石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于石墨烯技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法，主要包括如下步骤：步骤一，以类石墨物质为原材料，制备得到类氧化石墨，待用；步骤二，使步骤一制备得到的类氧化石墨由管道的A端进入、B端流出；所述管道从A端到B端共分为n段，各段管道的等效管半径依次为R

【技术实现步骤摘要】
石墨烯的制备方法
本专利技术属于石墨烯
，特别涉及一种石墨烯的制备方法。
技术介绍
2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈•K•海姆(AndreK.Geim)等采用机械剥离法首次制备得到石墨烯(Graphene)，由此拉开了该材料制备、运用研究的序幕。所谓石墨烯，是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体，通常由单层或多层石墨片层构成，可在二维空间无限延伸，可以说是严格意义上的二维结构材料。其具有比表面积大、导电导热性能优良、热膨胀系数低等突出优点。具体而言，其优势至少包括：高的比表面积(理论计算值：2630m2/g)；高导电性、载流子传输率(200000cm2/V•s)；高热导率(5000W/mK)；高强度，高杨氏模量(1100GPa)，断裂强度(125GPa)。因此其在储能领域、热传导领域以及高强材料领域具有极大的运用前景。现有的制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、超高真空石墨烯外延生长法、氧化-还原法、化学气相沉积法(CVD)、溶剂剥离法、电解法和溶剂热法。在这一系列方法中，氧化-还原法是目前最大批量制备石墨烯的方法中运用最广泛的方法。然而，采用氧化还原法制备石墨烯时，在还原阶段，为了充分的剥离氧化石墨烯片层、并将片层上的含氧官能团去除，往往在反应过程中，需要施加高温、高真空的气氛，高温高真空时，需要的设备成本较高，同时反应过程中的生产成本也相对较高，从而使得该方法制备石墨烯的成本较高，限制了石墨烯更广泛的使用。有鉴于此，确有必要开发一种新的石墨烯的制备方法，该方法可以明显降低石墨烯的生产成本，以促进石墨烯更为广泛的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供的一种石墨烯的制备方法，该方法可以明显降低石墨烯的生产成本，以促进石墨烯更为广泛的使用。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种石墨烯的制备方法，主要包括如下步骤：步骤一，以类石墨物质为原材料，制备得到类氧化石墨，待用；步骤二，使步骤一制备得到的类氧化石墨由管道的A端进入、B端流出；所述管道从A端到B端共分为n段，并且，从A端到B端，各段管道的等效管半径依次为R1，R2，……，Rn，且存在Ri+1>Ri的情况，其中，1≤i≤n；从A端到B端，各段管道内的温度依次为T1，T2，……，Tn，且存在Ti+1>Ti的情况，其中，1≤i≤n；从A端到B端，类氧化石墨在各段管道内的流速依次为V1，V2，……，Vn；其中，n为大于或等于2的整数；步骤三，收集从步骤二B端得到的物料，即得到石墨烯。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，步骤二中，Ri+1≥2Ri，其中，1≤i≤n。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，步骤二中，Ti≤180℃，180℃<Ti+1，其中，1≤i≤n。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，步骤二中，Ri+1≥4Ri，其中，1≤i≤n。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，100℃≤Ti≤150℃，250℃≤Ti+1，其中，1≤i≤n。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，步骤1所述类氧化石墨为氧化石墨或/和氧化石墨烯。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，步骤二所述的管道中为惰性气体氛围，所述惰性气体为氮气或氩气。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，0.1m/s≤Vi，1≤i≤n。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进，在管道A端加压或/和在管道B端施加负压，使得类氧化石墨在管道的第i段具有Vi的流动速度。作为本专利技术石墨烯的制备方法的一种改进步骤一中，以类石墨物质为原材料制备类氧化石墨的方法为：Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法。类氧化石墨的制备可以采用现有技术中的各种方法，不受上述方法的限制。