向日葵低酯果胶的纯化方法技术

向日葵低酯果胶纯化方法，其特征是将低纯度果胶水溶液深度调节至０．８－３重量％，然后在４０－５５℃进行；步骤１－将ｐＨ调至３－４，以３０００ｒｐｍ以上转速离心，或将ｐＨ调至３－７，用０．１－０．３μｍ的微滤器过滤，除去固体微粒杂质；步骤２－将所获溶液ｐＨ调至３．１－３．３，用０．０３－０．０５μｍ的超微滤器过滤，除去透过的水浓性杂质，获得末透过部分的纯果胶溶液。本发明专利技术的优点是不需要酒精，工序少，设备简单，成本低，产品质优且无色。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及果胶的纯化方法，更具体地说，涉及。果胶广泛地应用于食品、医药和化妆品等领域。在这些领域中，果胶常被用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂等。果胶大体上分为高酯果胶和低酯果胶两大类。高酯果胶一般是从柑桔的皮和苹果加工的废渣中提取。在这些原料中，果胶的大部分都是以游离高酯果胶的形式存在，这种果胶易溶于水，因此提取容易，工艺和设备都比较简单。但是高酯果胶在口感上过甜并过酸，因此在食品工业中使用时不能适合很多人的口味。低酯果胶主要来自向日葵的花盘和杆，这种低酯果胶可以克服高酯果胶过甜和过酸的缺点并能提高口感，但是低酯果胶主要以不溶于水的钙盐形式存在J向日葵植株中，因此难以提取。早在1976年，加拿大的M.J.Y.Lin等人就从向日葵的花盘和秸杆中提取出向日葵低酯果胶。其工艺特点是用六偏磷酸钠作为钙的螯合剂，使存在于向日葵植株内的果胶钙盐转变成水溶性果胶，从而把果胶提取出来。但是，由于在该工艺的提纯步骤中，残留的六偏磷酸盐不易被酒精洗净，造成果胶产品中的灰分高达14％，超过了国际标准规定的数值(≤10％)，而且该产品的颜色过深，因此该工艺没有实现工业化生产。1985年，上海市食品研究所提出了一份关于从向日葵中提取低酯果胶的方法的申请(CN85106947A)，该方法的主要特点是在常温常压下用盐酸脱钙，使果胶钙盐转变成易溶于水的果胶而将其提取出来；然后利用果胶不溶于酸性溶液中的性质，向果胶提取液中加入盐酸，使果胶凝聚；最后利用果胶不溶于酒精的性质，用酒精充分洗涤果胶凝块而进行纯化，从而获得低酯果胶纯品。按该工艺方法获得的果胶产品中的总灰分为1.5％，从而克服了先有技术灰分过高的缺点。但该方法的一个较大的缺点是使用盐酸作为果胶的絮凝剂，这样沉析出的果胶会形成一种凝胶块，这种凝胶块在洗涤纯化时不易被打碎，因此，即便使用大量的酒精进行洗涤，凝胶块内部仍得不到充分洗涤，致使一些杂质和脂溶性的色素仍有相当大的一部分残留在果胶块的内部，影响产品质量并使产品的颜色较深。由于上述缺点，致使该工艺未能实现工业化。针对上述两种方法的缺点，本申请人于1993年提出了一份名为向日葵低酯果胶提取方法的申请(CN1079871A)，该方法的主要特点是使用酒精代替先有技术的盐酸作为沉析剂，由于使用酒精作为沉析剂可以使果胶以细晶粒形态沉析出来，因此夹带的水分很少，所以在过滤后再用酒精洗三次即可将果胶夹带的杂质和脂溶性色素充分溶解除去，从而可以获得纯度相当高的低脂果胶，其实施例2中的果胶总灰分降低至0.53％，明显地低于先有技术的1.5％。然而该方法的较大缺点是酒精的消耗量过大，每生产一吨纯果胶需消耗3-6吨酒精，从而导致果胶成本的提高，防碍了果胶的工业化生产。本申请人为了解决先有技术中酒精用量过多的问题，于1996年提出了一份名为向日葵低酯果胶分离纯化方法的申请(CN1139674A)。该方法的主要特点是使用饱和氯化钙水溶液作为沉析剂使果胶成为果胶酸钙沉析出来，用磨机将其磨成糊状，用盐酸使果胶酸钙中的钙脱除，使果胶酸钙重新变成果胶，然后用纯水充分洗涤即可以除去被果胶晶粒夹带的钙离子和其他杂质，从而提高了果胶纯度。该方法的优点是根本不用酒精即能获得高纯度的低酯果胶产品。然而，该方法虽然省去酒精，但却增加了两个工序，造成生产线过长，建厂投资过大，不容易形成大规模工业生产。从上述四种先有技术可以看出，向日葵低酯果胶的生产，主要是在纯化工序存在困难，为了达到纯化的目的，或者需用大量的酒精，或者需要较多的工序和较大的基建投资，因此都不能令人满意。根据上述情况，本专利技术的目的是提供一种基本上不需要或根本不需要酒精，同时工序较少而且基建投资较低的。本专利技术人根据上述目的进行了深人的研究，结果发现，低酯果胶分子在水溶液中的聚合度主要由其浓度和pH值以及温度所决定，当低酯果胶在水溶液中的浓度在0.8-3重量％的范围内并且其pH值在3-4的范围内和温度在40-55C的范围内时，其分子量约在10-20万之间。