一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于吸附剂技术领域，具体涉及一种凹凸棒土/炭复合吸附剂制备方法和在水污染治理中的应用。其技术方案是：一种凹凸棒土/炭复合吸附剂制备方法，执行步骤：先将凹凸棒土进行水洗、烘干、研磨备用，再取去除杂质的高含碳量的生物质，经碱活化、炭化、酸洗、烘干、研磨得到生物质炭，然后将凹凸棒土与生物质炭以一定质量比混合，经超声、酸改性、高温煅烧得到复合吸附剂。该凹凸棒土/炭复合吸附剂具有原料成本低、来源广泛、二次污染小的优点，对含苯酚、苯胺、吡啶的有机废水显示了良好的吸附性能。

Method for preparing attapulgite soil / biomass carbon composite adsorbent and application thereof

The invention belongs to the technical field of adsorbent, in particular to a preparation method of attapulgite soil / carbon composite adsorbent and application in water pollution control. The technical scheme is a attapulgite / carbon composite adsorbent preparation method, implementation steps: attapulgite for washing, drying, grinding and removing impurities in the reserve, high carbon biomass, by alkali activation, carbonization, pickling, drying, grinding to obtain biomass carbon, then the attapulgite and biomass carbon with certain mass ratio, ultrasound, acid modification, high-temperature calcination of the composite adsorbent are. The attapulgite / carbon composite adsorbent has the advantages of low material cost, wide source and small two pollution, and has good adsorption performance for organic wastewater containing phenol, aniline and pyridine.

