一种反应器制造技术

本实用新型专利技术提供了一种利用ε‑己内酯本体开环聚合制备低分子量聚己内酯反应器，属于化学设备技术领域。所述反应器的主体结构包括反应器瓶体(101)、瓶体外壁(111)、电机(102)、搅拌轴(103)、搅拌桨(104)、底座(105)、投料插管(106)、蒸汽出口(108)、蒸汽发生器(109)；蒸汽出口(108)连接在反应器瓶体(101)上并伸入反应器内，蒸汽出口(108)通过蒸汽止逆阀(110)与蒸汽发生器(109)连接，泄压阀(112)位于反应器瓶体(101)上端并与瓶体外壁(111)连接。本实用新型专利技术中的反应器，可引入水蒸气进入聚合提起，增大体系压力可促进反应，同时水蒸气最为引发剂在压力体系下可有效引发单体开环聚合，增多聚合物链，控制分子量。

A reactor

The utility model provides a ring opening polymerization of low molecular weight poly epsilon caprolactone reactor by using ontology, which belongs to the technical field of chemical equipment. The main structure of the reactor comprises a reactor body (101), the outer wall of the bottle body (111), a motor (102), (103) the stirring shaft, stirring paddle (104), the base (105), feeding intubation (106), steam outlet (108), (109) steam generator steam outlet; (108) connected to the reactor body (101) and extends into the reactor, the steam outlet (108) through the steam check valve (110) and steam generator (109) connected to the pressure relief valve (112) is located in the upper end of the reactor body (101) and (111) is connected with the outer wall of the bottle body. The reactor of the utility model can be introduced into the polymerization, water vapor lift, increasing the system pressure can promote the reaction, and the water vapor as the initiator can initiate the ring opening polymerization in the pressure system, increasing polymer chain molecular weight control.