这样大小的低酯果胶分子可以容易地通过0.1μm的小孔但却不能通过0.05μm的小孔而且不会由于高速离心机的离心作用而进一步凝聚或形成沉淀。经过本专利技术人的实验确认，采用高速离心机以3000rpm以上的转速进行离心分离或者采用一种孔径为0.1-0.3μm的微滤膜过滤，即可以除去果胶水溶液中的固体微粒杂质，其中包括水不溶性的色素微粒。进而采用一种孔径为0.03-0.05μm的超微滤膜过滤，即可以除去果胶水溶液中的所有水溶性杂质，包括所有水溶性盐类，例如六偏磷酸钠、氯化钙等，以及水溶性色素等。从而获得未透过部分的纯果胶胶体溶液。采用这样的方案，既可以完全除去粒径在0.3μm以上的固体杂质，又可以基本上完全除去水溶性杂质，只保留下分子量在10-20万之间，呈胶体状态的果胶溶液。而能够与果胶一起保留下来的，其粒径与果胶分子大小接近的杂质极微，从而可以用很简单的方法获得纯度很高的果胶产品。由于这一发现，从而完成了本专利技术。本专利技术的技术方案如下一种，其特征在于，将低纯度向日葵低酯果胶水溶液的果胶浓度调节至0.8-3重量％，然后在40-55°的温度下进行下述步骤(1)和步骤(2)步骤(1)—涂去固体微粒杂质将果胶溶液的pH值调节至3-4，然后采用高速离心机以3000rpm以上，优选3400-12000的转速进行离心分离，除去沉淀的固体微粒；或者将果胶溶液的pH值调节至3-7，然后采用一种孔径为0.1-0.3μm，优选0.2μm的微过滤器，特别优选是一种由中空纤维构成的微过滤器，优选地采用3-5kg/cm2(表压)的压力，进行过滤分离，除去未透过的固体微粒；步骤(2)—除去水溶性杂质将步骤(1)中获得的果胶清液的pH值调节至3.1-3.3，然后用一种孔径为0.03-0.05μm，优选0.04μm的超微过滤器，特别优选是一种由中空纤维构成的超微过滤器，优选采用3-5kg/cm2(表压)的压力，进行过滤，过滤后保留30-70体积％，优选保留40-60体积％的未透过部分，然后用纯水补充至原来体积并搅拌均匀，再次过滤，如此反复操作3-6次，获得未透过部分的纯果胶溶液。下面对本专利技术进行详细的解释。在本专利技术的方法中，在采用过滤方法进行分离时，由于滤膜的孔径较小，所以，为了加速过滤工序，优选采用40-55°的温度和3-5kg/cm2(表压)的压力，如果温度超过55℃则会影响滤膜的寿命。如上所述，在上述的浓度、pH值和温度的范围内，低脂果胶分子很容易通过0.1-0.3μm的小孔而粒度在0.3μm以上的固体微粒则完全不能通过，因此，步骤(1)可以除去几乎全部的固体微粒杂质。本专利技术人在实验中发现，在未经微过滤器过滤前或者未经高速离心机离心之前的果胶溶液是混浊的，这是由于其中含有微小固体悬浮物的缘故。果胶的混浊会引起两个问题，一个问题是使产品的颜色过深，另一个问题是产生异味。对果胶产品的颜色过深长期以来都误认为单纯是由于天然色素没有脱除干净所引起的，其实造成颜色过深的主要原因是果胶液中悬浮的固体微粒引起的，而这些悬浮微粒是通常的滤布或滤网所无法拦截的，因此就造成了果胶液的混浊现象及果胶产品的颜色过深。而按照本专利技术方法中的步骤(1)，使用3000rpm以上的高速离心或者使用0.1-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种向日葵低酯果胶的纯化方法，其特征在于，将低纯度向日葵低酯果胶水溶液的果胶浓度调节至０．８－３重量％，然后在４０－５５℃的温度下进行下述步骤（１）和步骤（２）： 步骤（１）－除去固体微粒杂质 将果胶溶液的ｐＨ值调节至３－４，然后采用高速离心机以３０００ｒｐｍ以上的转速进行离心分离，除去沉淀的固体微粒；或者将果胶溶液的ｐＨ值调节至３－７，然后采用一种孔径为０．１－０．３μｍ的微过滤器进行过滤分离，除去未透过的固体微粒； 步骤（２）－除去水溶性杂质 将步骤（１）中获得的果胶清液的ｐＨ值调节至３．１－３．３，然后用一种孔径为０．０３－０．０５μｍ的超微过滤器过滤，过滤后保留３０－７０体积％的未透过部分，用纯水补充至原来体积并搅拌均匀，再次过滤，如此反复操作３－６次，获得未透过部分的纯果胶溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文沂，
申请(专利权)人：张文沂，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]