【技术实现步骤摘要】
一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂的制备方法及其应用
本专利技术属于吸附剂
，具体涉及一种凹凸棒土/炭复合吸附剂制备方法和在水污染治理中的应用。
技术介绍
目前，七大水系和多个环湖断面中，呈现的污染物主要是有机物污染，有机物污染来源广泛，常见的有焦化废水、染料废水、食品加工废水、制药废水等。水体污染物复杂多变，处理方法各异，常见的有生物法和物化法。其中吸附法是一种较为成熟、行之有效的方法。常用的吸附剂有活性炭，有较大的比表面积、吸附能力强，但成本较高。由于传统吸咐剂存在的不足，迫使人们研究和寻找价格低廉、对环境无污染、无毒和无害的新型吸附剂。复合吸附剂已在世界各国得到广泛的应用，取得了很好的效果，不但可以提高吸附性能，而且还会产生一些新的吸附特征。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法及其在废水处理中的应用。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，其特征是包括以下步骤：a)将凹凸棒土用去离子水洗涤除去上层漂浮物，于干燥箱烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，研磨过100～200目，密封保存；b)将生物质与碱按质量比1:2～1:5的比例混合，20℃～60℃条件下水浴搅拌4h～8h，于干燥箱烘干后，在管式炉600℃～800℃炭化0.5～2h；然后研磨过100目～200目得到生物质炭；c)将步骤a所述凹凸棒土与步骤b所述生物质炭以一定质量比例混合，加入适量的去离子水，在摇床室温下150rpm下振荡2h～4h，经超声分散一段时间后于干燥箱烘干至恒重，干燥器内冷却至室温，然后用一定浓度的酸浸渍2h～6h，抽滤，去离子水冲洗至中性，于干燥箱烘干至恒重，最后在管式炉300℃～500℃煅烧1h～3h，经研磨得到成品。进一步的，步骤b所述的生物质高含碳量生物质。进一步的，步骤b所述的生物质为稻壳、木屑、玉米芯、椰壳中的任意一种。进一步的，步骤c所述的凹凸棒土与生物质炭的质量比例为1:0.02～0.18。进一步的，步骤b所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的任意一种。进一步的，步骤c所述的超声分散时间为10min～40min。进一步的，步骤c所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸一种或两种以上的任意组合。进一步的，步骤c所述的酸的浓度为0.5mol/L～4mol/L。进一步的，步骤a、b、c所述的干燥箱烘干至恒重的真空干燥箱，烘干温度为105℃。一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂的应用，其特征为：应用于吸附含苯酚、苯胺、吡啶废水处理中。进一步的，所述含苯酚、苯胺、吡啶废水的浓度为10mg/L～60mg/L。本专利技术制成的一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂工艺简单，原料易得，成本较低，造价低，且比表面积大，吸附性能好。附图说明图1为本专利技术实施例1、实施例2、实施例3制得的凹凸棒土/炭复合吸附剂的比表面积图。图2为本专利技术实施例1、实施例2、实施例3制得的凹凸棒土/炭复合吸附剂的苯酚吸附量图。图3为本专利技术实施例1、实施例2、实施例3制得的凹凸棒土/炭复合吸附剂的苯胺吸附量图。图4为本专利技术实施例1、实施例2、实施例3制得的凹凸棒土/炭复合吸附剂的吡啶吸附量图。图5为本专利技术实施例1制得的凹凸棒土/炭复合吸附剂的N2吸-脱附等温线。图6为本专利技术实施例2制得的凹凸棒土/炭复合吸附剂的N2吸-脱附等温线。图7为本专利技术实施例3制得的凹凸棒土/炭复合吸附剂的N2吸-脱附等温线。具体实施方式以下通过具体实例对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明。实例1：一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，主要包括如下步骤：称取10g凹凸棒土用去离子水洗涤，除去上层漂浮物，于105℃烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，研磨过100目，得到所需凹凸棒土密封保存备用。称取20g去除杂质后的稻壳与KOH质量比1:2的比例混合，加入一定量的去离子水浸渍，20℃下水浴搅拌8h，于真空干燥箱105℃烘干后，在管式炉800℃炭化1h。去离子水洗至中性，烘干，过100目筛研磨备用，得到生物质炭备用。称取备用的凹凸棒土1g与生物质炭以质量比1:0.1混合，加入30mL去离子水，在摇床室温下150rpm下振荡2h，经超声分散10min后于真空干燥箱105℃烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，以0.8mol/L的盐酸浸渍2h，抽滤，去离子水冲洗至中性，于真空干燥箱105℃烘干后在管式炉500℃煅烧1h，经研磨得到所述凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂。取0.1g该复合吸附剂，置于100mL丝口试剂瓶中，加入30mL的20mg/L的苯酚溶液，在摇床室温下150rpm下振荡2h。取0.03g该复合吸附剂，置于100mL丝口试剂瓶中，加入30mL的20mg/L的苯胺溶液，在摇床室温下150rpm下振荡2h。取0.296g该复合吸附剂，置于100mL丝口试剂瓶中，加入30mL的20mg/L的吡啶溶液，在摇床室温下150rpm下振荡2h。取上清液过0.45μm有机滤膜，测苯酚的吸附量为4.67mg/g，苯胺的吸附量为2.52mg/g，吡啶的吸附量为3.94mg/g。经实验测量所得该复合吸附剂的比表面积如图1所示，苯酚吸附量图如图2所示，苯胺吸附量图如图3所示，吡啶吸附量如图4所示，N2吸-脱附等温线如图5所示。实例2：一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，主要包括如下步骤：称取10g凹凸棒土用去离子水洗涤，除去上层漂浮物，于105℃烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，研磨过150目，得到所需凹凸棒土密封保存。称取20g去除杂质后的木屑与NaOH质量比1:3的比例混合，加入一定量的去离子水浸渍，40℃下水浴搅拌8h，于真空干燥箱105℃烘干后，在管式炉700℃炭化1.5h。去离子水洗至中性，烘干，过150目筛研磨，得到生物质炭备用。称取备用的凹凸棒土1g与生物质炭以质量比1:0.18混合，加入30mL去离子水，在摇床室温下150rpm下振荡3h，经超声分散20min后于真空干燥箱105℃烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，以1.6mol/L的硫酸浸渍3h，抽滤，去离子水冲洗至中性，于真空干燥箱105℃烘干后在管式炉500℃煅烧1h，经研磨得到凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂。取0.1g该复合吸附剂，置于100mL丝口试剂瓶中，加入30mL的20mg/L的苯酚溶液，在摇床室温下150rpm下振荡2h。取0.03g该复合吸附剂，置于100mL丝口试剂瓶中，加入30mL的20mg/L的苯胺溶液，在摇床室温下150rpm下振荡2h。取0.025g该复合吸附剂，置于100mL丝口试剂瓶中，加入30mL的20mg/L的吡啶溶液，在摇床室温下150rpm下振荡2h。取上清液过0.45μm有机滤膜，测苯酚的吸附量为4.12mg/g，苯胺的吸附量为1.78mg/g，吡啶的吸附量为3.87mg/g。经实验测量所得该复合吸附剂的比表面积如图1所示，苯酚吸附量图如图2所示，苯胺吸附量图如图3所示，吡啶吸附量如图4所示，N2吸-脱附等温线如图6所示。实例3：一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，主要包括如下步骤：称取10g凹凸棒土用去离子水洗涤，除去上层漂浮物，于105℃烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，研磨过200目，得到所需凹凸棒土密封本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，其特征是包括以下步骤：a)将凹凸棒土用去离子水洗涤除去上层漂浮物，于干燥箱烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，研磨过100～200目，密封保存；b)将生物质与碱按质量比1:2～1:5的比例混合，20℃～60℃条件下水浴搅拌4h～8h，于干燥箱烘干后，在管式炉600℃～800℃炭化0.5～2h；然后研磨过100目～200目得到生物质炭；c)将步骤a所述凹凸棒土与步骤b所述生物质炭以一定质量比例混合，加入适量的去离子水，在摇床室温下150rpm下振荡2h～4h，经超声分散一段时间后于干燥箱烘干至恒重，干燥器内冷却至室温，然后用一定浓度的酸浸渍2h～6h，抽滤，去离子水冲洗至中性，于干燥箱烘干至恒重，最后在管式炉300℃～500℃煅烧1h～3h，经研磨得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，其特征是包括以下步骤：a)将凹凸棒土用去离子水洗涤除去上层漂浮物，于干燥箱烘干至恒重，干燥器内冷却至室温后，研磨过100～200目，密封保存；b)将生物质与碱按质量比1:2～1:5的比例混合，20℃～60℃条件下水浴搅拌4h～8h，于干燥箱烘干后，在管式炉600℃～800℃炭化0.5～2h；然后研磨过100目～200目得到生物质炭；c)将步骤a所述凹凸棒土与步骤b所述生物质炭以一定质量比例混合，加入适量的去离子水，在摇床室温下150rpm下振荡2h～4h，经超声分散一段时间后于干燥箱烘干至恒重，干燥器内冷却至室温，然后用一定浓度的酸浸渍2h～6h，抽滤，去离子水冲洗至中性，于干燥箱烘干至恒重，最后在管式炉300℃～500℃煅烧1h～3h，经研磨得到成品。2.如权利要求1所述的一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，其特征是：步骤b所述的生物质高含碳量生物质。3.如权利要求1至2任意之一所述的一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法，其特征是：步骤b所述的生物质为稻壳、木屑、玉米芯、椰壳中的任意一种。4.如权利要求1至3任意之一所述的一种凹凸棒土/生物质炭复合吸附剂制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋敏，陈月云，孙飞，卫月星，张洋阳，戴建军，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32