本发明专利技术公开了一种丙烯酰胺／Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：失水山梨醇油酸酯与异链烷烃溶剂混合，构成连续相；以Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺为共聚单体，加入过硫酸铵为氧化剂，共同溶于水中构成分散相；将分散相加入连续相中，搅拌，乳化成为反相乳液；在反相乳液中注入还原剂四甲基乙二胺，引发聚合，然后从反应产物中收集生成的丙烯酰胺／Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯酰胺共聚物。本发明专利技术将聚丙烯酰胺优秀的筛分性能和聚Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯酰胺的“自动涂层”功能结合起来，本发明专利技术的方法，能够获得更高的分子量，能够满足筛分介质对分子量的要求。
【技术实现步骤摘要】
,n-二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法
本专利技术涉及制备N,N-二甲基丙烯酰胺/丙烯酰胺共聚物的方法。
技术介绍
水溶性高分子聚合物溶液可以用作毛细管电泳筛分介质，所构成的缠 联网络的结构以及与筛分物相互作用的时间尺度，最终影响毛细管电泳的 分辨率。高分子量的线性聚合物能够对长链DNA链起到很好的分辨率。因 此作为筛分介质，聚合物应具有一定的分子量。文献一 (Zhou H， Miller A.W., Sosic Z.， Buchholz B，. Anal Chem 2000, 72:1045-1052.)报道了溶液聚合所得 高分子量线性聚丙烯酰胺在筛分性能方面突出的表现，获得了很好的分辨 率。但在使用聚丙烯酰胺时必须对毛细管进行预处理，用Si-O-Si共价键把 聚合物和毛细管壁键合起来，以消除电渗流带来的影响，因此成本增加， 操作繁琐。文献二 (MadabhushiR. S., Electrophoresis 1998， 19,224-230.)报道了溶液聚合聚N,N-二甲基丙烯酰胺具有"动态涂层"能力，能够靠氢键附 着于毛细管内壁，免去了对毛细管处理，但在筛分性能上，不及聚丙烯酰 胺。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技^:问题是公开一种丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺 共聚物的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。本专利技术的丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下将失水山梨醇油酸酯(Span80)为乳化剂，与异链烷烃溶剂(IsoparM) 混合，构成连续相；以N，N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺为共聚单体，加入过硫酸铵为氧化 剂，共同溶于水中构成分散相；将分散相加入连续相中，搅拌，乳化成为反相乳液；在反相乳液中注入还原剂四甲基乙二胺，引发聚合，然后从反应产物 中收集生成的丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物；在上述的方法中，连续相的制备还包括如下步骤将乳化剂失水山梨酸醇油酸酯溶解于IsoparM中，在搅拌下通入N2除 氧2 7小时，乳化剂的加入量为IsoparM质量的4.5 8.5M，最佳为5.0~7.8%;在上述的方法中，分散相的制备还包括如下步骤将N，N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺按照摩尔比为1:3 3:1混合溶解于 水中，向水中加入氧化剂过硫酸铵，通N2除氧2 7小时，丙烯酰胺和N,N-而甲基丙烯酰胺单体总浓度相对于水的质量为9 25mol/g，其中过硫酸铵用 量为水质量的2.3xl(T4 6.8xl0'4%;在上述的方法中，反相乳液的制备还包括如下步骤将上述分散相加入到连续相中，搅拌，转速为1000 1200r/min，形成 反相乳液，异链烷烃和水的体积比为3/2 3/5，最佳比为0.9 1.1;在上述的方法中，氧化还原引发聚合还包括如下步骤在搅拌下，向反相乳液中加入重量浓度为20%~100%的四甲基乙二胺水溶液，注入四甲基乙二胺水溶液的体积为分散相中水的0.01-0.1 v%,加 入的四甲基乙二胺与过硫酸铵摩尔比为0.8 1.25;反应温度为5 45-C，聚合体系的pH为7-8，反应时间为5.5 llh，反 应终止，得到粘稠乳白色稳定胶乳，然后收集其中的丙烯酰胺/N,N-二甲基 丙烯酰胺共聚物粉末，产物得率在72%~100%。丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺共聚物的特性粘数为228ml/g~1500ml/g 的，其中特性粘数的测定按照GB12005.1中的有关规定进行。