一种研究膜‑基体复合结构力学性质的方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及工程材料技术领域，具体涉及一种纳米压痕法研究膜‑基体复合结构力学性质的方法及系统。所述膜‑基体复合结构力学性质的方法包括：阳极化处理，在基材表面原位、实时生长氧化膜；压痕处理，中止极化并对所述氧化膜进行压痕处理。所述阳极化处理步骤和所述压痕处理步骤交替进行N次，N≥2，测试不同厚度比条件下的膜‑基体复合结构的弹性模量和硬度，利用纳米压痕理论建立实验测量得到的模量和硬度与膜、基体各自的模量和硬度之间的关系。所述测试膜‑基体复合结构力学性质的系统包括电化学组件和纳米压痕组件，可以极大程度地拓展纳米压痕仪所能实现的问题研究范围，并为研究电化学环境下薄膜‑基体变形机理提供新的分析手段。

A method and a system of film matrix mechanics of composite structures and properties

The present invention relates to the technical field of engineering materials, and particularly relates to a method and a system for nanoindentation studies of membrane matrix mechanics of composite structures and properties. The method comprises membrane matrix mechanics of composite structural properties: anodized, in situ, real time surface oxide film growth; indentation processing, suspension of polarization and the oxide film indentation processing. The anodizing step and the indentation processing steps alternately N times, N = 2, test than the elastic modulus and hardness of film matrix composite structure under the condition of different thickness, using nano indentation theory to establish the measured modulus and hardness of film, and between the respective matrix modulus and hardness. The test system film matrix mechanics of composite structural properties including electrochemical components and nano indentation components can greatly expand the nanoindentation instrument can realize the problem of the scope of the study, and provide new methods for research on electrochemical environment film substrate deformation mechanism.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工程材料
，具体涉及一种纳米压痕法研究膜-基体复合结构力学性质的方法及系统。
技术介绍
材料是人类物质文明的基础，材料技术的发展支撑着其它新技术的发展。随着科学技术的发展与进步，各种新型材料迅速发展并被广泛用于高科技领域。薄膜材料作为一种新型功能材料，在光学、半导体工业、计算机存储、医学药学、薄膜电池等领域得到了重要应用，对其可靠性、使用性能等提出了更加严格的要求。材料的微观力学性质对其宏观失效机制有重要影响，因此，进行薄膜材料微观力学性质的表征是十分有必要的。纳米压痕技术可实现在微米/纳米尺度的性能测试，通过连续监测并记录压头压入样品及从样品表面卸载过程中的载荷和位移，分析一个完整的加载-卸载回路中的载荷-位移数据可获得材料的很多力学性质，比如接触刚度、蠕变参数、弹性功等。由于基体的影响，直接测量薄膜的力学性质往往是非常困难的。利用纳米压痕技术测量得到的载荷-位移数据，并非只是薄膜对所施加载荷的响应，而是薄膜-基体系统的响应，通常受到薄膜和基体各自的弹性、塑性力学性质的共同影响。