一种纳米合金的制备方法技术

一种纳米合金的制备方法属于合金制备技术领域，尤其涉及一种纳米合金的制备方法。本发明专利技术提供一种金属成分分布均匀的纳米合金的制备方法。本发明专利技术包括以下步骤：1）将乙酰丙酮镍,H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液；2）将三口烧瓶置于水浴中,搅拌后转入磁力加热套中,氩气鼓泡；迅速升温,抽真空,同时恒定温度；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升,恒温,反应完毕后，待液体温度冷却,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置后用乙醇和正己烷洗涤,在烘箱中干燥,得到黑色粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米合金的制备方法
本专利技术属于合金制备
，尤其涉及一种纳米合金的制备方法。
技术介绍
在金属纳米晶的各种形貌中，多支状结构由于具有较大的比表面积,引起了人们的广泛关注；同时,近些年由于液相法可控合成金属纳米晶技术日趋成熟,人们已经合成出贵金属多支状结构；但对于铂/镍(Pt/Ni)合金形貌的研究目前主要集中在暴露面为{111}和{100}的多面体上,例如立方体、八面体、截角八面体、立方八面体,有关Pt/Ni合金的多支状结构仍未见报道；同样,多支状结构的异向生长机理仍然未被确定，在这方面仍有很大空间去探索。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供一种金属成分分布均匀的纳米合金的制备方法。为实现上述目的，本专利技术包括以下步骤。1）将乙酰丙酮镍,H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。2）将三口烧瓶置于水浴中,搅拌后转入磁力加热套中,氩气鼓泡；迅速升温,抽真空,同时恒定温度；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升,恒温,反应完毕后，待液体温度冷却,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置后用乙醇和正己烷洗涤,在烘箱中干燥,得到黑色粉末。3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后,各自移取至机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。作为一种优选方案，本专利技术所述步骤1）将0；0155g的乙酰丙酮镍,0；31g的H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。作为另一种优选方案，本专利技术所述步骤2）将三口烧瓶置于40℃水浴中,搅拌1h后转入磁力加热套中,氩气鼓泡15min；迅速升温至120℃,抽真空10〜15min,同时恒定温度在110℃〜120℃；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升至200℃后,恒温在200℃1h,反应完毕后，待液体温度冷却至60℃,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置4h后用乙醇和正己烷洗涤,在60℃烘箱中干燥,得到黑色粉末。另外，本专利技术所述步骤3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后配成浓度为2mg/ml,各自移取7μL滴至直径为3mm的机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。本专利技术有益效果。本专利技术给出了一种利用溶剂热法合成Pt/Ni纳米合金多级结构的方法,该多级结构分散均匀,尺寸单一,金属成分分布均匀；Pt/Ni纳米合金多级结构与其他铂纳米粒子所修饰的玻碳电极相比,对甲醇的电氧化显示出极高的电催化活性和稳定性,为直接甲醇燃料电池阳极材料的制备提供了有效途径。具体实施方式本专利技术包括以下步骤。1）将乙酰丙酮镍,H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。2）将三口烧瓶置于水浴中,搅拌后转入磁力加热套中,氩气鼓泡；迅速升温,抽真空,同时恒定温度；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升,恒温,反应完毕后，待液体温度冷却,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置后用乙醇和正己烷洗涤,在烘箱中干燥,得到黑色粉末。3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后,各自移取至机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。所述步骤1）将0；0155g的乙酰丙酮镍,0；31g的H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液。所述步骤2）将三口烧瓶置于40℃水浴中,搅拌1h后转入磁力加热套中,氩气鼓泡15min；迅速升温至120℃,抽真空10〜15min,同时恒定温度在110℃〜120℃；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升至200℃后,恒温在200℃1h,反应完毕后，待液体温度冷却至60℃,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置4h后用乙醇和正己烷洗涤,在60℃烘箱中干燥,得到黑色粉末。所述步骤3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后配成浓度为2mg/ml,各自移取7μL滴至直径为3mm的机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。本专利技术采用日立公司HitachiS-4800扫描电子显微镜观测Pt/Ni合金纳米多级结构的表面形貌；用JEOL公司生产的JEOLJEM-2100F透射电镜观察Pt/Ni合金纳米多级结构的形貌与结构以及确定合金的元素组成；电化学循环伏安(CV)实验在上海辰华公司的CHI660C型电化学工作站上进行；无水乙酰丙酮镍(Ⅱ)由AlfaAesar公司生产,H2PtCl6·6H2O由上海试剂一厂生产，油胺由ACROS公司生产,油酸由AlfaAesar公司生产,1,2-十二烷二醇由ALDRICH公司生产，甲醇由天津市福晨化学试剂厂生产,实验中所用试剂均为分析纯,溶液均用去离子水配制；电化学测试是CHI660C型电化学工作站中进行,分别以Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极为工作电极,铂丝作对电极,饱和氯化钾的Ag/AgCl电极作参比电极；以甲醇为催化对象,考察上述研究电极对甲醇的电催化氧化性能；在每次实验之前,工作电极均先在0；5mol·L-1的H2SO4溶液中进行电化学循环伏安扫描至标准的CV曲线,并以氢吸、脱附峰面积的电量计算各电极的活性面积,本专利技术电化学循环伏安扫描速率均为50mV·s-1,所有电化学实验均在室温下进行。在表面活性剂油胺油酸比例为OAm/OAc=4:1时,通过改变反应时间来探讨该多级结构的生长过程.时间分别控制在5min,15min,45min,60min,在5min时得到的形貌大多是空心球结构及少量的多级结构；随着时间增至15min,空心结构减少,多级结构增至大量；当时间增至45min时除了多级结构,仍有少量空心球结构；当时间延长至60min时,几乎全部呈现多级结构。由此可以看出,多级结构的形成过程是先形成空心结构,再沿着空心结构由外向内生长,最后长成多级结构。以上内容是结合具体的优选实施方式对本专利技术作的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明，对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术所提交的权利要求书确定的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将乙酰丙酮镍,H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液；2）将三口烧瓶置于水浴中,搅拌后转入磁力加热套中,氩气鼓泡；迅速升温,抽真空,同时恒定温度；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升,恒温,反应完毕后，待液体温度冷却,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置后用乙醇和正己烷洗涤,在烘箱中干燥,得到黑色粉末；3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后,各自移取至机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。

【技术特征摘要】
1.一种纳米合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将乙酰丙酮镍,H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,加入到装有磁子的三口烧瓶中,超声，使固体组分均匀分散在液体中,形成淡绿色澄清溶液；2）将三口烧瓶置于水浴中,搅拌后转入磁力加热套中,氩气鼓泡；迅速升温,抽真空,同时恒定温度；然后在冷凝管上部返充氩气,返充完毕后加热升温；待温度上升,恒温,反应完毕后，待液体温度冷却,加入约与反应液等量无水乙醇,超声；静置后用乙醇和正己烷洗涤,在烘箱中干燥,得到黑色粉末；3）分别将Pt/Ni多级和铂黑胶体溶液离心、清洗后,各自移取至机械抛光至镜面的玻碳电极表面,置于真空干燥器中干燥,即得到Pt/Ni多级和Ptblack修饰GC电极。2.根据权利要求1所述一种纳米合金的制备方法，其特征在于所述步骤1）将0；0155g的乙酰丙酮镍,0；31g的H2PtCl6·6H2O和十二烷二醇,油酸,油胺,...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘铮，
申请(专利权)人：刘铮，
类型：发明
国别省市：辽宁,21