Fe/C复合材料及其应用制造技术

本发明专利技术属于材料化学技术领域，公开一种Fe/C复合材料。其采用包括下述步骤的碳热还原法制备：1)将铁盐溶解配制含铁溶液，向含铁溶液中加入碳源，振荡摇匀，控制含铁溶液的pH值为8.0左右，搅拌加热直至生成凝胶，然后转移至真空干燥箱中烘干其中的水分；2)将步骤一所得产物放入具有氮气保护的管式电阻炉中，在500～1000℃条件下，碳化4h，冷却粉碎后用去离子水进行清洗，去除其中的水溶性成分，再过滤烘干，碾磨成粉末状，即得负载零价Fe/C复合材料。本发明专利技术还提供了Fe/C复合材料作为吸附剂用于固定废水中铀的应用。本发明专利技术解决了传统NaBH

【技术实现步骤摘要】
Fe/C复合材料及其应用
本专利技术属于材料化学
，涉及Fe/C复合材料，具体涉及一种采用碳热还原法制备的Fe/C复合材料，以及这种Fe/C复合材料作为吸附剂用于固定废水中铀的应用。
技术介绍
随着核能和核科学技术的飞速发展，人类社会对铀资源的需求急剧增加。然而在铀矿开采、核燃料加工、核电利用及后处理过程中产生的含铀放射性废液量也逐渐增加。放射性废料的处置费用已成为各国重要的财经负担，放射性废物处置的研究越来越受到有关国家的重视。铀作为放射性元素的一种，其在废水中主要以可溶解性的水合铀酰离子(UO22+)或铀酰碳酸盐络合物(UO22+(CO3)n)(2-2n))等U6+氧化态存在，对环境和人类健康造成严重威胁。含铀废水的传统处理方法主要包括混凝沉淀法、蒸发浓缩法、离子交换法、膜分离法、吸附法和零价铁还原法。其中，零价铁还原是通过其还原作用，将可溶解的U(VI)还原为不易溶解的U(IV)，从而形成沉淀达到去除铀的目的。但是，零价铁由于有磁性，易团聚，并且零价铁的合成主要是通过NaBH4还原制得。碳热还原铁是一种廉价的制备纳米零价铁的主要方法，类似于从铁钢矿石中提炼铁的方法。该方法是利用热能和热分解碳基材料(炭黑、碳纳米颗粒、中空碳超细石墨粉末等)所生成的还原性气体(H2、CO等)促使氧化铁或Fe2+还原为纳米零价铁。目前，在碳热法还原制备负载零价铁的研究中，主要以有机物和炭材料为碳源，通过碳化将铁盐还原为零价铁，从而对零价铁进行负载。然而，有关碳热还原制备负载零价铁复合材料的研究，当前尚未得到关注。
技术实现思路
本专利技术针对传统NaBH4液相还原法制备零价铁易团聚的问题，提供一种Fe/C复合材料的碳热还原制备方法。本专利技术所述Fe/C复合材料的制备方法是在无氧条件下，通过热解有机质产生还原物质，在高温条件下，将铁盐还原为零价铁，有机质变为稳定的碳材料，合成负载零价Fe/C复合材料。具体而言，本专利技术给出的Fe/C复合材料，采用优化的碳热还原法制备，包括下述步骤的制备：步骤一：将铁盐溶解配制含铁溶液，向含铁溶液中加入碳源，振荡摇匀，控制含铁溶液的pH值为8.0左右，搅拌加热直至生成凝胶，然后转移至真空干燥箱中烘干其中的水分；步骤二：将步骤一所得产物放入具有氮气保护的管式电阻炉中，在500～1000℃条件下，碳化4h，冷却粉碎后用去离子水进行清洗，去除其中的水溶性成分，再过滤烘干，碾磨成粉末状，即得负载零价Fe/C复合材料。为了进一步明确本专利技术所述方法，使其更具操作性和实用性。作为优选的实施方式之一，在本专利技术所述制备Fe/C复合材料方法的步骤一中，选用硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁和硝酸铁中的一种或其混合铁盐，用于配制含铁溶液；同时，选用面粉、蔗糖、污泥中的一种或其混合物作为所述碳源；并用氨水调节加入碳源的含铁溶液的pH值为8.0左右，真空干燥箱的加热温度设置为100～110℃。作为优选的实施方式之一，所述Fe/C复合材料由下述方法制备：步骤一：向体积为1L浓度为5mol/L的含铁溶液中，加入碳源100～500g，振荡摇匀，在40℃的水浴温度下，磁力搅拌混合24h，然后用氨水控制加入碳源的含铁溶液pH值为8.0，在70℃的水浴温度下搅拌加热，直至生成凝胶，然后转入105℃真空干燥箱中加热至干燥完全；步骤二：将步骤一所得产物置于陶瓷方舟中，放入具有氮气保护的管式电阻炉中，在500～1000℃条件下，碳化4h，冷却后取出，粉碎过100目筛后，将所得样品用去离子水进行清洗，去除其中的水溶性成分，再过滤烘干，碾磨成粉末状，过100目筛，得到负载零价Fe/C复合材料。作为优选的实施方式之一，所述管式电阻炉为可提供还原氛围的石英管电炉。另一方面，本专利技术还提供了所述Fe/C复合材料在制备吸附剂中的应用。作为优选的实施方式之一，所述Fe/C复合材料在处理含铀废水中的应用。作为优选的实施方式之一，所述吸附剂用于固定废水中可溶性铀。与现有技术相比，本专利技术所述Fe/C复合材料至少具有下述的有益效果或优点：本专利技术所述Fe/C复合材料的碳热还原制备方法，不同于传统NaBH4液相还原法，其选择不同的铁盐为零价铁前驱物，将其溶解后，将一定量的碳源加入到含铁溶液中，振荡摇匀，然后放入磁力搅拌器中，搅拌加热至凝胶状，转移至真空干燥箱烘干其中的水分后，放入管式电阻炉中，在500～1000℃条件下，碳化4h后，再用去离子水进行清洗，震荡去除其中的水溶性无机盐成分，震荡24h，去除其中的水溶性成分，再过滤烘干，碾磨成粉末状，过100目筛，得到负载零价铁/碳复合材料。本专利技术所述零价铁前驱物选用硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁和硝酸铁中的一种或其混合铁盐，而碳源选用廉价易得的选用面粉、蔗糖、污泥中的一种或其混合物。通过无氧加热碳化的方法，营造还原性氛围，用于合成负载零价铁/碳复合材料，该负载方法可避免零价铁的团聚，而且在非液相环境中进行，避免生产过程产生废水。本专利技术所述Fe/C复合材料具有纳米片状结构，且纳米片状结构能够分散在碳载体上，对废水中的铀酰离子具有高效的固定作用，可用于治理矿山含铀废水污染，应用前景广泛。在以下实施例中进一步描述本专利技术，而不以任何形式旨在限制如权利要求所表明的本专利技术的保护范围。具体实施方式实施例一本实施例选用面粉作为碳源，零价铁前驱物选用硫酸亚铁。将硫酸亚铁配制成5mol/L的含铁溶液备用。本实施例Fe/C复合材料的制备，可包括下述步骤：步骤1)：向体积为1L浓度为5mol/L的含铁溶液中，加入100g面粉，振荡摇匀，为了使面粉与硫酸亚铁溶液充分混合，可辅助超声。在40℃的水浴温度下，磁力搅拌混合24h，充分搅拌混合，然后用氨水控制加入碳源的含铁溶液pH值为8.5。调节好pH值后，在70℃的水浴温度下搅拌加热，直至生成凝胶，然后转入100℃真空干燥箱中加热至干燥完全。步骤2)：将步骤1)所得产物置于陶瓷方舟中，放入具有氮气保护的管式电阻炉中，在本实施例中，管式电阻炉优选为可提供还原氛围的石英管电炉。在500℃条件下，碳化4h，冷却后取出，粉碎过100目筛后，将所得样品用去离子水进行清洗。为了彻底除去其中的水溶性成分，将所得样品用去离子水进行清洗时，可震荡24h，再过滤烘干，碾磨成粉末状，过100目筛，得到负载零价Fe/C复合材料。实施例二本实施例选用蔗糖作为碳源，零价铁前驱物选用硫酸铁。将硫酸铁配制成5mol/L的含铁溶液备用。本实施例Fe/C复合材料的制备，可包括下述步骤：步骤1)：向体积为1L浓度为5mol/L的含铁溶液中，加入150g蔗糖，振荡摇匀。在40℃的水浴温度下，磁力搅拌混合24h，然后用氨水控制加入碳源的含铁溶液pH值为8.1。调节好pH值后，在70℃的水浴温度下搅拌加热，直至生成凝胶，然后转入110℃真空干燥箱中加热至干燥完全。步骤2)：将步骤1)所得产物置于陶瓷方舟中，放入具有氮气保护的可提供还原氛围的石英管电炉。在1000℃条件下，碳化4h，冷却后取出，粉碎过100目筛后，将所得样品用去离子水进行清洗。为了彻底除去其中的水溶性成分，将所得样品用去离子水进行清洗时，可震荡24h，再过滤烘干，碾磨成粉末状，过100目筛，得到负载零价Fe/C复合材料。实施例三本实施例选用污泥作为碳源，零价铁前驱物选用硝酸铁。将本文档来自技高网...

