一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，包括将氯乙烯粗品气体依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应后，得到纯度高的氯乙烯气体，其中脱汞层中装有金属硫化物冰水溶液，脱硫层中填充金属氧化物，干燥层中填充干燥剂；本发明专利技术具有以下优点：同时在一个反应釜中对粗品气体氯乙烯依次进行脱除氯化氢气体和氯化汞蒸气、硫化氢气体以及水蒸气，无需设置多级设备，设备利用率高；同时制备得到的氯乙烯纯度高达98.0‑99.5%，满足后续聚合法制备聚氯乙烯的要求，而且工艺简单、操作方便、脱汞率高、安全环保，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法
本专利技术涉及聚氯乙烯生产领域，具体涉及一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法。
技术介绍
在电石法聚氯乙烯生产过程中，采用乙炔和氯化氢为原料，氯化汞和活性炭为催化剂，进行催化反应来合成氯乙烯单体，然后氯乙烯单体聚合形成聚氯乙烯。由于反应中使用了剧毒的氯化汞催化剂，常温时微量挥发，100℃时升华变得十分明显，从而使得合成气中带有一定量的氯化汞蒸气。同时为了促进乙炔全部转化，一般通入过量的价格便宜的原料氯化氢气体与乙炔反应，因此制备出的氯乙烯粗品气体中夹杂有氯化氢气体和氯化汞蒸汽。现有技术中仅仅涉及用常规固定床吸附剂来吸附氯化汞蒸汽，汞脱除率低，吸附剂昂贵，容易失效，而且未对含有的过量氯化氢气体或中间生成的水蒸气进行有效处理，生成的氯乙烯中间体纯度低，最终影响聚氯乙烯产品质量。因此，如何解决这些问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，提供了一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，解决了上述的技术问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，包括将氯乙烯粗品气体依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应后，得到纯度高的氯乙烯气体，其中脱汞层中装有金属硫化物冰水溶液，脱硫层中填充金属氧化物，干燥层中填充干燥剂。在电石法生产出的乙炔与氯化氢气体在氯化汞的催化作用下反应制备氯乙烯单体的过程中，为了促进乙炔全部转化，一般通入过量的价格便宜的原料氯化氢气体与乙炔反应；同时氯化汞在高温下反应容易升华形成蒸汽，因此制备出的氯乙烯粗品气体中夹杂有氯化氢气体和氯化汞蒸汽；作为本专利技术的进一步改进，所述氯乙烯粗品气体中包含氯化氢气体和氯化汞蒸汽，其中氯化氢气体和氯化汞蒸汽分别占氯乙烯粗品气体的体积分数为3-12%和1-5%，气体体积分数占比不同与原料纯度、反应条件密切相关。氯化汞蒸汽为剧毒物质，因此需要对其进行安全处理，避免被工作人员吸入，同时氯乙烯粗品气体中混有氯化汞蒸汽和氯化氢气体会直接影响后续的聚合反应；氯化汞与金属硫化物反应会转化为毒性更低的溶解度极小的固体沉淀物硫化汞，便于集中回收处理；作为本专利技术的进一步改进，所述金属硫化物冰水溶液为硫化钠或硫化钾冰水溶液，作为本专利技术的再进一步改进，所述硫化钠或硫化钾冰水溶液的质量分数为5-10%，冰水溶液的温度在0±5℃，合适的浓度和反应温度可以抑制生成的硫化汞溶解于过量的硫化钠或硫化钾水溶液形成二硫合汞酸钠Na2(HgS2)或二硫合汞酸钾K2(HgS2)，避免在有氧气存在下加热反应转化为刺鼻的二氧化硫和有毒的汞蒸气；另外冰水溶液条件下可以与温度较高的氯化汞蒸气和氯化氢气体进行热交换，使它们更快地进入到水溶液体系中。所述硫化钠或硫化钾冰水溶液中进一步添加硫酸铁，硫酸铁的质量分数为1-5%，可以与过量的硫化钠或硫化钾反应，形成硫化铁沉淀，与硫化汞共沉淀，使硫化汞沉淀更稳定，抑制其溶解于过量的硫化钠或硫化钾水溶液。上述中过量的氯化氢气体与金属硫化物水溶液反应时会生成臭鸡蛋味的硫化氢气体，需要利用金属氧化物对其进行脱除，避免影响后续产品的质量，作为本专利技术的进一步改进，所述金属氧化物为氧化锌或氧化铁，更优选为氧化锌，无需额外添加水和碱性物质调节PH，脱硫率高。上述中硫化氢被吸收的同时会产生水蒸气，需要对氯乙烯气体进行进一步干燥，满足后续聚合的要求，作为本专利技术的进一步改进，所述干燥剂为可再生的无水氯化钙、无水硫酸镁或无水硫酸钠，优选干燥速度快的无水氯化钙。作为本专利技术的进一步改进，所述氯乙烯气体的纯度为98.0-99.5%，满足后续聚合的要求。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：同时在一个反应釜中对粗品气体氯乙烯依次进行脱除氯化氢气体和氯化汞蒸气、硫化氢气体以及水蒸气，无需设置多级设备，设备利用率高；同时制备得到的氯乙烯纯度高达98.0-99.5%，满足后续聚合法制备聚氯乙烯的要求，而且工艺简单、操作方便、脱汞率高、安全环保，具有广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术，应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围；此外应理解，在阅读了本专利技术的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。