一种降低80/20DNT废酸产生量的方法技术

一种降低80/20DNT废酸产生量的方法，通过在硝化工序进行工艺调控，细化原材料加入量控制范围，确定一段硝化机硫酸加入量；或通过确定预洗机内酸性回水的最佳加入量，同步减少提取机内的预洗废水量，提高废酸中硫酸的质量百分含量；或提供确定控制硝化机内硫酸加入量以及预洗机内酸性回水的加入量，同步减少硝化机内硫酸加入量和提取机内的预洗废水量。本发明专利技术通过优化硝化机内硫酸加入量和预洗机内酸性回水加入量，同步减少硝化机内硫酸加入量和提取机内的预洗废水量，能够控制80/20DNT生产线吨产品废酸产生量为1690～1770kg，有效减少生产线硝化机废酸产生量，降低吨产品废酸处理费30～45元，节约了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种降低80/20DNT废酸产生量的方法
本专利技术属于硝基苯类化合物领域，具体是在80/20DNT产品质量稳定的前提下，对硝化工序进行工艺调控从而减少生产线废酸产生量的方法。
技术介绍
二硝基甲苯简称地恩梯，代号为DNT，产品中2，4-DNT和2，6-DNT的质量比约为80：20，所以也称(80/20)DNT。现有技术中80/20DNT生产领域采用硝化、预洗串联，硝化工序一、二段连续硝化，一、二段硝化机内混酸与硝化物逆向流动，预洗机内水与DNT逆向流动的生产工艺。一、二段硝化均采用硝硫混酸作硝化剂，混酸中的硫酸作为催化剂，理论上并不消耗，最终进入废酸中送往废酸处理工序进行处理。生产时在一段硝化机分别加入甲苯、硫酸和硝酸，生成的一硝基甲苯(简称MNT)去往二段硝化机；在二段硝化机中MNT与加入的硫酸和硝酸反应，生成的粗制DNT去往预洗机。预洗机内加入酸性回水对粗制DNT进行洗涤，除去粗制DNT中的硫酸、硝酸等水溶性杂质。预洗机产生的废水去往提取机，用于稀释提取机内的废酸。经统计，80/20DNT生产线吨产品废酸产生量约为1800-1880kg。上述生产方法存在以下缺点：硝化工序一、二段硝化机内作为催化剂的硫酸加入量控制范围偏大，预洗机酸性回水控制范围偏大，进入提取机的预洗废水量大，导致生产线废酸产生量较大，废酸处理费用较高。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的废酸产生量较大、废酸处理费用较高的不足，本专利技术提出了一种降低80/20DNT废酸产生量的方法。本专利技术方案之一的具体过程是：步骤1，启动80/20DNT生产线。步骤2，确定一段硝化机内硫酸的加入量：通过公式(1)得到硫酸的加入量。其中SA是进入硝化机的硫酸体积量，H2O是进入硝化机的水的体积量。确定的一段硝化机内硫酸的加入量使所述一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度Φ值为72％～79％。步骤3，加入甲苯、硝酸和硫酸：向一段硝化机中同步加入甲苯、硝酸和硫酸，其中硫酸的加入量需满足步骤2所确定的一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度Φ值。向一段硝化机内加入硫酸时，将一段硝化机内硫酸的加入量每分钟减小10％～20％，使一段硝化机内甲苯和硫酸的投料体积比为1:0.5～1.2。所述甲苯、硝酸和硫酸在一段硝化机中反应生成的一硝基甲苯输送至二段硝化机，分离出的废酸输送至提取机。步骤4，加入硝酸和硫酸：向二段硝化机同步加入硝酸和硫酸。步骤5，向预洗机内加入酸性回水。步骤6，向提取机内同步加入甲苯和预洗废水：稀释后的废酸输送至废酸处理工序。本专利技术方案之二的具体过程是：步骤1，启动80/20DNT生产线。步骤2，加入甲苯、硝酸和硫酸：向一段硝化机中同步加入甲苯、硝酸和硫酸。步骤3，加入硝酸和硫酸：向二段硝化机同步加入硝酸和硫酸。