【技术实现步骤摘要】
一种反应器
本技术属于化学设备
，涉及一种利用ε-己内酯本体开环聚合制备低分子量聚己内酯的反应器。
技术介绍
在环境问题严重、石油资源短缺的大形势下，生物降解塑料得到了广泛的关注。其中，聚己内酯成为研究开发的热门。聚己内酯是疏水性、半结晶聚合物，其结晶度随着聚合物分子质量下降，聚合物可在微生物作用下降解。聚己内酯工业的原料是可以再生的生物材料，其降解的最终产物也都是水和二氧化碳，可以完全生物降解，是最具竞争力的可生物降解材料之一。早期聚酯的合成是以酸类和醇类的缩合反应为主，但以此反应合成出来的聚合物结构可能为直链、支链或环状结构，分子量分布过宽，分子量低且不易控制，由此最终导致聚合物的力学性能差。近年来对于聚己内酯的合成研究主要集中于开发配位聚合催化剂引发ε-己内酯开环聚合制备聚己内酯。与直接脱水缩聚方法相比，开环聚合制备聚酯的方法具有以下优点：第一、聚酯的分子量可以精确控制，而且分子量分布很窄；第二、直接脱水缩合得到的聚酯分子量低，其性不能满足生物医学上的某些要求，而开环聚合中无水生成，可以合成更高分子量的聚合物；第三、可以通过对催化剂配体的修饰实现手性单体选择性聚合。开环聚合反应的驱动力主要来自于单体的环张力和立构效应，而小分子引发剂的含量与聚合物微观结构所能承受的温度都影响着反应平衡[DuboisP,WileyOnlineLibrary,2009.]。聚己内酯作为医疗材料（缝合线等）合适的分子量范围是2000~6000，且要求分子量分布低；现有技术中ε-己内酯开环聚合催化剂一般为金属配合物，催化活性强，但可控性查，难以协同引发剂控制分子量，在有无引发剂的情况下，金属配合物自身充当引发剂并伴随链转移，一般得到分子量>1.5万的聚合物，且PDI>1.3；而聚合体系中加入大量水或者醇作为引发剂控制分子量时，PDI增加明显，一般大于1.4，聚合材料无法满足医疗材料需求。因此一种可以控制ε-己内酯本体聚合产物分子量、降低产物分子量分布的反应器成为关键。
技术实现思路
本技术提供了一种低分子量聚己内酯反应器，适合ε-己内酯等常温下为液态的环酯单体进行开环聚合，通过引入水蒸气为引发剂并提高聚合体系压强，可得到分子量分布很窄的低分子量聚已内酯产物，满足医疗材料需求。本技术所述反应器采用了如下技术方案：所述反应器的主体结构包括反应器瓶体101、瓶体外壁111、电机102、搅拌轴103、搅拌桨104、底座105、投料插管106、蒸汽出口108、蒸汽发生器109；反应器瓶体101的上端与电机102的下端通过螺纹连接，电机102与搅拌桨104通过搅拌轴103连接，底座105的上端与反应器瓶体101的底部通过螺纹连接，投料插管106连接在反应器瓶体101上并伸入反应器内，蒸汽出口108连接在反应器瓶体101上并伸入反应器内，蒸汽出口108通过蒸汽止逆阀110与蒸汽发生器109连接，泄压阀112位于反应器瓶体101上端并与瓶体外壁111连接。所述反应器瓶体101由瓶体外壁111围绕而成，并具有内部空间，所述瓶体外壁111的材质为玻璃。搅拌桨104距离反应器瓶体101底端的距离为10~20cm。投料插管106向反应器外延伸的末端具有料盖107，投料盖的材质为聚四氟乙烯。蒸汽出口108末端距离反应器瓶体101底端的距离为40~80cm，蒸汽出口108的垂直长度与搅拌桨103的垂直长度的比例为1/5~1/3。蒸汽出口108的垂直方向与瓶体外壁111的垂直方向平行。蒸汽发生器109位于反应器瓶体101外部，蒸汽发生器109产生水蒸气通过蒸汽止逆阀110与蒸汽出口108排向反应器瓶体101内，底座105的材质为聚四氟乙烯。技术人员可按照理解对蒸汽发生器109的蒸汽发生发生进行设定，并不限制本技术的权利保护。水蒸气由蒸汽出口108排向聚合体系，并充分起到引发剂作用，降低了催化剂引导聚合物链的作用，增加了体系的聚合链段，可有效降低聚合产物分子量，并且水蒸气进入聚合体系后，体系压力增强，反应动力学趋向于一级反应，分子量分布降低。蒸气止逆阀110防止蒸气倒流，体系达到一定压力后，由泄压阀112进行泄压，体系压力限制为0.4~1.1MPa。所述低分子量聚己内酯反应器还可以用于δ-戊内酯及β-丁内酯的本体开环聚合。本技术所述反应器具有如下有益效果：本技术中的反应器，可引入水蒸气进入聚合提起，增大体系压力可促进反应，同时水蒸气最为引发剂在压力体系下可有效引发单体开环聚合，增多聚合物链，控制分子量。附图说明图1为本技术反应器的示意图。附图标记：101为瓶体，102为电机，103为搅拌轴，104为搅拌桨，105为底座，106投料插管，107为投料盖，108为蒸汽出口，109为蒸汽发生器，110为蒸汽止逆阀，111为瓶体外壁，112为泄压阀。具体实施方式为了进一步理解本技术，下面结合说明书附图和具体的实施例，对本技术作详细描述。但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本技术的特征和优点，而不是对本技术权利要求的限制。如图1所示，反应器瓶体（101）、瓶体外壁（111）、电机（102）、搅拌轴（103）、搅拌桨（104）、底座（105）、投料插管（106）、蒸汽出口（108）、蒸汽发生器（109）；反应器瓶体（101）的上端与电机（102）的下端通过螺纹连接，电机（102）与搅拌桨（104）通过搅拌轴（103）连接，底座（105）的上端与反应器瓶体（101）的底部通过螺纹连接，投料插管（106）连接在反应器瓶体（101）上并伸入反应器内，蒸汽出口（108）连接在反应器瓶体（101）上并伸入反应器内，蒸汽出口（108）通过蒸汽止逆阀（110）与蒸汽发生器（109）连接，泄压阀（112）位于反应器瓶体（101）上端并与瓶体外壁（111）连接。所述反应器瓶体（101）由瓶体外壁（111）围绕而成，并具有内部空间，所述瓶体外壁（111）的材质为玻璃。搅拌桨（104）距离反应器瓶体（101）底端的距离为15cm。投料插管（106）向反应器外延伸的末端具有料盖（107），投料盖的材质为聚四氟乙烯。蒸汽出口（108）末端距离反应器瓶体（101）底端的距离为60cm，蒸汽出口（108）的垂直长度与搅拌桨（103）的垂直长度的比例为1/4。蒸汽出口（108）的垂直方向与瓶体外壁（111）的垂直方向平行。蒸汽发生器（109）位于反应器瓶体（101）外部，底座（105）的材质为聚四氟乙烯。在使用所述反应器时，打开投料盖（107），通过料插管（106）向反应器投入ε-己内酯45.6g，辛酸亚锡2.44g，水5mL，电机（102）通过搅拌轴（103）带动搅拌桨（104）转动，转速400rpm，蒸汽发生器（109）开始产生水蒸气，水蒸气通过蒸汽止逆阀（110）与蒸汽出口（108）排向反应器瓶体（101）内，体系压力达到0.8MPa后，泄压阀（112）开始泄压。反应2h，体系固化，旋开底座（105），取样核磁（300MHz）分析转化率达99.7%，取样直接进行GPC测试（流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min，示差检测器温度30°C。以聚苯乙烯为标准样品校正曲线），数均分子量达到5000，PDI为1.05。上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应器，所述反应器是利用

【技术特征摘要】
1.一种反应器，所述反应器是利用ε-己内酯本体开环聚合制备低分子量聚己内酯的反应器，所述反应器的主体结构包括反应器瓶体（101）、瓶体外壁（111）、电机（102）、搅拌轴（103）、搅拌桨（104）、底座（105）、投料插管（106），其特征在于：所述的低分子量聚己内酯反应器还包括蒸汽出口（108）、蒸汽发生器（109）；反应器瓶体（101）的上端与电机（102）的下端通过螺纹连接，电机（102）与搅拌桨（104）通过搅拌轴（103）连接，底座（105）的上端与反应器瓶体（101）的底部通过螺纹连接，投料插管（106）连接在反应器瓶体（101）上并伸入反应器内，蒸汽出口（108）连接在反应器瓶体（101）上并伸入反应器内，蒸汽出口（108）通过蒸汽止逆阀（110）...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭畅，陶峻，唐定良，谢珊，陈永福，张开炳，诸江徽，
申请(专利权)人：江苏红太阳新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32