羧甲基淀粉钠的制造新方法技术

将氢氧化钠和碳酸钠在醇溶液中搅匀，加入淀粉成浆，再加入溶于醇溶液中的氯乙酸和碳酸钠进行羧甲基化反应。制得的羧甲基淀粉钠在常温下能完全溶解于水，取代度为０．１－（干基计算），粘度为２００－１０００厘泊（干基计算２％溶液，２５℃），稳定性好。制造方法操作简单，生产成本低。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是一种用于织物上浆的羧甲基淀粉钠制造方法。在纺织工业中织物上浆是一个很重要的工序，普遍采用羧甲基纤维(CMC)来配制浆液。由于CMC要以棉花为原料生产，随着棉花价格上升，CMC价格也随着上升，另外CMC溶解速度慢，取代度高，吸湿性大，还有不溶性短纤维素粘在织物的外层形成粗糙表面，影响织物质量。而羧甲基淀粉钠原料来源丰富，价格便宜，且性能优于CMC和变性淀粉。因此目前市场趋势是以CMS来代替CMC用于上浆。为此，寻找一个操作简单成本低的制造方法仍是一个热衷研究的课题。工业用的羧甲基淀粉钠的制造方法报道很多，一般都是由淀粉，氯醋酸和氢氧化钠在含有机溶剂的水溶液中反应而制得。例如美国专利US 4716186(1987年)报道，将淀粉于醇溶液中制成游浆，再加入溶于水的氢氧化钠，用氯乙酸进行羧甲基化，然后用有机酸中和，洗涤而得羧甲基淀粉钠。在工业上羧甲基淀粉钠除了用作纺织浆料外，还可用于印染、医药、食品、化妆品、造纸、石油工业等方面。本专利技术目的是要寻找一个在常温下能溶解，稳定性好，在低的取代度时具有较高的粘度，渗透性也佳的羧甲基淀粉钠的生产方法，并要求制造方法简单及生产成本低。本专利技术R-1浆料羧甲基淀粉钠的制造方法是将氢氧化钠40-300份(重量)和碳酸钠0-250份(重量)在醇溶液(水含量为0-20%)300-2000份(重量)中搅拌均匀，加入淀粉500份(重量)成浆，再加入溶于醇溶液(水含量为0-20%)20-200份(重量)中的氯乙酸50-400份(重量)和碳酸钠0-200份(重量)进行羧甲基化反应。温度为30-90℃，反应时间为0.5-5小时。反应结束后，进行甩水除去母液，因体用醇溶液(水含量0-20%)洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得白色或淡黄色松散的细粉产物羧甲基淀粉钠。上面所用的醇可以是甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。淀粉可以来自玉米、马铃薯、蕃薯、木薯等。本专利技术方法制造的R-1浆料羧甲基淀粉钠取代度为0.1-1(干基计算)，粘度为200-1000厘泊(干基计算2%溶液，25℃)，氯化钠含量≤7%，稳定性好，干基计算1%溶液放置5小时以上不分层。在常温下就能完全溶解于水，与许多亲水性高分子化合物(如聚乙烯醇，聚丙烯酸甲酯等)具有很好的混溶性，无不溶物，浆液稳定性能好，流动性和渗透性都优于变性淀粉和羧甲基纤维素，浆膜均匀，光滑，退浆容易。本专利技术制造方法操作简单，生产成本低，适用于工业化生产。为了更好地理解本专利技术，下面以实施例说明之。实例1将氢氧化钠280份在90%浓度的丙醇溶液1500份(重量)中搅拌均匀，加入淀粉500份(重量)成浆，再加入溶于90%浓度的丙醇溶液100份(重量)中的氯乙酸200份(重量)和碳酸钠100份(重量)进行羧甲基化反应。反应温度80℃，反应时间1小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用80%浓度的乙醇进行洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得产物羧甲基淀粉钠细粉575份(重量)。实例2将氢氧化钠150份(重量)和碳酸钠100份(重量)在80%浓度的异丙醇溶液1000份(重量)中搅拌均匀，加入淀粉500份(重量)成浆，再加入溶于80%浓度的异丙醇溶液70份(重量)中的氯乙酸100份(重量)进行羧甲基化反应。反应温度60℃，反应时间2.5小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用95%浓度的乙醇进行洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得产物羧甲基淀粉钠573份(重量)。实例3将氢氧化钠50份和碳酸钠230份(重量)在95%浓度的乙醇溶液2000份(重量)中搅拌均匀，加入淀粉500份(重量)成浆，再加入溶于95%浓度的乙醇溶液200份(重量)中的氯乙酸350份(重量)和碳酸钠200份(重量)进行羧甲基化反应。反应温度40℃，反应时间5小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用80%浓度的乙醇进行洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得产物羧甲基淀粉钠574份(重量)。权利要求1.一种羧甲基淀粉钠的制造方法，包括由淀粉，氢氧化钠和氯乙酸进行羧甲基化反应，其特征在于将氢氧化钠40-300份(重量)和碳酸钠0-250份(重量)在醇溶液(水含量为0-20%)300-2000份(重量)中搅拌均匀，加入淀粉500份(重量)成浆，再加入溶于醇溶液(水含量为0-20%)20-200份(重量)中的氯乙酸50-400份(重量)和碳酸钠0-200份(重量)进行羧甲基化反应，反应温度为30-90℃，反应时间为0.5-5小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用醇溶液(水含量0-20%)洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥。2.如权利要求1所述的羧甲基淀粉钠的制造方法，其特征在于所用的醇是甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。3.如权利要求1所述的羧甲基淀粉钠的制造方法，其特征在于所用的淀粉来源是玉米、马铃薯、蕃薯、木薯。全文摘要将氢氧化钠和碳酸钠在醇溶液中搅匀，加入淀粉成浆，再加入溶于醇溶液中的氯乙酸和碳酸钠进行羧甲基化反应。制得的羧甲基淀粉钠在常温下能完全溶解于水，取代度为0.1—1(干基计算)，粘度为200—1000厘泊(干基计算2％溶液，25℃)，稳定性好。制造方法操作简单，生产成本低。文档编号C08B31/00GK1064081SQ9210832公开日1992年9月2日 申请日期1992年1月31日 优先权日1992年1月31日专利技术者戴连宝 申请人:中国科学院上海有机化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羰甲基淀粉钠的制造方法，包括由淀粉，氢氧化钠和氧乙酸进行羰甲基化反应，其特征在于将氢氧化钠４０－３００份（重量）和碳酸钠０－２５０份（重量）在醇溶液（水含量为０－２０％）３００－２０００份（重量）中搅拌均匀，加入淀粉５００份（重量）成浆，再加入溶于醇溶液（水含量为０－２０％）２０－２００份（重量）中的氯乙酸５０－４００份（重量）和碳酸钠０－２００份（重量）进行羰甲基化反应，反应温度为３０－９０℃，反应时间为０．５－５小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用醇溶液（水含量０－２０％）洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：戴连宝，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]