本发明专利技术公开了一种硅纳米线/银‑四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中反应，反应后用去离子水冲洗硅片；S2.将S1中反应后的硅片和四氰基对苯醌二甲烷粉末装入玻璃管中，并放置于加热台上，对玻璃管进行加热，冷却后用丙酮清洗即可在硅片上得到硅纳米线/银‑四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构。本发明专利技术硅纳米线/银‑四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法成本低、反应温和，获得硅纳米线/银‑四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构具备优异的场发射性能。
【技术实现步骤摘要】
一种硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法
本专利技术涉及复合结构制备方法领域，尤其涉及一种硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法。
技术介绍
金属-四氰基对苯醌二甲烷(金属-TCNQ)是一种电荷转移型金属有机配合物，具有十分特殊的电子结构。有关金属-TCNQ的光存储特性、光电开关特性、气敏特性和场发射性能的研究不断见诸报道（Muller,R.;Genoe,J.;Heremans,P.Appl.Phys.Lett.2006,88,242105；Potember,R.S.;Poehler,T.O.Appl.Phys.Lett.1979,34,405；Liu,H.B.;Zhao,Q.;Li,Y.L.J.et.al.J.Am.Chem.Soc.2005,127,1120），并引起了人们极大的兴趣。利用金属-TCNQ作为光记录介质已进入商用试验阶段，显示出巨大的应用前景。尽管目前有许多制备金属-TCNQ的方法，但是制备过程比较繁琐，并且多数采用在金属基片上进行反应，得到的金属-TCNQ纳米线长径比受到限制，影响着金属-TCNQ的场发射性能。刘辉彪等在公开日为2008年1月9日，公开号为CN101100737A中公开了一种制备金属-TCNQ纳米线的方法，该方法直接把金属基片与TCNQ置于管式炉中，在保护气氛下恒温加热反应，在金属基片上得到金属-TCNQ纳米线。该方法需要金属基片，且反应过程中需要惰性气体保护，同时得到的金属-TCNQ纳米线长径比受到限制，不利于金属-TCNQ作为光记录介质的推广使用。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术的目的是提供一种在常压下制备硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的方法。该制备方法简单、成本低、反应温和，通过改变反应条件可以获得不同尺寸的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构，实现尺寸可控的效果。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案：一种硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中，反应后用去离子水冲洗硅片，获得硅纳米线；S2.将S1中反应后的硅片和四氰基对苯醌二甲烷粉末分别装入玻璃管中，并放置于加热台上，对玻璃管进行加热，冷却后用丙酮冲洗硅片，即可在硅片上得到硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构。其中，所述S1中的硅片在使用前分别用丙酮、浓度为0.1mol/L的稀盐酸、去离子水和乙醇超声清洗。其中，所述S1中的硅片尺寸为1cm×1cm。其中，所述S1中的混合溶液为4.6mol/L的氢氟酸溶液和0.04mol/L的硝酸银溶液混合而成。其中，所述S1中的反应温度为50-55℃。其中，所述S1中的反应时间为5～40分钟。其中，所述S1中的反应时间为5～10分钟时，得到的硅纳米线长度为10-35微米，直径为60-200纳米。其中，所述S2中的四氰基对苯醌二甲烷粉末的用量为1-2毫克。其中，所述S2中的四氰基对苯醌二甲烷粉末放置于玻璃管底部，硅片放置于玻璃管侧面，距离底部1-3厘米。其中，所述S2中的加热方式：加热玻璃管升温到50～100℃，维持1~30分钟，然后继续加热至200～250℃，维持5-30分钟。与现有技术相比，本专利技术实现的有益效果：本专利技术的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法操作简单，成本低，反应温和，在合成硅纳米线的过程中生成银纳米颗粒，银纳米颗粒在200~250℃下与四氰基对苯醌二甲烷蒸汽发生反应，获得硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线的复合结构；本专利技术制备的复合结构是在硅纳米线的基础上合成银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线，相对于在金属基片上制备的银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线，复合结构的长径比大大增加，提高了场发射性能；本专利技术制备的复合结构尺寸可控并可广泛用于场发射平面显示、光电开关、传感器等方面。