一种石墨烯金属导热垫片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯金属导热垫片的制备方法，包括以下步骤：1)配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于溶剂中，利用改性剂对石墨烯进行表面处理，并将氧化石墨烯分散液调制成酸性；2)对泡沫金属进行预处理：通过电化学氧化，使泡沫金属表面形成氧化层；3)制备石墨烯负载的泡沫金属：将氧化石墨烯分散液和还原剂配制成混合液；将泡沫金属浸在混合液中，在80℃‑350℃温度下密封热处理；4)制备石墨烯导热垫片：石墨烯负载的泡沫金属填充膏状导热材料后，对导热材料进行固化处理；将填充有导热材料石墨烯负载的泡沫金属压制成片。本发明专利技术获得的石墨烯金属导热垫片的导热系数高，能够很好地运用于大功率的LED照明灯具上。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯金属导热垫片的制备方法[
]本专利技术涉及导热材料制备，尤其涉及一种石墨烯金属导热垫片的制备方法。[
技术介绍
]随着LED功率越来越大，其散热问题也日益突出，严重影响了LED的光输出特性和器件的寿命，因此，散热问题一直是大功率LED封装必须解决的关键问题。为了更好的填充发热体与散热器之间的空气空隙，需要选择柔韧性及导热性好的材料进行填充以满足其散热效果。石墨烯和金属作为高导热材料，被广泛应用作导热散热材料，近几年对于石墨烯与泡沫金属的复合制备石墨烯金属复合材料已有不少报道，这些复合方法包括利用化学气相沉积法(CVD法)(例如：专利201510980259.1《一种在泡沫镍上快速生长石墨烯花簇阵列的方法》及专利201010183833.8《石墨烯泡沫及其制备方法》)及电泳沉积法(例如：专利201310360855.0《泡沫金属-石墨烯复合材料及其制备方法》)等在金属基底上生长石墨烯，但这些操作方法工艺条件要求过于苛刻复杂，不易操作。同时亦或有采用涂覆的方法将石墨烯填充在金属表面，但其不够均匀稳定，同时易脱落，影响其优异性能的发挥。因此如何更简单有效地实现石墨烯的负载金属基底上，利用石墨烯与金属协同作用发挥其优异的导热性能，提高导热材料的导热特性，有望解决现有技术中，大功率LED领域中的散热问题。[
技术实现思路
]本专利技术要解决的技术问题是提供一种导热性能好的石墨烯金属导热垫片的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，一种石墨烯金属导热垫片的制备方法，包括以下步骤：101、配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于溶剂中，氧化石墨烯在分散液中的质量-体积浓度为5-20mg/ml，利用改性剂对石墨烯进行表面处理，并将氧化石墨烯分散液调制成酸性；102、对泡沫金属进行预处理：通过电化学氧化，使泡沫金属表面形成氧化层；103、制备石墨烯负载的泡沫金属：将氧化石墨烯分散液和还原剂按质量比1：0.2-2配制成混合液；将进行过预处理的泡沫金属浸在混合液中，在80℃-350℃温度下密封热处理0.5-5小时，获得石墨烯负载的泡沫金属；104、制备石墨烯导热垫片：石墨烯负载的泡沫金属填充膏状导热材料后，对导热材料进行固化处理并同时将填充有导热材料石墨烯负载的泡沫金属压制成片，获得石墨烯金属导热垫片。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，在步骤101中，氧化石墨烯是Hummer法制备的氧化石墨烯；所述的溶剂是水、无水乙醇、DMF和NMP中的一种或一种以上的混合液；所述的改性剂是钛酸偶联剂、硅烷偶联剂、表面活性剂和两亲性聚合物中的至少一种。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，在步骤101中，氧化石墨烯分散液的PH值为2至6。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，泡沫金属的厚度为0.5-10mm，孔径为0.01-2mm；步骤102包括以下步骤：401、将泡沫金属浸入由重铬酸钠、硫酸镁、硫酸锰和水按照质量比10-12:5-8:5-7:80-90组成的混合溶液中10-30分钟，将泡沫金属表面膜层去除，然后用蒸馏水洗涤5遍以上；402、将泡沫金属置于鼓风的干燥箱中，温度为80-120℃的条件下干燥处理；403、以泡沫金属作为阳极，以浓度0.2-0.8mol/L的草酸溶液为电解质，电化学氧化10-60分钟，，使泡沫金属表面形成均匀的氧化层。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，在步骤103中，还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、水合肼、亚硫酸氢钠中的至少一种。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，在步骤104中，将导热材料刮涂至泡沫金属的空隙之中后，在温度90-250℃条件下，经过0.3-1小时固化处理。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，所述的改性剂是聚乙烯基吡咯烷酮或钛酸酯偶联剂。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，在步骤104中，石墨烯负载的泡沫金属填充的膏状导热材料按质量份由以下组分组成：400份球形氧化铝、20份氧化锌、18份乙烯基硅油；10份生胶和1份含氢硅油。以上所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，400份球形氧化铝包括100份3μm的球形氧化铝和300份35μm的球形氧化铝；氧化锌为1μm氧化锌；乙烯基硅油为3000cps粘度的乙烯基硅油，其中乙烯基的质量份数为0.14％；生胶为东爵110-2S生胶，含氢硅油为含氢量为0.16％的含氢硅油。