一种用于连续生产格氏试剂的反应器制造技术

本实用新型专利技术涉及一种用于连续生产格氏试剂的反应器，包括反应釜1、固体进料口2、液体进料管3、液面温度计4、出料管5、传感器6、和控制器7。该反应器各个部件的具体设置使得能够用于连续生产格氏试剂，自动调节进料。

A reactor for the continuous production of Grignard reagents

The utility model relates to a reactor for continuous production of Grignard reagent, comprising a reaction kettle 1, a solid feed inlet 2, a liquid feed tube 3, a liquid level thermometer 4, a discharge tube 5, a sensor 6, and a controller 7. The specific setting of each part of the reactor makes it possible to continuously produce Grignard reagents and automatically adjust feed.

【技术实现步骤摘要】
一种用于连续生产格氏试剂的反应器
本技术涉及一种化学反应器，尤其是涉及一种用于连续生产格氏试剂的反应器。
技术介绍
格氏试剂是由法国化学家维克多•格林尼亚发现的含卤化镁的有机金属化合物。由于其含有C-MgX基团，极易转化成碳负离子，可通过烷基化、羰基加成、共轭加成等反应增长碳链；可实现官能团的转化和多种含官能团有机化合物的合成；可通过转金属反应制备其它有机金属化合物；还可以脱去亚胺的α-氢，用于α-烷基醛的合成反应。格氏试剂的常规生产方法为：先干燥反应釜，将镁屑加入反应釜，加入适量引发剂，开始滴加卤代烃，滴加完毕，继续反应直至反应完成。该方法具有以下缺点：间歇反应，无法连续生产；且每批都需要引发过程；单位时间内釜内存有未反应的物料量大，容易造成反应热大量累积，安全隐患大。
技术实现思路
本技术提供一种连续生产格氏试剂的反应器，其中通过对反应器内反应体系温度的监测，自动调节进料以及换热，从而使得能够避免反应器内部化学反应体系的温度过高或者过低，化学反应能够稳定快速进行，解决常规的间歇反应釜在工作过程中效率低、安全性差、收率低、副反应杂质大的问题。具体而言，本技术包含以下内容：实施方式1.一种用于连续生产格氏试剂的反应器，包括反应釜1、固体进料口2、液体进料管3、液面温度计4、出料管5、传感器6、和控制器7，其中所述液体进料管3的管口位于反应釜1内的底部，所述出料管5的管口位于反应釜1的中部，所述液面温度计4配置为用于测量反应釜1内部液体的液面温度，所述传感器6配置为将液面温度计的温度测量值传送给所述控制器7，所述控制器7配置为在接收到的温度测量值处于第一温度范围时将液体进料管3的液体进料阀（未示出）调小，在接收到的温度测量值处于第二温度范围时不做任何操作，在接收到的温度测量值处于第三温度范围时将液体进料管3的液体进料阀调大，所述第一温度范围是指形成格氏试剂的反应过程中发生副反应的温度，所述第二温度范围是指形成格氏试剂的反应稳定进行的温度，所述第三温度范围是指形成格氏试剂的反应较慢进行的温度。实施方式2.如上所述的反应器，还包括位于反应釜外侧的换热夹套。实施方式3.如上所述的反应器，还包括搅拌器。实施方式4.如上所述的反应器，其中所述出料管5为水平设置，或者为沿着管口向下倾斜设置成为溢流管。实施方式5.如上所述的反应器，其中所述格氏试剂是格氏镁试剂，所述第一温度范围是30℃至50℃，所述第二温度范围是10℃至30℃，和所述第三温度范围是0℃至10℃。所述固体进料口，通常用于加固体镁屑、镁条、镁粉。所述液体进料管主要用来加卤代烃，例如卤代烷烃或者卤代芳烃。实施方式6.实施方式5的反应器，其中所述反应器内部设置有盘管换热器，所述反应器的外部设置有换热夹套，所述所述控制器7还配置为：在接收到的温度测量值处于第四温度范围时关闭液体进料管3的液体进料阀，并且使用盘管换热器对反应器内的反应体系进行降温，所述第四温度范围是大于50℃的温度。实施方式7.如上所述的反应器，其中所述固体进料口2的管口位于反应釜1内的上部。实施方式8.如上所述的反应器，其中所述出料管5的管口上设置有过滤设备，用于阻挡固体物质从出料管排出。附图说明图1是根据本专利技术的一种实施方式的用于连续生产格氏试剂的反应器。附图标记：1反应釜；2固体进料口；3液体进料管；4液面温度计；5出料管；6传感器；和7控制器。具体实施方式为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。定义在本申请中，反应器的中部是指在反应器高度的1/4至3/4之间，例如3/8至5/8之间。反应器的底部是指反应器的常规反应釜釜底阀的位置。类似地，反应器的上部是指反应器的高度的3/4以上的部位，例如7／8以上的部位。本技术中所述的控制器是指按照预定的条件改变主电路或控制电路的接线和改变电路中电阻值来控制电动机的启动、调速、制动和反向的主令装置，进而对需要控制的对象进行控制，做出预定的控制操作。