【技术保护点】
Fe/C复合材料，其特征在于，采用包括下述步骤的碳热还原法制备：步骤一：将铁盐溶解配制含铁溶液，向含铁溶液中加入碳源，振荡摇匀，控制含铁溶液的pH值为8.0左右，搅拌加热直至生成凝胶，然后转移至真空干燥箱中烘干其中的水分；步骤二：将步骤一所得产物放入具有氮气保护的管式电阻炉中，在500～1000℃条件下，碳化4h，冷却粉碎后用去离子水进行清洗，去除其中的水溶性成分，再过滤烘干，碾磨成粉末状，即得负载零价Fe/C复合材料。

【技术特征摘要】
1.Fe/C复合材料，其特征在于，采用包括下述步骤的碳热还原法制备：步骤一：将铁盐溶解配制含铁溶液，向含铁溶液中加入碳源，振荡摇匀，控制含铁溶液的pH值为8.0左右，搅拌加热直至生成凝胶，然后转移至真空干燥箱中烘干其中的水分；步骤二：将步骤一所得产物放入具有氮气保护的管式电阻炉中，在500～1000℃条件下，碳化4h，冷却粉碎后用去离子水进行清洗，去除其中的水溶性成分，再过滤烘干，碾磨成粉末状，即得负载零价Fe/C复合材料。2.根据权利要求1所述Fe/C复合材料，其特征在于，在所述步骤一中，选用硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁和硝酸铁中的一种或其混合铁盐配制成含铁溶液，所述碳源选用面粉、蔗糖、污泥中的一种或其混合物，用氨水调节加入碳源的含铁溶液的pH值为8.0左右，真空干燥箱的加热温度设置为100～110℃。3.根据权利要求2所述Fe/C复合材料，其特征在于，由下述方法制备：步骤一：向体积为1L浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令军，陈迪云，朱玉婷，宋刚，常向阳，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：广东,44