本专利技术利用石墨烯与金属协同作用强化导热能力，发挥石墨烯优异的导热性能并与金属填充导热材料协同散热。通过填充可固化的导热硅脂或导热硅胶，减小热阻，所获得的石墨烯金属导热垫片不仅导热系数高达7W/m·K，而且能够调整泡沫金属的厚度、尺寸及孔隙率等参数实现对垫片尺寸及柔韧性的控制，能够很好地运用于大功率的LED照明灯具上。[具体实施方式]本专利技术实施例石墨烯金属导热垫片的制备方法，包括以下步骤：(1)配制氧化石墨烯分散液：将Hummer法制备的氧化石墨烯分散于水、无水乙醇、DMF、NMP等中的一种或几种的混合液中，利用钛酸偶联剂、硅烷偶联剂、表面活性剂、两亲性聚合物等中的一种或几种改性剂对其进行表面处理，旨在获得5-20mg/ml高浓度石墨烯分散液，并将氧化石墨烯分散液调制呈酸性，其PH值＝2-6；(2)对多孔的泡沫金属进行预处理：选定不同厚度及孔隙率的泡沫金属(镍、铜、铝、铁等单质金属或合金金属)，泡沫金属的厚度优选0.5-10mm，孔径(单丝直径)优选0.01-2mm。将泡沫金属完全浸入由重铬酸钠、硫酸镁、硫酸锰和水按照质量比10-12:5-8:5-7:80-90组成的混合溶液中，在室温条件下浸渍20分钟，将泡沫金属表面膜层去除抛光，然后用蒸馏水洗涤5遍以上；置于电热恒温鼓风的干燥箱中，温度设置为80-120℃条件下干燥处理，然后以浓度0.2-0.8mol/L草酸溶液作为电解质，以泡沫金属作为阳极，在恒定电压12V下，电化学氧化10-60分钟，，使其表面形成一层均匀的氧化层；(3)制备石墨烯负载的泡沫金属：将步骤(1)获得的5-20mg/ml浓度的氧化石墨烯分散液250-1000ml放置到高压反应釜中，按照氧化石墨烯分散液和还原剂的质量比为1：0.2-2，添加抗坏血酸、抗坏血酸钠、水合肼、亚硫酸氢钠等一种或几种作为还原剂。将步骤(2)处理好的泡沫金属浸泡其中，进行80℃-350℃高压密封热处理0.5-5小时，使石墨烯自由组装并负载到泡沫金属中。将获得的石墨烯负载的泡沫金属，取出进行冷冻干燥处理，备用。本步骤利用氧化石墨烯溶液的酸性，对泡沫金属表面氧的化层进行腐蚀，使泡沫镍表面出现阳离子趋势，通过表面带有阴离子的氧化石墨烯与其结合，从而使石墨烯有效均匀地定向负载在泡沫金属上。同时在还原剂的作用下，将氧化石墨烯进一步热还原，使石墨烯本征特性充分体现出来。(4)制备石墨烯导热垫片：将步骤(3)中负载好石墨烯的泡沫金属进行导热硅脂类及导热硅胶等导热材料的填充，先用刮刀将导热材料刮涂至泡沫金属的空隙之中，随后，在温度90-250℃经过0.3-1小时固化处理，用压力机施加3-30MPa压力使得导热填料与石墨烯负载好的泡沫金属一同压制成片，从而获得石墨烯金属导热垫片。实施例1：以Hummer法制备的氧化石墨烯作为负载前躯体，以2mm厚度及孔径为0.05mm的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯金属导热垫片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：101、配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于溶剂中，氧化石墨烯在分散液中的质量‑体积浓度为5‑20mg/ml，利用改性剂对石墨烯进行表面处理，并将氧化石墨烯分散液调制成酸性；102、对泡沫金属进行预处理：通过电化学氧化，使泡沫金属表面形成氧化层；103、制备石墨烯负载的泡沫金属：将氧化石墨烯分散液和还原剂按质量比1：0.2‑2配制成混合液；将进行过预处理的泡沫金属浸在混合液中，在80℃‑350℃温度下密封热处理0.5‑5小时，获得石墨烯负载的泡沫金属；104、制备石墨烯导热垫片：石墨烯负载的泡沫金属填充膏状导热材料后，对导热材料进行固化处理；将填充有导热材料石墨烯负载的泡沫金属压制成片，获得石墨烯金属导热垫片。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯金属导热垫片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：101、配制氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯分散于溶剂中，氧化石墨烯在分散液中的质量-体积浓度为5-20mg/ml，利用改性剂对石墨烯进行表面处理，并将氧化石墨烯分散液调制成酸性；102、对泡沫金属进行预处理：通过电化学氧化，使泡沫金属表面形成氧化层；103、制备石墨烯负载的泡沫金属：将氧化石墨烯分散液和还原剂按质量比1：0.2-2配制成混合液；将进行过预处理的泡沫金属浸在混合液中，在80℃-350℃温度下密封热处理0.5-5小时，获得石墨烯负载的泡沫金属；104、制备石墨烯导热垫片：石墨烯负载的泡沫金属填充膏状导热材料后，对导热材料进行固化处理；将填充有导热材料石墨烯负载的泡沫金属压制成片，获得石墨烯金属导热垫片。2.根据权利要求1所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，其特征在于，在步骤101中，氧化石墨烯是Hummer法制备的氧化石墨烯；所述的溶剂是水、无水乙醇、DMF和NMP中的一种或一种以上的混合液；所述的改性剂是钛酸偶联剂、硅烷偶联剂、表面活性剂和两亲性聚合物中的至少一种。3.根据权利要求1所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，其特征在于，在步骤101中，氧化石墨烯分散液的PH值为2至6。4.根据权利要求1所述的石墨烯金属导热垫片的制备方法，其特征在于，泡沫金属的厚度为0.5-10mm，孔径为0.01-2mm；步骤102包括以下步骤：401、将泡沫金属浸入由重铬酸钠、硫酸镁、硫酸锰和水按照质量比10-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：林菊香，黄裔裔，陈文冰，叶恩洲，张新庆，
申请(专利权)人：深圳市大族元亨光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44