一种金刚石回收及再利用的方法及产品技术

本发明专利技术提供了一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法及产品。本发明专利技术方法工序简单，能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石，不损害金刚石自身的性能，使金刚石重复利用，效率大幅度提升，减少了皂化步骤和石油醚清洗时所产生的危废，且不增加额外危废产物，更环保，杜绝了在烘干环节的物料燃烧隐患。本发明专利技术金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石回收及再利用的方法及产品
本专利技术涉及矿物加工
，具体而言，涉及一种金刚石回收及再利用的方法及产品。
技术介绍
蓝宝石(Sapphire)，矿物名称刚玉，三方晶系结晶体。工业中用的蓝宝石是氧化铝的一种单晶(α-Al2O3)，其莫氏硬度达到9.0，仅次于金刚石。而蓝宝石特殊的晶格结构也决定了其具有优良的物理性能和化学稳定性，比如，极好的热导性、极佳的电气绝缘性和透光性、耐高温、高强度、高硬度等等。因此，蓝宝石被广泛应用于红外军事装置、导弹、潜艇、高功率强激光等的窗口材料。又由于蓝宝石的C面与GaN单晶膜晶格常数失配率小，同时符合GaN单晶膜生长过程中耐高温的要求，所以，蓝宝石又被作为GaN/Al2O3发光二极管(LED)最为理想的衬底材料，被广泛应用于LED产业中。近年来，随着智能手机的普及，蓝宝石又凭借其超高的强度、耐磨性和抗划伤性，已经逐渐应用于手机屏幕、触控键、后盖玻璃盖片和摄像头窗口片等。以上种种应用领域，尤其是新的应用领域，必将刺激蓝宝石的需求量有一个较大幅度的提高。但是，不论蓝宝石衬底应用于哪个领域，首先需要做的就是将蓝宝石单晶体晶棒采用金刚石线切割等方法切割成厚度为800μm左右的薄片，然后再通过研磨工序和抛光工序将其加工成厚度为600μm左右的薄片。而研磨减薄工序是蓝宝石加工过程中最为关键的环节之一，它关系到蓝宝石衬底片的光洁度、平整度、粗糙度等产品参数。蓝宝石衬底片研磨减薄过程主要是以多晶金刚石(PCD)为磨料，再将其与水性溶剂(主要为乙二醇)或油性溶剂(主要为白油)按一定比例混合，并加入适当的分散剂配制成一定浓度的悬浊液，通过多晶金刚石的机械磨削作用达到研磨减薄效果。目前，蓝宝石加工过程中使用的PCD微粉主要有5-9(D50＝6.5±0.3μm)、4-8(D50＝5.6±0.2μm)、3-6(D50＝4.2±0.2μm)等几种粒度规格。在研磨过程中，多晶金刚石的颗粒会逐渐变细，粒度也会逐渐变小，这些金刚石颗粒和研磨过程中产生的铜粉、氧化铝等研磨碎屑与研磨溶剂、助剂、清洗剂等液体物质形成研磨废浆料。而对于这部分研磨废浆料，蓝宝石加工企业的主要处理方法就是依照法律法规走危险废弃物处理程序。在目前经济不断下行，环保压力不断加大的背景之下，这笔危废处理开支对于企业来说无疑是一个不小的负担，且对环境也造成了极大的消化压力。如果能专利技术一种方法对研磨废浆料中的多晶金刚石微粉进行回收并重复再利用，将不仅可以节约企业的生产成本，也可以极大的促进资源的循环利用以及环境保护。现有技术对研磨废浆料的后续处理中，只能通过复杂的工艺回收部分蓝宝石前道加工中价值较低的碳化硼颗粒，而对于后道加工中价值更高的金刚石颗粒基本无法回收，只能在后续废弃物处理工序中被浪费。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法，所述的从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法工艺简单，能够有效从蓝宝石研磨废料中回收高纯度的金刚石粉末颗粒，所述粉末颗粒可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述的从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法回收得到的金刚石粉末颗粒，所述的金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，包括如下步骤：(1)将所述蓝宝石用研磨废料浆离心脱油；(2)将所得离心底料进行真空烘干处理；(3)将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂；(4)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7；(5)将所得物料进行碱处理；(6)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心；(7)将所得离心底料与硅酸钠溶液反应，自然沉降，得到金刚石粉末颗粒。本专利技术从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，采用特定工艺，工序简单，能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石，不损害金刚石自身的性能，使金刚石重复利用，效率大幅度提升，减少了皂化步骤和石油醚清洗时所产生的危废，且不增加额外危废产物，更环保，杜绝了在烘干环节的物料燃烧隐患。使用真空干燥箱对离心底料进行真空烘干处理，液体有机物去除率达95％以上；采用硫酸和高氯酸与杂质反应，固体有机物(固体树脂、铜粉)杂质去除率达95％以上，提纯过程更具可控性，减少了提纯时物料溢出反应釜的风险，减少了硫酸用量；离心分离和沉降分离结合，实现分离精制，氧化铝和膨润土杂质去除率达95％以上，所得金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。优选地，所述真空烘干处理的烘干温度为100-500℃，优选为200-300℃，进一步优选为240℃。优选地，所述真空烘干的真空度为-0.005MPa以下，优选为-0.08MPa以下，进一步优选为-0.1MPa以下。优选地，所述真空烘干的烘干时间为2-8h，优选为2-4h，进一步优选为2h。优选地，将所得离心底料粉碎后再与硫酸和高氯酸反应除杂。优选地，所述硫酸的浓度为75wt％以上，优选为75wt％-90wt％，进一步优选为80wt％。