步骤4，确定预洗机内酸性回水与粗制DNT的体积比：预洗机内酸性回水与粗制DNT的体积比为0.10～1.00︰1。步骤5，加入酸性回水：向预洗机内加入酸性回水，经洗涤后的粗制DNT输送至下道生产工序，分离出的预洗废水输送至提取机中。加入酸性回水时，使预洗机内的酸性回水与粗制DNT的体积比为0.10～1.00︰1。步骤6，加入甲苯和预洗废水：向提取机内同步加入甲苯和预洗废水，稀释后的废酸输送至废酸处理工序。加入预洗废水时，将提取机内预洗废水加入量每分钟减小5％～15％，将废酸中的硫酸含量控制到66％～70％，从而降低废酸产生量。所述方案依和方案二中，废酸产生量通过公式(2)得到：其中WA指80/20DNT生产线产生的废酸，SA指进入硝化工序的硫酸总量，SAX指硫酸进入硝化工序后的消耗量，SAY指废酸中硫酸的质量百分含量。本专利技术方案之三的具体过程是：步骤1，启动80/20DNT生产线；步骤2，确定一段硝化机内硫酸的加入量：通过公式(1)，确定一段硝化机内硫酸的加入量须使一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度Φ值为72％～79％；步骤3，加入甲苯、硝酸和硫酸：硫酸的加入量需满足步骤2确定的一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度Φ值；向一段硝化机内加入硫酸时，根据确定的一段硝化机内硫酸加入量，将一段硝化机内硫酸的加入量每分钟减小10％～20％，使一段硝化机内甲苯和硫酸的投料体积比为1:0.5～1.2；步骤4，加入硝酸和硫酸；步骤5，确定预洗机内酸性回水与粗制DNT的体积比：确定的预洗机内酸性回水与粗制DNT的体积比为0.10～1.00︰1；步骤6，加入酸性回水：向预洗机内加入酸性回水，经洗涤后的粗制DNT输送至下道生产工序，分离出的预洗废水输送至提取机中；步骤7，加入甲苯和预洗废水：向提取机内同步加入甲苯和预洗废水，稀释后的废酸输送至废酸处理工序；预洗废水加入方法是：将提取机内预洗废水加入量每分钟减小5％～15％，降低提取机内的预洗废水量，将废酸中的硫酸含量控制到66％～70％，提高废酸中硫酸的质量百分含量，从而降低废酸产生量。本专利技术通过在硝化工序进行工艺调控，细化原材料加入量控制范围，确定一段硝化机硫酸加入量和预洗机酸性回水加入量较佳控制范围，减少硝化机内硫酸加入量和提取机内的预洗废水量，从而减少80/20DNT生产线废酸产生量的方法。本专利技术通过优化硝化机内硫酸加入量和预洗机内酸性回水加入量，同步减少硝化机内硫酸加入量和提取机内的预洗废水量，能够控制80/20DNT生产线吨产品废酸产生量为1690-1770kg，有效减少生产线硝化机废酸产生量，降低吨产品废酸处理费30～45元，节约了生产成本。附图说明图1是本专利技术的生产过程示意图。图2是方案1的流程框图。图3是方案2的流程框图。图4是方案3的流程框图。图中：1.甲苯；2.硝酸；3.硫酸；4.一硝基甲苯；5.粗制二硝基甲苯；6.酸性回水；7.预洗废水；8.废酸；9.提取机；10.一段硝化机；11.二段硝化机；12.预洗机。具体实施方式本专利技术是一种通过在硝化工序进行工艺调控，细化原材料加入量控制范围，确定一段硝化机硫酸加入量和预洗机酸性回水加入量较佳控制范围，减少硝化机内硫酸加入量和提取机内的预洗废水量，从而减少80/20DNT生产线废酸产生量的方法。本专利技术通过三种方案实现本专利技术的目的。方案1方案1由一段硝化机混酸Φ值计算公式，确定硝化机硫酸的最佳加入量，以降低废酸产生量。本专利技术将通过五个实施例说明具体技术方案。所述五个实施例的具体过程相同，不同之处在于确定的一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度不同。