实施例1：一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，包括将分别占氯乙烯粗品气体的体积分数为3%氯化氢气体和5%氯化汞蒸汽，流速为50ml/min，依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应2h，脱汞反应在冰水条件下进行，脱硫和干燥反应在室温下进行，其中脱汞层中装有质量分数为5%的硫化钠冰水溶液，脱硫层中填充附加有水和碳酸钠的氧化铁，干燥层中填充硫酸钠，最终得到纯度为98.0%的氯乙烯气体，其中HgCl含量为0.5%，HCl含量为0.4%，H2S含量为0.6%，水蒸气含量为0.5%。实施例2：一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，包括将分别占氯乙烯粗品气体的体积分数为3%氯化氢气体和5%氯化汞蒸汽，流速为50ml/min，依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应2h，脱汞反应在冰水条件下进行，脱硫和干燥反应在室温下进行，其中脱汞层中装有质量分数为5%的硫化钠冰水溶液，脱硫层中填充氧化锌，干燥层中填充硫酸钠，最终得到纯度为98.8%的氯乙烯气体，其中HgCl含量为0.4%，HCl含量为0.3%，H2S含量为0.1%，水蒸气含量为0.4%。实施例3：一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，包括将分别占氯乙烯粗品气体的体积分数为12%氯化氢气体和1%氯化汞蒸汽，流速为50ml/min，依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应2h，脱汞反应在冰水条件下进行，脱硫和干燥反应在室温下进行，其中脱汞层中装有质量分数为10%的硫化钾和5%硫酸铁的冰水溶液，脱硫层中填充氧化锌，干燥层中填充无水氯化钙，最终得到纯度为99.5%的氯乙烯气体，其中HgCl含量为0.02%，HCl含量为0.3%，H2S含量为0.05%，水蒸气含量为0.13%。实施例4：一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，包括将分别占氯乙烯粗品气体的体积分数为7%氯化氢气体和3%氯化汞蒸汽，流速为50ml/min，依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应2h，脱汞反应在冰水条件下进行，脱硫和干燥反应在室温下进行，其中脱汞层中装有质量分数为8%的硫化钾和1%硫酸铁的冰水溶液，脱硫层中填充氧化锌，干燥层中填充硫酸镁，最终得到纯度为99.0%的氯乙烯气体，其中HgCl含量为0.5%，HCl含量为0.2%，H2S含量为0.2%，水蒸气含量为0.1%。实施例5：一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，包括将分别占氯乙烯粗品气体的体积分数为7%氯化氢气体和3%氯化汞蒸汽，流速为50ml/min，依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应2h，脱汞反应在冰水条件下进行，脱硫和干燥反应在室温下进行，其中脱汞层中装有质量分数为8%的硫化钾和3%硫酸铁的冰水溶液，脱硫层中填充氧化锌，干燥层中填充硫酸镁，最终得到纯度为99.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，其特征在于：包括将氯乙烯粗品气体依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应后，得到纯度高的氯乙烯气体，其中脱汞层中装有金属硫化物冰水溶液，脱硫层中填充金属氧化物，干燥层中填充干燥剂。

【技术特征摘要】
1.一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，其特征在于：包括将氯乙烯粗品气体依次经过反应釜中从下至上设置的脱汞层、脱硫层和干燥层充分反应后，得到纯度高的氯乙烯气体，其中脱汞层中装有金属硫化物冰水溶液，脱硫层中填充金属氧化物，干燥层中填充干燥剂。2.根据权利要求1所述的一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，其特征在于：所述氯乙烯粗品气体中包含氯化氢气体和氯化汞蒸汽。3.根据权利要求2所述的一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，其特征在于：所述氯化氢气体和氯化汞蒸汽分别占氯乙烯粗品气体的体积分数为3-12%和1-5%。4.根据权利要求1所述的一种电石法聚氯乙烯生产中氯乙烯的提纯方法，其特征在于：所述金属硫化物冰水溶液为硫化钠或硫化钾冰水溶液。5.根据权利要求4所述的一种电石法聚氯乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李毅，丘永桂，邬苇萧，宋开生，陈群涛，
申请(专利权)人：安徽华塑股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34