硒化镉量子点和UIO‑67复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种硒化镉量子点和UIO‑67复合材料的制备方法，其包括步骤：在常温常压下，将镉盐溶液等体积分散到UIO‑67内部，利用惰性气体作为载气将H

Preparation method of CdSe quantum dots and UIO 67 Composites

This invention provides a preparation method of a CdSe quantum dots and UIO 67 composite material, which comprises the steps of: under normal temperature and pressure, will disperse cadmium salt solution volume to UIO 67, as a carrier gas H using inert gas

【技术实现步骤摘要】
硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法
本专利技术涉及量子点合成方法
，尤其涉及一种硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法。
技术介绍
由有机配体和金属离子或者团簇作为节点连接而成的材料称之为MOF材料(金属有机开放骨架材料)，这类材料具有高结晶度、大比表面积、化学性质稳定的优点，并且其孔道和空穴还具有可设计性。2008年，Cavka,Anewzirconiuminorganicbuildingbrickformingmetalorganicframeworkswithexceptionalstability,J.Am.Chem.Soc.,130(2008),13850–13851报导了一类由Zr6O4(OH)4(CO2)12团簇构成的且骨架包含四面体笼和八面体笼的化合物，称作UIO-66以及类似物，当有机配体是4,4’-联苯二甲酸时，Cavka等将此化合物命名为UIO-67。UIO-67化学性质非常稳定，可以置于水中数月结构不发生变化，并且其BET比表面积可达2700m2/g，因此UIO-67可作为负载活性组分的载体。QD@MOF复合材料可通过两条路线制备：第一种是将QD(量子点)和形成MOF材料的原料混合在一起然后反应生成MOF材料，同时将QD包裹进生成的MOF材料的骨架结构中。由于起始原料QD的粒径非常小，需利用帽封试剂(cappingagent)封装QD以避免QD之间的团聚，因此在合成MOF材料时帽封试剂不可避免地进入MOF材料的骨架结构中。由于帽封试剂的存在，必然影响QD@MOF复合材料的光电性能。例如CdSe/CdS/Cd0.5Zn0.5S/ZnS@MOF-5复合材料是将帽封试剂封装的QD与合成MOF-5的前驱体一同进行反应。此外，还有CdTe@ZIF-8复合材料也是采用该方法制备。第二种方法是将QD的前驱体在一定的条件下组装到MOF材料的骨架结构中，然后经过热处理(包括加氢或者还原)制备。对于金属量子点，典型的过程是通过溶液浸渍或者气体渗透将金属QD前驱体转移至MOF材料内，然后经过高温还原或者加氢获得QD@MOF复合材料，由于需要经过热处理，MOF材料的骨架结构可能发生破裂。对于化合物量子点，也可以通过热处理的方法获得，例如CdSe@MIL-101(Al)-NH2复合材料是将MIL-101(Al)-NH2和CdO十八烯溶液加热到503K，然后注入Se十八烯溶液获得CdSe@MIL-101(Al)-NH2复合材料；另一个例子是CdS@MIL-101复合材料，通过在水热合成CdS量子点时将MIL-101加入得到。有鉴于此，需要提供一种既不会在合成MOF材料时引入帽封试剂，也不会由于需要经过热处理工艺破坏MOF材料的骨架结构的QD@MOF的制备方法。
技术实现思路
鉴于
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的一目的在于提供一种硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其可以避免帽封试剂对硒化镉量子点和UIO-67复合材料的催化性能产生影响，同时硒化镉量子点和UIO-67复合材料是在常温条件下制备，可以避免由于常规热处理工艺中温度过高而产生不具有催化能力的六方相CdSe量子点，同时避免UIO-67骨架结构发生破裂。本专利技术的另一目的在于提供一种硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其采用的UIO-67材料与其它多孔材料相比，拥有较高的比表面积，孔道均匀可控，在与CdSe量子点形成复合材料时可以提高CdSe量子点的分散度，并且可控制生成的CdSe量子点的尺寸，且制备工艺简单、产物容易分离、原料利用率高。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其包括步骤：在常温常压下，将镉盐溶液等体积分散到UIO-67内部，利用惰性气体作为载气将H2Se气体转移至盛有UIO-67的容器中，结束反应，经乙醇洗涤、真空干燥，得到硒化镉量子点和UIO-67复合材料；其中，所述等体积分散是指所述镉盐溶液的总体积与UIO-67所能够吸附的用于溶解镉盐的溶剂的体积相等。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法不需要加入帽封试剂，可以避免帽封试剂对硒化镉量子点和UIO-67复合材料的催化性能产生影响，同时本专利技术的硒化镉量子点和UIO-67复合材料是在常温条件下制备，可以避免由于常规热处理工艺中温度过高而产生不具有催化能力的六方相CdSe量子点，同时避免UIO-67骨架结构发生破裂。在本专利技术的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法中，采用的UIO-67材料与其它多孔材料相比，拥有较高的比表面积且孔道均匀可控，在与CdSe量子点形成复合材料时可以提高CdSe量子点的分散度，并且可控制生成的CdSe量子点的尺寸，且制备工艺简单、产物容易分离、原料利用率高。附图说明图1为实施例1的CdSe@UIO-67复合材料的X射线衍射(XRD)图。图2为实施例1的CdSe@UIO-67复合材料的透射电子显微镜(TEM)图。具体实施方式下面详细说明根据本专利技术的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法。首先说明根据本专利技术第一方面的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法。根据本专利技术第一方面的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法包括步骤：在常温常压下，将镉盐溶液等体积分散到UIO-67内部，利用惰性气体作为载气将H2Se气体转移至盛有UIO-67的容器中，结束反应，经乙醇洗涤、真空干燥，得到硒化镉量子点和UIO-67复合材料(简写为CdSe@UIO-67)；其中，所述等体积分散是指所述镉盐溶液的总体积与UIO-67所能够吸附的用于溶解镉盐的溶剂的体积相等。由于半导体CdSe的禁带宽度Eg＝1.7eV，对整个可见光谱带都有吸收，且在光催化、光降解以及光解水制氢等方面都有潜在的应用价值，在本专利技术的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法中，不需要加入帽封试剂，可以避免帽封试剂对硒化镉量子点和UIO-67复合材料的催化性能产生影响；此外，本专利技术的硒化镉量子点和UIO-67复合材料在常温条件下制备，可以避免由于常规热处理工艺中温度过高产生不具有催化能力的六方相CdSe量子点，同时避免UIO-67骨架结构发生破裂。在根据本专利技术第一方面所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法中，所获得的硒化镉量子点和UIO-67复合材料中CdSe量子点为立方相，对可见光有活性，可用于光催化、光降解以及光解水制氢。在根据本专利技术第一方面所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法中，制备CdSe量子点的原料来源广泛，原料利用率高，制备工艺简单，避免CdSe量子点损失，降低成本，并且硒化镉量子点和UIO-67复合材料能够再生。在根据本专利技术第一方面所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法中，采用的UIO-67材料与其它多孔材料相比，拥有较高的比表面积且孔道均匀可控，在与CdSe量子点形成复合材料时可以提高CdSe量子点的分散度，并且可控制CdSe量子点子的尺寸，且制备工艺简单、产物容易分离、原料利用率高，CdSe量子点的粒径在20nm左右。在得到的CdSe@UIO-67复合材料中，CdSe量子点的负载量较高，CdSe量子点的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硒化镉量子点和UIO‑67复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：在常温常压下，将镉盐溶液等体积分散到UIO‑67内部，利用惰性气体作为载气将H

