一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法技术

本发明专利技术一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，在不改变原有晶粒状态条件下，对电容器介质层晶粒尺寸进行精确测量，在此基础上对电容器可靠度进行计算。首先采用低应力磨抛技术进行剖面制备，获得无应力残留的样品表面；然后采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，确定陶瓷介质晶粒相的类别，并采集样品表面晶粒分布图，从而对陶瓷介质晶粒尺寸进行精确测量；最后，结合介质层数、介质层厚度、工作电压系数等参数，对电容器可靠度进行计算，得到电容器可靠度。

【技术实现步骤摘要】
一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法
本专利技术涉及一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，属于元件器可靠性领域。
技术介绍
镍电极瓷介电容器具有小体积大容量、电化学稳定性好、高频特性优良、机械性及耐蚀耐热性好等优点，在民品中广受青睐。但由于其固有结构特性以及独特生产工艺引入的薄弱点使得其长期可靠性存在一定的劣势，因而在航天器等有长寿命高可靠要求的单机系统中一直未得到广泛应用。随着镍电极电容技术的更新发展以及航天器轻小型化的迫切需求，镍电极瓷介电容器的应用需求日益强烈，因此如何获得具有高可靠性的镍电极瓷介电容器成为解决该问题的关键。目前宇航用高可靠钯银电极瓷介电容器寿命可靠性的评价方法是采用2倍额定电压、125℃、4000h的高温寿命试验。镍电极瓷介电容器与钯银电极瓷介电容器结构相同，均为独石结构，由陶瓷介质薄膜和内电极互相交替重叠而成，形成多个电容并联。对于相同体积的电容器，镍电极电容器的电容量可达到钯银电极电容器的1000倍，因此镍电极电容器特有的材料、工艺特点导致镍电极电容器具有较低的可靠性。如果采用与钯银电极电容器相同的寿命可靠性评价方法，不仅花费样品数量多、时间长，而且往往得不到可以用于宇航的结果。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，可以快速对镍电极电容器的初始可靠性做出评价，大多数情况下可以等效于2倍额定电压、125℃、4000h的高温寿命试验。本专利技术的技术方案是：一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，步骤如下：1)采用金刚石切割机对样品进行切割，切割至样品的待观察区域；2)使用环氧树脂对样品进行封片，将样品全部包裹，制作成环氧树脂圆柱体；3)使用砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，之去除产生的划痕和应力层；4)对样品进行抛光并充分清洗；5)采用振动抛光台对样品进行表面处理，抛光液选用0.02μm二氧化硅悬浮液，功率为12％，配重为2kg，抛光2小时；6)对样品进行10s以下的喷金处理，并采用导电胶带将电容器内电极与样品台相连；7)采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，获得样品表面晶粒分布图，然后计算得出样品的平均晶粒尺寸8)采用扫描电子显微镜SEM对电容的剖面进行观察和测量，得到电容器介质层数N，介质厚度d和电压系数α；9)基于采集到的数据，计算获得镍电极电容器可靠度步骤3)的具体研磨操作如下：将磨抛机转速设置为90rad/min以下，压力设置为3～5N，使用400#砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，之后换800#砂纸研磨，充分去除400#砂纸产生的划痕和应力层，时间为4min，再更换为1200#砂纸研磨，充分去除800#砂纸产生的划痕和应力层，时间为3min。步骤4)的具体操作步骤为：将磨抛机转速设置为90rad/min以下，压力设置为3～5N，对样品按如下步骤进行抛光：使用9μm抛光布和抛光液对样品抛光5min以上，并充分清洗；采用3μm抛光布和抛光液对样品抛光3～5min，并充分清洗；采用1μm抛光布和抛光液对样品抛光3～5min，并充分清洗；采用0.02μm抛光布和抛光液对样品抛光5～7min，并充分清洗。本专利技术与现有技术相比的优点在于：(1)针对镍电极电容器剖面制作方法可以得到表面无残余应力的样品，适用于金属、非金属等多种类材料。现有方法包括电解抛光、离子抛光和传统机械抛光，电解抛光只适用于部分金属样品，且抛光液有毒有污染；离子抛光成本高，效率低，设备价格在100W美金以上；传统机械抛光方法无法去除样品表面应力层，不满足EBSD分析要求。(2)基于EBSD技术的镍电极电容器陶瓷介质颗粒度测量方法精度更高，适用范围更广。现有的颗粒度测量方法包括腐蚀法和热蚀法，腐蚀法会破坏陶瓷晶体的晶界，影响观察；热蚀法温度较高，会导致陶瓷晶粒在高温下的再生长，无法得到准确的晶粒尺寸。该方法不影响原有晶粒形貌和尺寸，测量精度更高。(3)本专利技术可以快速对镍电极电容器的初始可靠性做出评价，大多数情况下可以等效于2倍额定电压、125℃、4000h的高温寿命试验。附图说明图1是本专利技术镍电极电容器可靠性评价方法流程图。