本发明专利技术公开了一种高效环保型乙烯基类聚合物型泵送剂的制备方法,它在分子设计的基础上,以聚乙二醇、丙烯酸、马来酸酐、柠檬酸等为原料,通过控制工艺条件和实施方法得到设计分子模型的聚合物,通过对大分子链中支链、极性基团与非极性基团的数量及分布的控制达到对泵送剂性能调控,得到高效环保型乙烯基聚合物泵送剂,解决乙烯基聚合物减水剂作为泵送剂时的缓凝效果差的问题。与现有的聚羧酸盐型泵送剂比较,具有效果更好、价格较低、应用推广前景好的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种乙烯基类聚合物型泵送剂的制备方法,特别涉及一种。
技术介绍
混凝土泵送剂是用于混凝土拌合、施工时的一种外加剂,作用是增加混凝土的流动性和实现混凝土远距离运输和管道输送,泵送剂是现代化混凝土施工过程中必须使用的一种外加剂。目前,所用泵送剂都是由萘磺酸盐甲醛缩合物及氨基磺酸盐甲醛缩合物和缓凝剂等复配而成的。对泵送剂的要求是和易性好,减水率高,混凝时间达到施工要求(3~6小时)。存在的问题是萘磺酸盐及氨基磺酸盐为主的泵送剂,减水效率小于25%,不能满足C60以上高性能混凝土的要求;萘磺酸盐及氨基磺酸盐为主的泵送剂在生产和使用后会产生甲醛污染,这也是新的建筑物中甲醛含量超标的原因之一,甲醛已被列入致癌物,国外发达国家已经禁用萘磺酸盐及氨基磺酸盐为主的泵送剂,大量使用乙烯基聚合物泵送剂,国内还在大量的使用萘磺酸和氨基磺酸盐型泵送剂。因此,发展高效环保型乙烯基类聚合物泵送剂,是混凝土外加剂的发展趋势和方向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备方法简单,适应性好、用量少、价格较低的。为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于35℃-40℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7-8∶1,在40℃-50℃时保温反应2-2.5小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的20%-25%,升温至90℃-95℃时反应2.5-3.0小时,得到B溶液;2)其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在80℃-85℃反应2-2.5小时,得到C溶液;3)然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;4)最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单位混合物,然后将单位混合物滴加到70℃-75℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.0%-1.5%,保温反应3-4小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.5-8.0得到目标产物。本专利技术以聚乙二醇、浓硫酸、丙烯酸、马来酸酐、柠檬酸等为原料,通过控制工艺条件和实施方法得到高效环保型乙烯基聚合物泵送剂,解决乙烯基聚合物减水剂作为泵送剂时的缓凝效果差的问题。原料来源丰富,聚合反应容易进行,生产工艺简单,对环境没有污染,性能优异。具体实施例方式实施例1首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于35℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7∶1,在40℃时保温反应2小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的20%,升温至90℃时反应2.5小时,得到B溶液;其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在80℃反应2小时,得到C溶液;然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单位混合物,然后将单位混合物滴加到70℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.0%,保温反应3小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.5得到目标产物。实施例2首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于36℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7.5∶1,在45℃时保温反应2小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的23%,升温至91℃时反应3.0小时,得到B溶液;其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在85℃反应2.5小时,得到C溶液;然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单位混合物,然后将单位混合物滴加到75℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.5%,保温反应4小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为8.0得到目标产物。实施例3首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于40℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为8∶1,在50℃时保温反应2.5小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的25%,升温至95℃时反应3.0小时,得到B溶液;其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在83℃反应2.2小时,得到C溶液;然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单位混合物,然后将单位混合物滴加到72℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.1%,保温反应3.5小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.5得到目标产物。实施例4首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于37℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7.5∶1,在45℃时保温反应2.3小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的23%,升温至93℃时反应2.6小时,得到B溶液;其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在84℃反应2.2小时,得到C溶液;然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单位混合物,然后将单位混合物滴加到73℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.2%,保温反应3.3小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.8得到目标产物。实施例5首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于38℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7.8∶1,在48℃时保温反应2.3小时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的24%,升温至94℃时反应2.8小时,得到B溶液;其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在83℃反应2.1小时,得到C溶液;然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单位混合物,然后将单位混合物滴加到73℃的去离子水中,去离子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.3%,保温反应3.3小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.8得到目标产物。实施例6首先,将聚乙二醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
环保型乙烯基类聚合物型泵送剂的制备方法,其特征在于:1)首先,将聚乙二醇-400加入到反应器内,在搅拌下于35℃-40℃向其中滴加98%的浓硫酸,使聚乙二醇-400和浓硫酸的质量比为7-8∶1,在40℃-50℃时保温反应2-2.5小 时,得到A溶液,然后在A溶液中加入丙烯酸,加入的丙烯酸的质量为A溶液的20%-25%,升温至90℃-95℃时反应2.5-3.0小时,得到B溶液;2)其次,将马来酸酐、柠檬酸按照1∶2质量比加入反应器内在80℃-85℃反应2-2.5小 时,得到C溶液;3)然后,将过硫酸铵用50倍的去离子水溶解,得引发剂过硫酸铵水溶液;4)最后,将B溶液、C溶液、丙烯酸和丙烯酰胺按照8∶4∶1∶1质量比混合得单位混合物,然后将单位混合物滴加到70℃-75℃的去离子水中,去离 子水的质量为单体混合物质量的3.5倍,同时滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,滴加的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的质量为乙烯基类混合单体的1.0%-1.5%,保温反应3-4小时后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中和至pH值为7.5-8.0得到目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:吕生华,李芳,
申请(专利权)人:陕西科技大学,
类型:发明
国别省市:87[中国|西安]
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