【技术特征摘要】
1.一种硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：在常温常压下，将镉盐溶液等体积分散到UIO-67内部，利用惰性气体作为载气将H2Se气体转移至盛有UIO-67的容器中，结束反应，经乙醇洗涤、真空干燥，得到硒化镉量子点和UIO-67复合材料；其中，所述等体积分散是指所述镉盐溶液的总体积与UIO-67所能够吸附的用于溶解镉盐的溶剂的体积相等。2.根据权利要求1所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其特征在于，镉盐溶液的总体积与UIO-67的质量之比为(1.4ml～1.6ml)：1g，优选地，镉盐溶液的总体积与UIO-67的质量之比为1.5ml：1g。3.根据权利要求1所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其特征在于，用于溶解镉盐的溶剂选自水或醇，所述镉盐溶液为镉盐水溶液或镉盐醇溶液。4.根据权利要求3所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其特征在于，用于溶解镉盐的溶剂选自乙醇，所述镉盐醇溶液为镉盐乙醇溶液。5.根据权利要求1所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其特征在于，所述镉盐为硝酸镉或者氯化镉。6.根据权利要求1所述的硒化镉量子点和UIO-67复合材料的制备方法，其特征在于，所述镉盐溶液的质量百分比浓度为10％～40...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚丰，孙超，王元瑞，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22