附图说明以下结合附图和具体实施方式来进一步详细说明本专利技术：图1为本专利技术实施例1得到的硅纳米线的SEM图；图2为本专利技术实施例2得到的硅纳米线的SEM图；图3为本专利技术实施例3得到的硅纳米线的SEM图；图4为本专利技术实施例3得到的硅纳米线的SEM与背散射的对比图；图5为本专利技术实施例4得到的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的SEM图；图6为本专利技术实施例5得到的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的SEM图；图7为本专利技术实施例6得到的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的SEM图；图8为本专利技术实施例6得到的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的FTIR图，XRD图和EDS图；图9为本专利技术实施例1-6得到样品的场发射电流密度与外加电压的关系曲线。具体实施方式如下的硅纳米线、四氰基对苯醌二甲烷、银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线、硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构分别简称为SiNW、TCNQ、AgTCNQ、AgTCNQ-SiNW。实施例1a.硅片在使用前分别用丙酮、0.1mol/L的稀盐酸、去离子水和乙醇超声清洗15分钟后晾干；b.将步骤a处理后的硅片置于4.6mol/L氢氟酸和0.04mol/L硝酸银的混合溶液中，在50℃下静置5分钟后取出硅片，用去离子水冲洗。将b中反应后的硅片用导电胶粘在样品台上，进行扫描电镜（SEM）测试，结果如图1所示。图1表明所得的SiNW平均长度为10微米,平均直径为200纳米，并且多个纳米线的顶端聚集在一起形成平台状。实施例2a.硅片在使用前分别用丙酮、0.1mol/L的稀盐酸、去离子水和乙醇超声清洗15分钟后晾干；b.将步骤a处理后的硅片置于4.6mol/L氢氟酸和0.04mol/L硝酸银的混合溶液中，在55℃下静置18分钟后取出硅片，用去离子水冲洗。将b反应后中的硅片用导电胶粘在样品台上，进行扫描电镜测试，结果如图2所示。图2表明所得的SiNW平均长度为15微米，平均直径为200纳米，且各个纳米线直立，分散性较好。实施例3a.硅片在使用前分别用丙酮、0.1mol/L的稀盐酸、去离子水和乙醇超声清洗15分钟后晾干；b.将步骤a处理后的硅片置于4.6mol/L氢氟酸和0.04mol/L硝酸银的混合溶液中，在53℃下静置40分钟后取出硅片，用去离子水冲洗。将b中反应后的硅片用导电胶粘在样品台上，进行扫描电镜测试，结果如图3所示。图3表明所得的SiNW平均长度为35微米，平均直径为100纳米，同时各个纳米线向中心倾斜，在顶端发生聚集。从图1，2和3所得的数据可知，随着反应时间的延长，SiNW长度增加，直径变小，尖端变得越来越细，但是当到达一定反应时间时，生成的SiNW在顶端发生聚集。如图4为同一样品在同一时间同一位置测得的SEM（4-A）和背散射图（4-B）。图中灰色部分为SiNW，SiNW的顶端出现较亮的白色部分，为Ag颗粒，并且Ag颗粒的直径在80-400nm。实施例4将实施例1中得到的硅片放置于玻璃管侧壁上，距离底部为1厘米，将2毫克四氰基对苯醌二甲烷粉末（Aldrich、分析纯）装入玻璃管底部，将玻璃管放置于加热台上，加热玻璃管到50℃，维持2分钟，继续加热至200℃，维持30分钟，冷却至室温，将反应结束后的硅片用丙酮清洗本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅纳米线/银‑四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中，反应后用去离子水冲洗硅片，获得硅纳米线；S2.将S1中反应后的硅片和四氰基对苯醌二甲烷粉末分别装入玻璃管中，并放置于加热台上，对玻璃管进行加热，冷却后用丙酮冲洗硅片，即可在硅片上得到硅纳米线/银‑四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构。
【技术特征摘要】
1.一种硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中，反应后用去离子水冲洗硅片，获得硅纳米线；S2.将S1中反应后的硅片和四氰基对苯醌二甲烷粉末分别装入玻璃管中，并放置于加热台上，对玻璃管进行加热，冷却后用丙酮冲洗硅片，即可在硅片上得到硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构。2.如权利要求1所述的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述S1中的硅片在使用前分别用丙酮、浓度为0.1mol/L的稀盐酸、去离子水和乙醇超声清洗。3.如权利要求1所述的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述S1中的硅片尺寸为1cm×1cm。4.如权利要求1所述的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，所述S1中的混合溶液为4.6mol/L的氢氟酸溶液和0.04mol/L的硝酸银溶液混合而成。5.如权利要求1所述的硅纳米线/银-四氰基对苯醌二甲烷纳米线复合...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩爱英，赵晓宇，田飞，韩瑞平，
申请(专利权)人：宇瑞上海化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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