具体过程是：步骤1，启动80/20DNT生产线，80/20DNT生产线硝化工序提取机9、一段硝化机10、二段硝化机11和预洗机12运转正常。步骤2，确定一段硝化机内硫酸的加入量。通过公式(1)得到硫酸的加入量。其中SA是进入硝化机的硫酸体积量，H2O是进入硝化机的水的体积量。所述的H2O由两部分组成：一部分为硝化机内反应生成的水，另一部分为原材料硝酸带入的水；二者同时存在于硝化机中。所述的硝化机内反应生成的水包括：甲苯与硝酸反应生成的水、一硝基甲苯与硝酸反应生成的水、硝酸2分解产生和带入的氮氧化物与硫酸反应生成的水。硝化机内的各物料之间的反应分别见下式：NO+NO2+2H2SO4→2HNSO5+H2O③根据生产实际得知，当一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度Φ值低于72％时，硝化反应不完全，导致一硝基甲苯含量超标；当一段硝化机混酸中硫酸的有效浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低80/20DNT废酸产生量的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，启动80/20DNT生产线；步骤2，确定一段硝化机内硫酸的加入量：通过公式(1)得到硫酸的加入量；

【技术特征摘要】
1.一种降低80/20DNT废酸产生量的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，启动80/20DNT生产线；步骤2，确定一段硝化机内硫酸的加入量：通过公式(1)得到硫酸的加入量；其中SA是进入硝化机的硫酸体积量，H2O是进入硝化机的水的体积量；确定的一段硝化机内硫酸的加入量使所述一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度Φ值为72％～79％；步骤3，加入甲苯、硝酸和硫酸：向一段硝化机中同步加入甲苯、硝酸和硫酸，其中中硫酸的加入量需满足步骤2所确定的一段硝化机混酸中硫酸的有效浓度Φ值；向一段硝化机内加入硫酸时，将一段硝化机内硫酸的加入量每分钟减小10％～20％，使一段硝化机内甲苯和硫酸的投料体积比为1:0.5～1.2；所述甲苯、硝酸和硫酸在一段硝化机中反应生成的一硝基甲苯输送至二段硝化机，分离出的废酸输送至提取机；步骤4，加入硝酸和硫酸：向二段硝化机同步加入硝酸和硫酸；步骤5，向预洗机内加入酸性回水；步骤6，加入甲苯和预洗废水：向提取机内同步加入甲苯和预洗废水；稀释后的废酸输送至废酸处理工序。2.一种降低80/20DNT废酸产生量的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，启动80/20DNT生产线；步骤2，加入甲苯、硝酸和硫酸：向一段硝化机中同步加入甲苯、硝酸和硫酸；步骤3，加入硝酸和硫酸：向二段硝化机同步加入硝酸和硫酸；步骤4，确定预洗机内酸性回水与粗制DNT的体积比：预洗机内酸性回水与粗制DNT的体积比为0.10～1.00︰1；步骤5，加入酸性回水：向预洗机内加入酸性回水，经洗涤后的粗制DNT输送至下道生产工序，分离出的预洗废水输送至提取机中；加入酸性回水时，使预洗机内的酸性回水与粗制DNT的体积比为0.10～1.00︰1；步骤6，加入甲苯和预洗废水：向提取机内同步加入甲苯和预洗废水，稀释后的废酸输送至废酸处理工序；加入预洗废水时，将提取机内预洗废水加入量每分钟减小5％～15％，将废酸中的硫酸含量控制到6...

【专利技术属性】
技术研发人员：雍亚兰，陈伟，李明，贺靖，强初林，姜林军，杨华，
申请(专利权)人：甘肃银光化学工业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62