本专利技术的有益效果在于：与传统的石墨烯制备方法不同，采用本方法制备石墨烯时：首先，通过管道结构设计，让类氧化石墨在管道内流动的过程中自动产生负压环境，节省额外增加负压的成本，从而降低制备石墨烯的成本；其依据的原理为：1）、理想气体的状态方程：pVm=RT，式中质量m、体积V、压力p、温度T；2）、伯努利原理：p1+1/2ρv12+ρgh1=p2+1/2ρv22+ρgh2，式中p为流体中某点的压强，v为流体该点的流速，ρ为流体密度，g为重力加速度，h为该点所在高度，C是一个常量h2；3）、连续性方程：AρU=常数，式中横截面积A，流速为U，密度ρ；由以上三个公式，可以得到，当流体在管道里流动时，如果管径突然变大，流体内部压强将突然降低；此时在大管径内的流体与小管径内的流体将产生压力差，即形成负压。其次，优化的管道设计(管径突然变大)，可以让类氧化石墨在流动过程中运动更充分，均匀受热，解理的瞬间氧化石墨的状态一致性更好，因此制得的石墨烯产品性能一致性更佳；最后，在管径突然增大的地方，温度同时升高，使得类氧化石墨瞬间达到负压及解理温度的双重作用效果下，最大程度的发生解理，制备得到石墨片层数更少的石墨烯产品。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术及其有益效果进行详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。比较例1氧化石墨制备：按照石墨:高锰酸钾:浓硫酸(质量浓度为98%):硝酸钠=2.5:4.5:50:1的质量关系，在6℃的反应器，加入浓硫酸(浓度为98%)、硝酸钠、石墨和高锰酸钾，搅拌均匀；将上述得到的预反应浆料置于6℃的环境下反应4h，即得到低温反应产物；按照去离子水:低温反应产物=0.5:1的质量关系，选择25℃的去离子水作为稀释剂，向上述低温反应产物中缓慢加入稀释，观察并记录加料时间、物料温度变化及稀释过程的现象；最后将上述得到的稀释液升温至90℃，之后保持温度进行2h的高温反应，即得到接枝氧化官能团的氧化石墨浆料；用去离子水对上述氧化反应后的产物进行洗涤à过滤à洗涤à过滤à……操作，将其中的杂离子去除，得到纯净的氧化石墨，之后干燥、粉粹得到氧化石墨粉；石墨烯制备：将上述氧化石墨粉，置于等径真空管式反应炉中，抽真空至-98kPa，升温至300℃，反应2h后得到石墨烯粉体。实施例1步骤一，氧化石墨的制备：与对比例相同；步骤二，石墨烯的制备：选择具有两段结构的立式管式炉，其包括相互连接的第一段炉管和第二段炉管，第一段炉管的远离第二段炉管的一端为A端，第二段炉管的远离第一段炉管的一端为B端，并且第一段炉管和第二段炉管的连接处设置有控制二者连通与否的阀门，第一段炉管和第二段炉管均通有氮气作为保护气体；其中第一段炉管半径为10cm，第二段炉管半径为20cm；控制第一段炉管温度为180℃，第二段炉管温度为250℃；将氧化石墨从第一段炉管的A端加入第一段炉管内，加热3min，使得氧化石墨升温至180℃，然后打开阀门，同时在B端处抽真空，使得氧化石墨在第一段炉管中的流速达到1m/s，之后进入第二段炉管，且氧化石墨在第二段炉管中的流速为2m/s；由于炉管直径瞬间变大，使得氧化石墨在进入第二段炉管瞬间形成负压，且氧化石墨在第二段炉管中充分流动，与管壁充分接触，受热充分，膨化完全，得到性能优良的石墨烯粉体。实施例2与实施例1不同之处在于：第二段炉管半径为40cm；其余与实施例1相同，不再赘述。实施例3与实施例1不同之处在于：第二段炉管半径为80cm，且氧化石墨在第二段炉管中的流速为1.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：步骤一，以类石墨物质为原材料，制备得到类氧化石墨，待用；步骤二，使步骤一制备得到的类氧化石墨由管道的A端进入、B端流出；所述管道从A端到B端共分为n段，并且，从A端到B端，各段管道的等效管半径依次为R

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：步骤一，以类石墨物质为原材料，制备得到类氧化石墨，待用；步骤二，使步骤一制备得到的类氧化石墨由管道的A端进入、B端流出；所述管道从A端到B端共分为n段，并且，从A端到B端，各段管道的等效管半径依次为R1，R2，……，Rn，且存在Ri+1>Ri的情况，其中，1≤i≤n；从A端到B端，各段管道内的温度依次为T1，T2，……，Tn，且存在Ti+1>Ti的情况，其中，1≤i≤n；从A端到B端，类氧化石墨在各段管道内的流速依次为V1，V2，……，Vn；其中，n为大于或等于2的整数；步骤三，收集从步骤二B端得到的物料，即得到石墨烯。2.一种权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤二中，Ri+1≥2Ri，其中，1≤i≤n。3.一种权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤二中，Ti≤180℃，180℃<Ti+1，其中，1≤i≤n。4.一种权...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛方会，张樱，吕伟，游从辉，
申请(专利权)人：广东烛光新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44