在本技术中，控制器的具体类型没有限制，只要能够根据预定的条件做出预定的控制操作即可。下面结合附图以及实施例对本技术做具体说明。如附图1所示，一种用于连续生产格氏试剂的反应器，包括反应釜1、固体进料口2、液体进料管3、液面温度计4、出料管5、传感器6、和控制器7，其中所述液体进料管3的管口位于反应釜1内的底部，所述出料管5的管口位于反应釜1的中部，所述液面温度计4配置为用于测量反应釜1内部液体的液面温度，所述传感器6配置为将液面温度计的温度测量值传送给所述控制器7，所述控制器7配置为在接收到的温度测量值处于第一温度范围时将液体进料管3的液体进料阀（未示出）调小，在接收到的温度测量值处于第二温度范围时不做任何操作，在接收到的温度测量值处于第三温度范围时将液体进料管3的液体进料阀调大，所述第一温度范围是指形成格氏试剂的反应过程中发生副反应的温度，所述第二温度范围是指形成格氏试剂的反应稳定进行的温度，所述第三温度范围是指形成格氏试剂的反应较慢进行的温度。本技术的技术方案使得制备格氏试剂的过程能够稳定快速进行，通过控制器对反应釜内部液体的液面温度的监测，调节进料，从而控制反应釜内温度的走向，进而使得反应既不在较高的危险温度进行，也不在较低的非引发温度进行，在连续稳定反应的过程中，不需要多次提供引发剂。本技术中所述的控制器是指是指按照预定的条件改变主电路或控制电路的接线和改变电路中电阻值来控制电动机的启动、调速、制动和反向的主令装置，进而对需要控制的对象进行控制，做出预定的控制操作。在本技术中，控制器的具体类型没有限制，只要能够达到根据预定的条件做出预定的控制操作即可。反应器使用过程中，固体镁屑和预先制备好的少量格氏试剂从固体加料管加入，同时开启搅拌，卤代烃的液体料液通过液体加料管以一定的速度进到反应器中，控制器根据接收到的温度测量值来控制液体进料管的流量，进而控制反应体系在釜内的停留时间。反应釜的材质可以采用任何合适的材料，例如不锈钢材料。反应器内部设计压力可以根据需要选择，例如为99%的真空度。在一些实施方式中，该反应器还包括位于反应釜外侧的换热夹套。换热夹套通常用来对反应器进行正常降温，从而使得反应体系能够在较稳定的温度范围内进行。换热夹套中采用冷媒，冷媒的选择没有限制，只要能够满足反应体系的温度要求即可，一般而言，可以采用二甲苯等惰性高闪点的物质作为冷媒。在一些实施方式中，该反应器还包括搅拌器。搅拌器的使用可以使反应体系更加均匀，避免局部过热，减少副反应的发生。此外，在一些实施方式中，反应釜内部还可以设置盘管式换热器用于在反应体系过热时额外地通过冷媒降低反应体系的温度。盘管式换热器一般靠近反应釜的内壁设计，与搅拌器的叶片之间保留适当的安全距离。冷媒的选择没有限制，可以采用二甲苯等惰性高闪点的物质作为冷媒。在一些实施方式中，所述反应器中的所述出料管5为水平设置，或者为沿着管口向下倾斜设置成为溢流管。在出料管为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于连续生产格氏试剂的反应器，其特征在于，包括反应釜（1）、固体进料口（2）、液体进料管（3）、液面温度计（4）、出料管（5）、传感器（6）、和控制器（7），其中所述液体进料管（3）的管口位于反应釜（1）的底部，所述出料管（5）的管口位于反应釜（1）的中部，所述液面温度计（4）配置为用于测量反应釜（1）内部液体的液面温度，所述传感器（6）配置为将液面温度计的温度测量值传送给所述控制器（7），所述控制器（7）配置为在接收到的温度测量值处于第一温度范围时将液体进料管（3）的液体进料阀（未示出）调小，在接收到的温度测量值处于第二温度范围时不做任何操作，在接收到的温度测量值处于第三温度范围时将液体进料管（3）的液体进料阀调大，所述第一温度范围是指形成格氏试剂的反应过程中发生副反应的温度，所述第二温度范围是指形成格氏试剂的反应稳定进行的温度，所述第三温度范围是指形成格氏试剂的反应较慢进行的温度。

【技术特征摘要】
1.一种用于连续生产格氏试剂的反应器，其特征在于，包括反应釜（1）、固体进料口（2）、液体进料管（3）、液面温度计（4）、出料管（5）、传感器（6）、和控制器（7），其中所述液体进料管（3）的管口位于反应釜（1）的底部，所述出料管（5）的管口位于反应釜（1）的中部，所述液面温度计（4）配置为用于测量反应釜（1）内部液体的液面温度，所述传感器（6）配置为将液面温度计的温度测量值传送给所述控制器（7），所述控制器（7）配置为在接收到的温度测量值处于第一温度范围时将液体进料管（3）的液体进料阀（未示出）调小，在接收到的温度测量值处于第二温度范围时不做任何操作，在接收到的温度测量值处于第三温度范围时将液体进料管（3）的液体进料阀调大，所述第一温度范围是指形成格氏试剂的反应过程中发生副反应的温度，所述第二温度范围是指形成格氏试剂的反应稳定进行的温度，所述第三温度范围是指形成格氏试剂的反应较慢进行的温度。2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，还包括位...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志虎，郭红永，王浩，
申请(专利权)人：河北兰升生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：河北,13