一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，对毛胶中蜂蜡和蜂胶进行分别提取，包括：毛胶的冷冻和破碎；将破碎的毛胶原料装入筛绢袋中，放入萃取罐中，抽真空，加入第一萃取剂，萃取；萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的第一萃取剂冷却液化后置于溶剂储罐中；蒸发罐负压脱，取出萃取物，得蜂蜡；萃取罐进行脱溶剂后，加入第二萃取剂，萃取；第二萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的第二萃取剂冷却液化后置于溶剂储罐中；蒸发罐进行负压脱溶，得浅色的精制蜂胶萃取物。该方法萃取温度低，能够减少活性组份的破坏，工艺简单，萃取成本低，提取率高，总黄酮含量高，高良姜素和白杨素萃取完全，蜂胶提取物中不含重金属，无溶剂残留。

Method for extracting propolis by sub critical fluid step by step

The invention discloses a method for subcritical fluid fractional extraction of propolis, beeswax and propolis on hair gel were extracted, including: frozen and broken hair glue; broken hair glue material into silk screen bag, placed in the extraction tank, vacuum, adding first extractant, extraction liquid into the extraction; solvent evaporation tank, gasification cooling after liquefaction in the first extractant solvent evaporation tank; tank pressure off, remove the extract was beeswax; extraction tank by removing the solvent, adding second extractant, extraction; second extraction liquid into the solvent evaporation tank, gasification cooling liquefied second extractant after solvent evaporation tank storage tank; negative pressure stripping, have light colored refined propolis extract. The extraction method of low temperature, can reduce the active component damage, extraction process is simple, low cost, high extraction rate, high content of the total flavonoids, Takara Jiangso and chrysin extract, propolis extract does not contain heavy metal, no residual solvent.

