一种钻井液用耐高温降粘剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钻井液用耐高温降粘剂的制备方法，属于钻井助剂制备技术领域。本发明专利技术首先以衣康酸和3‑氯丙烯为单体，偶氮二异丁腈为引发剂，制备得到氯丙烯‑衣康酸共聚物，再以四氢呋喃为溶剂，单质碘为催化剂，催化镁粉与溴苯在低温条件下反应生成格氏试剂，再利用格氏试剂与氯丙烯‑衣康酸共聚物反应，在共聚物表面接枝苯环，再与发烟硫酸发生磺化反应，最终经干燥制备得到钻井液用耐高温降粘剂，本发明专利技术充分利用格氏反应在聚合物表面接枝大量苯环这一刚性结构，使聚合物具有很好的耐高温性能，且产物中不含重金属离子，有效解决了传统铁铬盐类降粘剂耐高温性能不佳，且含有游离铬离子污染环境的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种钻井液用耐高温降粘剂的制备方法
本专利技术公开了一种钻井液用耐高温降粘剂的制备方法，属于钻井助剂制备

技术介绍
石油、天然气这种宝贵的能源深深地埋藏在地下，人们要想开发利用它，就必须进行石油勘探和开发，勘探和开发都离不开钻井，在钻井时，用来清洗井底并把钻屑携带到地面或者维护钻井操作正常进行的循环流体即为钻井液。而随着石油工业的发展，海上及深部地层油气的勘探与开发量越来越大。目前我国的深井、超深井愈来愈多，井底温度随着井深增加而逐渐升高。钻井液由于高温而引起的稠化等复杂问题变得越来越突出。降粘剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂，它对调节钻井液流变性能起着非常重要的作用。降粘剂是以实现浆稀释分散并保持流体理想的粘塑性为主要功能的重要油田化学剂，降粘剂也称稀释剂、减稠剂等。目前，在钻井工程中应用的主要有单宁酸钠、栲胶碱液、黄原胶、铁铬木质素磺酸盐和两性离子聚合物等。单宁酸盐、栲胶碱液等在中低温度下降粘效果较好，最高使用温度只能达110～120℃，遇到Na+、Ca2+、Mg2+等会发生盐析而沉淀，不适用于盐水和高钙钻井液。铁铬盐和两性树脂降粘耐高温能力有较大提高，也只能达到160～170℃，同时铁铬盐加入后引起pH值下降、钻井液易出现气泡，自理后泥饼摩擦系数变大，更为致命的是它含有游离的六价铬离子，毒性很大，对环境造成污染。因此，开发环境污染小或无污染、抗高价离子及抗温能力强、能适用海上钻井、深井钻探的降粘剂，成为今后的主要研究方向。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对传统钻井液用耐高温的铁铬盐类降粘剂耐温性能仅为160～170℃，无法满足200℃以上高温使用条件，且含有游离的铬离子，易污染环境的问题，提供了一种通过在聚合物上接枝大量苯环结构，再通过磺化反应制备得到钻井液用耐高温降粘剂的方法，本专利技术首先以衣康酸和3-氯丙烯为单体，偶氮二异丁腈为引发剂，制备得到氯丙烯-衣康酸共聚物，再以四氢呋喃为溶剂，单质碘为催化剂，催化镁粉与溴苯在低温条件下反应生成格氏试剂，再利用格氏试剂与氯丙烯-衣康酸共聚物反应，在共聚物表面接枝苯环，再与发烟硫酸发生磺化反应，最终经干燥制备得到钻井液用耐高温降粘剂，本专利技术充分利用格氏反应在聚合物表面接枝大量苯环这一刚性结构，使聚合物具有很好的耐高温性能，且产物中不含重金属离子，有效解决了传统铁铬盐类降粘剂耐高温性能不佳，且含有游离铬离子污染环境的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）依次称取80～100g衣康酸，0.6～0.8g偶氮二异丁腈，倒入盛有400～500mLN,N-二甲基甲酰胺的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再加入60～80mL3-氯丙烯，随后将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85～90℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应6～8h，再将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪中，于温度为90～95℃条件下，旋蒸浓缩去除溶剂N,N-二甲基甲酰胺，得氯丙烯-衣康酸共聚物，备用；（2）在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入200～300mL四氢呋喃，10～15g粉碎至325～500目的镁粉，0.1～0.3g碘，再将三口烧瓶置于冰水浴中，并以6～8mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为4～6℃，转速为300～500r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加80～100mL溴苯，控制在45～60min内滴完，待滴加完毕，在氮气保护状态下，继续恒温搅拌反应45～60min，待反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，收集滤液；（3）在带搅拌器的三口烧瓶中依次加入100～200mL四氢呋喃，60～80g步骤（1）备用氯丙烯-衣康酸共聚物，于室温下调节搅拌转速至600～800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加120～180mL上述所得滤液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，继续搅拌反应45～60min，再将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为65～70℃条件下，旋蒸浓缩至物料原体积的1/2，得浓缩液；（4）量取60～80mL上述所得浓缩液，倒入盛有150～200mL1,2-二氯乙烷的三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至50～55℃，搅拌转速至400～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加10～15mL质量分数为20～30%发烟硫酸，控制在20～30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h；（5）待反应结束，滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液，调节pH至中性，再将三口烧瓶中物料转入真空干燥箱中，于温度为80～85℃条件下干燥8～10h，再将干燥后的物料置于研钵中，研磨10～15min，即得钻井液用耐高温降粘剂。本专利技术的应用方法是：首先按质量比1:30～1:100，将本专利技术制得的耐高温降粘剂与钻井液混合均匀，得钻井混合液，随后将所得钻井混合液加入钻井液罐中，最后利用泵送方式将钻井混合液传送入钻井设备中进行常规井下钻井步骤即可。经检测，本专利技术制得的钻井液用耐高温降粘剂具有较好的降粘效果，在20～30℃淡水降粘率为94.5～97.8%，200～280℃高温淡水降粘率在86.2～90.4%，20～30℃盐水降粘率为83～87%，200～280℃高温盐水降粘率在75～80%，同时本专利技术降粘剂能在-25～280℃温度范围内正常使用。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制得的钻井液用耐高温降粘剂不含有重金属铬离子，不会对人体和环境造成伤害，符合环保要求；（2）本专利技术制得的钻井液用耐高温降粘剂具有环境友好、降粘降切能力、抗高温性能较优的特点，适用于淡水、盐水、复合盐水及深井、超深井复杂钻井液体系。