并通过核磁 共振和红外对产物进行分析，证明产物为丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺共 聚物。本专利技术将聚丙烯酰胺优秀的筛分性能和聚N，N-二甲基丙烯酰胺的"自 动涂层"功能结合起来，达到了更好的使用效果，与合成毛细管电泳筛分介 质领域中通常使用的溶液聚合相比，本专利技术所使用的反相乳液聚合能够获 得更高的分子量，能够满足筛分介质对分子量的要求。 附图说明 具体实施例方式实施例1在装有搅拌器、滴液漏斗、通氮气管、温度计的100ml四口烧瓶中加 入12.80glsoparM，并向其中溶解0.74g Span80，溶解完全后氮气通入除氧5 小时，配制成连续相。将2.40gN,N-二甲基丙烯酰胺，5.12g丙烯酰胺，0.0066g过硫酸铵溶解 于9.96g蒸馏水中，氮气通入除氧5小时，配制成分散相。搅拌，转速为1000r/min，把分散相滴加进入连续相，5~10min滴加完 毕。体系转入35。C的恒温水浴中，继续搅拌30min后把转速调至400r/min， 并向体系中加入2.2(aL四甲基乙二胺，反应开始，6小时后停止反应，得到 粘稠乳白色胶乳，将获得的胶乳逐滴滴加到300ml的丙酮中，并搅拌30min 后，室温静置6小时，待沉淀完全后收集沉淀，放入真空度lOmmHg以下， 温度3(TC的真空烘箱中干燥72小时，得到白色共聚物粉末。产物收率接近 100%，产物特性粘数为696ml/g。 iHNMR(500MHz,D2O): S 3.11-2.97(m， 1H), 2.88 (br. s, 1H), 2.79-2.53 (m, 0,5 H)， 2.35-2.06(m， 1H)， 1.79-1.35 (m， 3H). FT-IR (KBr， cm-1): 3410, 3200， 2930， 1670， 1610, 1500, 1450, 1410, 1350, 1250,1110， 1150,1050， 640.。实施例2如实例1所述，所不同的是加入0.0096g过硫酸铵，加入5.5pL四甲基 乙二胺，得到产物收率76%，产物特性粘数为228ml/g。实施例3如实例1所述，所不同的是设定反应温度为45t:。产物收率78%，产 物特性粘数为900ml/g。实施例4在装有搅拌、滴液漏斗、通氮气管、温度计的100ml四口烧瓶中加入 9.24g.00glsoparM，并向其中溶解0.74g Span80，溶解完全后氮气通入除氧5 小时，配制成连续相。分散相将3.00gN,N-二甲基丙烯酰胺，6.40g丙烯 酰胺，0.0022g过硫酸铵溶解于5.76g蒸馏水中，配制成单体水溶液，氮气通入除氧5小时，配制成分散相。在高速搅拌下(转速M000r/min)，把分 散相缓缓滴加进入连续相，5 10min滴加完毕，体系转入5'C的恒温水浴中， 继续搅拌30min后把转速调至400r/min,并向体系中加入5.5^iL浓度为40v% 的四甲基乙二胺水溶液，记反应开始。IO小时后停止反应，得到粘稠乳白 色胶乳，将获得的胶乳逐滴滴加到300ml的丙酮中，并搅拌30min后，室 温静置6小时，待沉淀完全后收集沉淀，放入真空度10mmHg以下，温度 3(TC的真空烘箱中干燥72小时，得到白色共聚物粉末。产物收率约为77%， 产物特性粘数为1160ml/g。实施例5如实例1所述，所不同的是加入7.14gN，N-二甲基丙烯酰胺，和1.70g 丙烯酰胺。产物收率为97%，产物特性粘数为540ml/g。权利要求1.丙烯酰胺/N，N-二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤失水山梨醇油酸酯与异链烷烃溶剂混合，构成连续相；以N，N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺为共聚单体，加入过硫酸铵为氧化剂，共同溶于水中构成分散相；将分散相加入连续相中，搅拌，乳化成为反相本文档来自技高网...
【技术保护点】
丙烯酰胺／Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：失水山梨醇油酸酯与异链烷烃溶剂混合，构成连续相；以Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺为共聚单体，加入过硫酸铵为氧化剂，共同溶于水中构成分散相；将分散相加入连续相中，搅拌，乳化成为反相乳液；在反相乳液中注入还原剂四甲基乙二胺，引发聚合，然后从反应产物中收集生成的丙烯酰胺／Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯酰胺共聚物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建定，郑汀，翁盛光，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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