙烯酸六氟丁酯和CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3。步骤S9，在将第二圆底烧瓶中的空气通过搅拌并抽空的方式出去，再用氮气冲洗三次第二圆底烧瓶，得到由氮气填充的第二圆底烧瓶，并以橡胶密封盖密封第二圆底烧瓶。步骤S10，用注射器经橡胶密封盖向所述第二圆底烧瓶中加入三正丁胺，得到第二混合物。步骤S11，将第二圆底烧瓶置于油浴中，将油浴温度加热至80℃，将步骤S10中制备的第二混合物聚合6h，得到包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，所述包含有机硅的含氟丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面控制剂，其特征在于，所述表面控制剂为包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，所述表面控制剂的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种表面控制剂，其特征在于，所述表面控制剂为包含有机硅的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物，所述表面控制剂的结构式为：其中，x、y和z均为大于或等于1的整数。2.一种表面控制剂的制备方法，用以制备如权利要求1所述的表面控制剂，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1，将甲基异丁基酮和氯化铜置于第一圆底烧瓶中，搅拌至溶解；步骤S2，在所述第一圆底烧瓶中加入三(2-二甲氨基乙基)胺和丙烯酸月桂酯搅拌；步骤S3，除去所述第一圆底烧瓶中的空气，将氮气填充至所述第一圆底烧瓶，并以橡胶密封盖密封所述第一圆底烧瓶；步骤S4，用注射器经橡胶密封盖向所述第一圆底烧瓶中加入溴代异丁酸乙酯；步骤S5，将所述第一圆底烧瓶置于油浴中加热至75℃；步骤S6，用注射器经橡胶密封盖向所述第一圆底烧瓶中加入三正丁胺，得到第一混合物；步骤S7，控制油浴温度稳定在70-85℃，将所述第一混合物聚合24h，得到聚丙烯酸月桂酯母液；步骤S8，在第二圆底烧瓶中加入所述聚丙烯酸月桂酯母液、丙烯酸六氟丁酯以及CH2＝CH-COO-(CH2)3-[-Si(CH3)2-O-]15-CH3；步骤S9，除去所述第二圆...

【专利技术属性】
技术研发人员：何家洪，赵贤淑，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50