具体实施方式首先依次称取80～100g衣康酸，0.6～0.8g偶氮二异丁腈，倒入盛有400～500mLN,N-二甲基甲酰胺的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再加入60～80mL3-氯丙烯，随后将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85～90℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应6～8h，再将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪中，于温度为90～95℃条件下，旋蒸浓缩去除溶剂N,N-二甲基甲酰胺，得氯丙烯-衣康酸共聚物，备用；随后在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入200～300mL四氢呋喃，10～15g粉碎至325～500目的镁粉，0.1～0.3g碘，再将三口烧瓶置于冰水浴中，并以6～8mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为4～6℃，转速为300～500r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加80～100mL溴苯，控制在45～60min内滴完，待滴加完毕，在氮气保护状态下，继续恒温搅拌反应45～60min，待反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，收集滤液；再在带搅拌器的三口烧瓶中依次加入100～200mL四氢呋喃，60～80g上述备用氯丙烯-衣康酸共聚物，于室温下调节搅拌转速至600～800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加120～180mL上述所得滤液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，继续搅拌反应45～60min，再将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钻井液用耐高温降粘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次称取80～100g衣康酸，0.6～0.8g偶氮二异丁腈，倒入盛有400～500mL N,N‑二甲基甲酰胺的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再加入60～80mL3‑氯丙烯，随后将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85～90℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应6～8h，再将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪中，于温度为90～95℃条件下，旋蒸浓缩去除溶剂N,N‑二甲基甲酰胺，得氯丙烯‑衣康酸共聚物，备用；（2）在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入200～300mL四氢呋喃，10～15g粉碎至325～500目的镁粉，0.1～0.3g碘，再将三口烧瓶置于冰水浴中，并以6～8mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为4～6℃，转速为300～500r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加80～100mL溴苯，控制在45～60min内滴完，待滴加完毕，在氮气保护状态下，继续恒温搅拌反应45～60min，待反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，收集滤液；（3）在带搅拌器的三口烧瓶中依次加入100～200mL四氢呋喃，60～80g步骤（1）备用氯丙烯‑衣康酸共聚物，于室温下调节搅拌转速至600～800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加120～180mL上述所得滤液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，继续搅拌反应45～60min，再将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为65～70℃条件下，旋蒸浓缩至物料原体积的1/2，得浓缩液；（4）量取60～80mL上述所得浓缩液，倒入盛有150～200mL1,2‑二氯乙烷的三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至50～55℃，搅拌转速至400～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加10～15mL质量分数为20～30%发烟硫酸，控制在20～30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h；（5）待反应结束，滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液，调节pH至中性，再将三口烧瓶中物料转入真空干燥箱中，于温度为80～85℃条件下干燥8～10h，再将干燥后的物料置于研钵中，研磨10～15min，即得钻井液用耐高温降粘剂。...

【技术特征摘要】
1.一种钻井液用耐高温降粘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次称取80～100g衣康酸，0.6～0.8g偶氮二异丁腈，倒入盛有400～500mLN,N-二甲基甲酰胺的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再加入60～80mL3-氯丙烯，随后将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85～90℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应6～8h，再将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪中，于温度为90～95℃条件下，旋蒸浓缩去除溶剂N,N-二甲基甲酰胺，得氯丙烯-衣康酸共聚物，备用；（2）在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入200～300mL四氢呋喃，10～15g粉碎至325～500目的镁粉，0.1～0.3g碘，再将三口烧瓶置于冰水浴中，并以6～8mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为4～6℃，转速为300～500r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加80～100mL溴苯，控制在45～60min内滴完，待滴加完毕，在氮气保护状态下，继续恒温搅拌反应45～60min，待反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，收集滤液；（3）...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪逸凡，许丽君，孙冬，
申请(专利权)人：汪逸凡，
类型：发明
国别省市：江苏,32