具体实施方式下面结合附图1对本专利技术进行详细描述，具体实施流程如下：1)基于低应力磨抛的镍电极电容器剖面制作方法镍电极电容器剖面制作方法流程包括封片，研磨、机械抛光和表面处理等四个步骤。镍电极电容器剖面是用于分析样品表面晶粒，因此，该剖面除了要求样品平整、清洁以外，还要求样品表面不能有残余应力，该方法通过样品磨抛压力、速度、时间和工序的选择，达到样品表面无残余应力。(1)切割使用金刚石切片机尽量切割至待观测面，以减少后期磨抛工作量。切割时应合理选择转速和进给量，必要时应使用脉冲切割方式以尽量降低切割面粗糙度。切割的目的是将待分析区域从体积较大的样品中分离出来。使用金刚石切片机开展该工作，切割过程中必须注意切割位置不可太靠近待分析区域。但是切割位置又要求相对较近，以便于后续不需要进行过多的研磨。如果不确定要切多少的话，可留出少量的余量。一般在需要的区域多留出10％的余量即可。在样品固定时需要注意固定位置，不可对待分析区域引起应力，不可损伤待分析区域的试样。切割机必须要保持一个平稳的，均匀的切割速度以及压力，以避免损伤试样，并且要避免在切割的过程中试样产生振动。由于陶瓷晶粒在高温条件下会发生在生长，因此必须控制样品的温度，采用油、水或其它类型的冷却液用在研磨刀上，特别是金刚石刀片上。切割剂主要有两个方面的作用：一是清除切割多余物，可高效的清除材料；二是带走切割产生的热量。(2)封片试样必须封装在一些刚性介质中以便于研磨和抛光，从而达到一种平滑，均一的表面，并保护样品。在封片的过程中必须注意灌封过程不可改变试样焊点的微观组织。由于陶瓷晶粒在高温条件下会再结晶，因此封片是需要控制温度，尽量采用冷镶的方式封片。(3)研磨研磨的目的是将样品上多余的材料去除，将感兴趣的区域暴露出来。研磨是一种慢速去除粗糙的表面材料，暴露出其下面光滑区域的磨样工艺。研磨一般采用金刚石砂纸或磨盘，根据需要研磨的材料特点，逐步采用400#，800#和1200#等不同粗细的砂纸。对样品的研磨压力应在3～5N之间，磨盘转速控制在90rad/min以下，在研磨过程中需要使用水等研磨剂带走研磨产生的颗粒，并定时对磨抛或砂纸进行清洗和更换。(4)机械抛光抛光是研磨的后续过程，可以对样品表面进行更精细的研磨，去除样品表面的划痕，得到更高质量的样品表面。在抛光过程中，样品与抛光布的相对移动速度要慢，抛光盘的转速控制在90rad/min以下，同时，对样品施加压力要控制在3～5N左右。按照如下过程开展镍电极电容器的抛光工作：采用9μm的抛光布和抛光液进行抛光，在充分去除上道工序产生的划痕的基础上，再抛光约三倍的时间，尽可能去除样品表面的应力层，一般时间在5min以上，并进行充分清洗；采用3μm抛光布和抛光液进行抛光，时间3～5min，并进行充分清洗；采用1μm抛光布和抛光液进行抛光，时间3～5min，并进行充分清洗；采用0.02μm抛光布和抛光液进行抛光，时间一般在5～7min，以保证样品表面应力层去除充分，但该本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，其特征在于步骤如下：1)采用金刚石切割机对样品进行切割，切割至样品的待观察区域；2)使用环氧树脂对样品进行封片，将样品全部包裹，制作成环氧树脂圆柱体；3)使用砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，之去除产生的划痕和应力层；4)对样品进行抛光并充分清洗；5)采用振动抛光台对样品进行表面处理，抛光液选用0.02μm二氧化硅悬浮液，功率为12％，配重为2kg，抛光2小时；6)对样品进行10s以下的喷金处理，并采用导电胶带将电容器内电极与样品台相连；7)采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，获得样品表面晶粒分布图，然后计算得出样品的平均晶粒尺寸

【技术特征摘要】
1.一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，其特征在于步骤如下：1)采用金刚石切割机对样品进行切割，切割至样品的待观察区域；2)使用环氧树脂对样品进行封片，将样品全部包裹，制作成环氧树脂圆柱体；3)使用砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，之去除产生的划痕和应力层；4)对样品进行抛光并充分清洗；5)采用振动抛光台对样品进行表面处理，抛光液选用0.02μm二氧化硅悬浮液，功率为12％，配重为2kg，抛光2小时；6)对样品进行10s以下的喷金处理，并采用导电胶带将电容器内电极与样品台相连；7)采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，获得样品表面晶粒分布图，然后计算得出样品的平均晶粒尺寸8)采用扫描电子显微镜SEM对电容的剖面进行观察和测量，得到电容器介质层数N，介质厚度d和电压系数α；9)基于采集到的数据，计算获得镍电极电容器可靠度2.根据权利要求1所述的一种基于内部结构参数的宇航用...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟猛，陈雁，吴照玺，段超，王旭，王智彬，李婷，
申请(专利权)人：中国空间技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11