优选地，将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂过程中，将所得烘干物料加入反应器中，然后加入浓硫酸，离心底料与硫酸的质量比为1-2:30，优选为1.2-1.8:30，进一步优选为1.5:30。优选地，在反应过程中滴加高氯酸，烘干物料与高氯酸的质量比为0.5-1:1，优选为0.6-0.8:1，进一步优选为0.7:1。优选地，将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应温度为150-280℃，优选为180-240℃，进一步优选为210℃。优选地，将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应时间为3-6h，优选为4-6h，进一步优选为5h。优选地，将所得物料进行碱处理所使用的碱包括无机碱和有机碱中的一种或多种，优选为无机碱中的一种或多种，进一步优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。优选地，将所得物料进行碱处理包括将物料与水和碱混合后加热处理。进一步优选地，将所得物料进行碱处理中，物料与水的质量比为1-2:15，优选为1-1.5:15，优选为1:15。进一步优选地，将所得物料进行碱处理中，物料与碱的质量比为0.5-2:1，优选为0.8-1.2:1，进一步优选为1:1。进一步优选地，将所得物料进行碱处理中，温度为40℃以上，优选为40-80℃，进一步优选为60℃。进一步优选地，将所得物料进行碱处理中，时间为20min以上，优选为20-60min，进一步优选为30min。优选地，将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心中，物料与水的质量比为1:5-20，优选为1:5-15，进一步优选为1:10。优选地，将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心中，离心转速为300r/min以上，优选为300-500r/min，进一步优选为400r/min。优选地，将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心中，离心时间为4min以上，优选为4-7min，进一步优选为5min。优选地，将所得离心底料与硅酸钠溶液反应，自然沉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将所述蓝宝石用研磨废料浆离心脱油；(2)将所得离心底料进行真空烘干处理；(3)将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂；(4)将所得物料重力沉降清洗至pH为6‑7；(5)将所得物料进行碱处理；(6)将所得物料重力沉降清洗至pH为6‑7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心；(7)将所得离心底料与硅酸钠溶液反应，自然沉降，得到金刚石粉末颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将所述蓝宝石用研磨废料浆离心脱油；(2)将所得离心底料进行真空烘干处理；(3)将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂；(4)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7；(5)将所得物料进行碱处理；(6)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心；(7)将所得离心底料与硅酸钠溶液反应，自然沉降，得到金刚石粉末颗粒。2.根据权利要求1所述的一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于，所述真空烘干处理的烘干温度为100-500℃，优选为200-300℃，进一步优选为240℃；优选地，所述真空烘干的真空度为-0.005MPa以下，优选为-0.08MPa以下，进一步优选为-0.1MPa以下；优选地，所述真空烘干的烘干时间为2-8h，优选为2-4h，进一步优选为2h。3.根据权利要求1所述的一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于，将所得离心底料粉碎后再与硫酸和高氯酸反应除杂。4.根据权利要求1所述的一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为75wt％以上，优选为75wt％-90wt％，进一步优选为80wt％；优选地，将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂过程中，将所得烘干物料加入反应器中，然后加入浓硫酸，离心底料与硫酸的质量比为1-2:30，优选为1.2-1.8:30，进一步优选为1.5:30；优选地，在反应过程中滴加高氯酸，烘干物料与高氯酸的质量比为0.5-1:1，优选为0.6-0.8:1，进一步优选为0.7:1；优选地，将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应温度为150-280℃，优选为180-240℃，进一步优选为210℃；优选地，将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应时间为3-6h，优选为4-6h，进一步优选为5h。5.根据权利要求1所述的一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于，将所得物料进行碱处理所使用的碱包括无机碱和有机碱中的一种或多种，优选为无机碱中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永豪，张振星，郑宝山，胡晓刚，
申请(专利权)人：北京国瑞升科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11