【技术实现步骤摘要】
一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法
本专利技术属于天然产物提取
，具体是一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法。
技术介绍
近年来，蜂胶是蜂产品研究开发的一个热点，其广谱生物活性在现代医学中得到了广泛应用。蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂混入其上腭腺、蜡腺的分泌物而成的胶状物，用于涂抹、修补、加固蜂巢，起到杀菌消毒防腐的作用。1万只蜜蜂一年仅能采到10~12g左右的蜂胶，被誉为“紫色黄金”。蜂胶具有特殊的芳香气味，呈黄褐色至黑褐色，可入药。蜂胶所含成分复杂，包括黄酮、酸、醇、酚、醛、酯、醚类以及烯、萜、甾类化合物和多种氨基酸、脂肪酸、酶类、维生素、多种微量元素等，其中主要成份黄酮类化合物约占10~35%。这些黄酮化合物包括黄酮类、黄酮醇类和双氢黄酮类等，其中白杨素属黄酮类化合物，高良姜素属黄酮醇类化合物。据文献报道，黄酮类化合物具有多方面的生理和药理作用，能帮助人体防治多种疾病，增强免疫力，使机体各种功能正常化、增强化。蜂胶的传统提取方法主要有：水提法、酒精提取法、丙二醇提取法、大孔树脂吸附法、超临界二氧化碳提取法等，所提取的蜂胶中含有大量的非活性组份蜂蜡，且不同程度的存在工艺过程复杂、操作成本高、活性组份提取不完全、提取物色泽深、重金属含量超标等问题。亚临界流体萃取技术是一种脂溶性物质高效萃取方法，在植物油脂萃取方面得到了广泛应用，近年来亚临界流体萃取技术正在拓展应用领域。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，该方法工艺简单、萃取温度低、萃取成本低，蜂蜡和蜂胶分别提取，蜂胶提取率高、黄酮类化合物含量高、高良姜素和白杨素萃取完全、不含重金属、无溶剂残留。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，包括以下步骤：1）对毛胶进行预处理；2）将预处理后的毛胶原料装入筛绢袋中，扎口，放入双溶剂亚临界萃取装置的萃取罐中，抽真空，加入计量的第一萃取剂，于20~25℃、0.3~0.5MPa萃取3次，每次萃取30~60分钟；3）第一萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩、冷凝器冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用；4）蒸发罐于-0.09MPa负压脱溶10~60分钟，排空后打开蒸发罐，取出萃取物，获得蜂蜡；5）萃取罐经脱溶、抽真空后，加入计量的第二萃取剂，于30~55℃、0.6~0.9MPa萃取3~4次，每次萃取40~70分钟；第二萃取液移入蒸发罐中，溶剂经蒸发、负压脱溶后，获得浅色的精制蜂胶萃取物气化的溶剂经压缩、冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用。蜂胶萃取物中总黄酮含量采用常见的芦丁标准曲线法进行测定（GB/T24283—2009）；进一步的，所述对毛胶进行预处理的过程为：将毛胶原料置于冰柜中于-20℃冷冻48小时，粉碎至0.1~2毫米的颗粒。进一步的，所述筛绢袋型号为200~400目。进一步的，所述毛胶的蜂胶含量为20~70%。进一步的，所述第一萃取剂和第二萃取剂均为丁烷、丙烷、四氟乙烷、二甲醚等液化压缩气中的一种。进一步的，所述第一萃取剂体积与物料质量比为3~10︰1（mL/g）；第二萃取剂体积与物料质量比为2~10︰1（mL/g）。本专利技术的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法具有如下优点：与现有蜂胶提取技术相比，可针对不同蜂胶含量的毛胶进行提取；蜂胶提取物具有特殊的香气，颜色浅，提取率可达到99%以上，提取物中总黄酮含量大于25%，高于传统的蜂胶提取方法，且高良姜素和白杨素萃取完全，蜂胶提取物中重金属未检出，无溶剂残留，且本专利技术工艺简单，萃取温度低，蜂胶中活性组份保持度好，萃取剂循环使用，操作费用低，相应的降低了蜂胶的提取成本，提高了蜂胶提取物的质量。附图说明图1是本专利技术的亚临界流体分步萃取蜂胶的方法使用的装置图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术提出的一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法及其工作方法进行详细说明。实例一称取毛胶1000g（含量40.7%），置于-20℃条件下冷冻48小时粉碎至0.1~2毫米的粗颗粒；将粉碎后的毛胶装入300目的筛绢袋中，扎口，放入亚临界萃取装置的萃取釜中，抽真空，加入5200mL液化丁烷气，于23℃萃取3次，每次萃取40分钟；萃取液移入蒸发罐2中进行蒸发，经压缩机压缩、冷却后置于溶剂储罐4中循环使用；于-0.09MPa负压下将蒸发罐2脱溶40分钟，取出萃取物，得蜂蜡186g。萃取罐2脱溶、抽真空，加入6100mL液化四氟乙烷，于30℃萃取3次，每次萃取50分钟；萃取液移入蒸发罐2中，蒸发、负压脱溶，得浅色的精制蜂胶萃取物218g，测得总黄酮含量26.8%；萃取剂四氟乙烷经压缩、冷却后置于溶剂储罐5中循环使用。计算得蜂胶提取总量为404g，总的提取率99.3%。实例二称取毛胶1000g（含量23.4%），置于-20℃条件下冷冻48小时粉碎至0.1~2毫米的粗颗粒；将粉碎后的毛胶装入300目的筛绢袋中，扎口，放入亚临界萃取装置的萃取釜中，抽真空，加入3100mL液化丙烷气，于20℃萃取3次，每次萃取30分钟；萃取液移入蒸发罐2中进行蒸发，经压缩机压缩、冷却后置于溶剂储罐4中循环使用；于-0.09MPa负压下将蒸发罐2脱溶20分钟，取出萃取物，得蜂蜡107g。萃取罐2脱溶、抽真空，加入2100mL液化四氟乙烷，于30℃萃取3次，每次萃取40分钟；萃取液移入蒸发罐2中，蒸发、负压脱溶，得浅色的精制蜂胶萃取物125g，测得总黄酮含量25.8%；萃取剂四氟乙烷经压缩、冷却后置于溶剂储罐5中循环使用。计算得蜂胶提取总量为232g，总的提取率99.1%。实例三称取毛胶500g（含量68.8%），置于-20℃条件下冷冻48小时粉碎至0.1~2毫米的粗颗粒；将粉碎后的毛胶装入300目的筛绢袋中，扎口，放入双溶剂亚临界萃取装置的萃取釜中，抽真空，加入5000mL液化丁烷气，于25℃萃取3次，每次萃取60分钟；萃取液移入蒸发罐2中进行蒸发，经压缩机压缩、冷却后置于溶剂储罐4中循环使用；于-0.09MPa负压下将蒸发罐2脱溶60分钟，取出萃取物，得蜂蜡157g。萃取罐2脱溶、抽真空，加入4000mL液化二甲醚，于55℃萃取4次，每次萃取70分钟；萃取液移入蒸发罐2中，蒸发、负压脱溶，得浅色的精制蜂胶萃取物184g，测得总黄酮含量26.3%；萃取剂二甲醚经压缩、冷却后置于溶剂储罐5中循环使用。计算得蜂胶提取总量为341g，总的提取率99.1%。基于对本专利技术优选实施方式的描述，应该清楚，由所附的权利要求书所限定的本专利技术并不仅仅局限于上面说明书中所阐述的特定细节，未脱离本专利技术宗旨或范围的对本专利技术的许多显而易见的改变同样可能达到本专利技术的目的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：对毛胶进行预处理；将预处理后的毛胶原料装入筛绢袋中，扎口，放入双溶剂亚临界萃取装置的萃取罐中，抽真空，加入计量的第一萃取剂，于20~25℃、0.3~0.5MPa萃取3次，每次萃取30~60分钟；第一萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩、冷凝器冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用；蒸发罐于‑0.09MPa负压脱溶10~60分钟，排空后打开蒸发罐，取出萃取物，获得蜂蜡；萃取罐经脱溶、抽真空后，加入计量的第二萃取剂，于30~55℃、0.6~0.9MPa萃取3~4次，每次萃取40~70分钟；第二萃取液移入蒸发罐中，溶剂经蒸发、负压脱溶后，获得浅色的精制蜂胶萃取物；气化的溶剂经压缩、冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：对毛胶进行预处理；将预处理后的毛胶原料装入筛绢袋中，扎口，放入双溶剂亚临界萃取装置的萃取罐中，抽真空，加入计量的第一萃取剂，于20~25℃、0.3~0.5MPa萃取3次，每次萃取30~60分钟；第一萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩、冷凝器冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用；蒸发罐于-0.09MPa负压脱溶10~60分钟，排空后打开蒸发罐，取出萃取物，获得蜂蜡；萃取罐经脱溶、抽真空后，加入计量的第二萃取剂，于30~55℃、0.6~0.9MPa萃取3~4次，每次萃取40~70分钟；第二萃取液移入蒸发罐中，溶剂经蒸发、负压脱溶后，获得浅色的精制蜂胶萃取物；气化的溶剂经压缩、冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，王国喜，刑正，朱新亮，
申请(专利权)人：江苏鸿祺生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32