《基于纳米试验技术的薄膜/基体体系显微力学性能表征》(王振林，《材料导报》，2007年5月第21卷第5A期)公开了基于纳米压痕法测量薄膜/基体系统力学性质的方法，通过对加载的载荷-深度试验数据的回归可以从薄膜/基体体系的数据中分离出薄膜和基体的力学性能，针对压痕过大时产生的基体效应采用“1/10经验法”，即压痕深度为膜层的1/10，则所测得的硬度值接近真实硬度。该方法所测试的薄膜的厚度是固定的，无法实现连续改变薄膜厚度的操作，虽然传统的镀膜工艺可改变薄膜厚度，但时间长、成本高，并且由于镀膜厚度精度的限制，无法实现真正意义上薄膜从零厚度开始的连续生长并同时采用纳米压痕仪进行原位测量载荷-位移数据，易导致测试过程中所得到的膜-基体系统参数的离散化，进而有可能错过一些参数性质的转捩点。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的薄膜无法零厚度连续生长，并且在测试膜-基体复合结构的力学性质不能实现膜层实时生长的的缺陷。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术提供一种研究膜-基体复合结构力学性质的方法，包括以下步骤：阳极化处理，在基材表面原位、实时生长氧化膜；压痕处理，中止极化并对所述氧化膜进行压痕处理；其中，所述阳极化处理步骤和所述压痕处理步骤交替进行N次，N≥2，测试不同厚度比条件下的膜-基体复合结构的力学参数。可选的，第一次所述阳极化处理步骤前，还包括对基材镀膜面进行表面预处理的步骤；所述预处理步骤包括清洗和/或抛光。可选的，不同次所述压痕处理步骤中，压痕位置不同、压痕深度相同。可选的，每个压痕位置间距为10μm～100μm。本专利技术还提供一种测试膜-基体复合结构力学性质的系统：包括电化学组件，以及设置在所述电化学组件垂直上方的纳米压痕组件；所述纳米压痕组件用于对所述电化学组件中实时生长的薄膜进行压痕测试。可选的，所述电化学组件包括电解液槽、设置在槽体底部的负电极、以及设置在槽体中的正电极，所述负电极连接至电源的负极、所述正电极连接至所述电源的正极。可选的，待镀膜基材直接叠置在所述正电极上，且待镀膜表面靠近所述槽体开口表面，并与之平行；所述待镀膜表面在电解液中的深度为3mm～8mm。可选的，所述纳米压痕组件包括压头以及与之连接的压头传感器。可选的，所述纳米压痕组件还包括用于控制压痕深度的压头位移控制模块。可选的，所述压头为Berkvich压头。本专利技术技术方案，具有如下优点：1.本专利技术实施例提供的一种研究膜-基体复合结构力学性质的方法，包括阳极化处理和压痕处理。在基材表面原位进行压痕实验，并实时生长氧化膜，且阳极化处理步骤和压痕处理步骤交替进行N次，N≥2，能保证随着氧化膜厚度的增加，厚度比不断变化，进而实现厚度比连续变化条件下的压痕实验，为研究压痕厚度比变化导致的膜-基体复合结构的力学性能连续变化的研究提供实验分析基础，同时结合纳米压痕理论分析，最终建立膜-基体复合结构的力学性能与膜、基体各自的力学性能之间的关系。本专利技术实施例还提供一种测试膜-基体复合结构力学性质的系统，包括电化学组件以及设置在电化学组件垂直上方纳米压痕组件，纳米压痕组件对电化学组件中实时生长的薄膜进行压痕测试，纳米压痕仪实验平台科研对集成电化学实验平台形成的薄膜进行实时力学参数采集，极大拓展了传统纳米压痕仪所能实现的问题研究范围，并为研究电化学环境下薄膜-基体变形机理提供新的分析手段。2.本专利技术实施例提供的研究膜-基体复合结构力学性质的方法，对基材镀膜面进行清洗、抛光预处理，然后直接叠置电化学组件中的正电极上进行阳极化以生长氧化膜，能保证氧化膜的性质均一，结构稳定，满足实验的精度要求；每次压痕位置不同，避免了在同一位置连续压痕对材料结构造成改变而影响后续的结果。3.本专利技术实施例提供的研究膜-基体复合结构力学性质的方法，在进行压痕实验时，采用位移控制模式，保证压痕深度一致；所使用的电解液是弱酸，对基材的溶解度程度极低，且纳米压痕仪压头材质为金刚石或蓝宝石，适用电解液环境。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中：图1是实现本专利技术实施例所述的研究膜-基体复合结构力学性质的方法的操作流程；图2是实现本专利技术实施例所述的测试膜-基体复合结构力学性质的系统截面示意图。图中附图标记表示为：1-电化学组件；2-纳米压痕组件；3-载台；11-电解槽；12-负电极；13-正电极；14-电源；15-待镀膜基材；16-电解液；21-压头；22-压头传感器。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例本实施例提供一种研究膜-基体复合结构力学性质的方法，如图1所示，其具体步骤如下：S1.对基材镀膜面进行表面预处理将金属或合金基材镀膜面进行清洗和/或抛光预处理。作为本专利技术的一个实施例，本实施例中，基材为金属。S2.阳极化处理将待镀膜基材直接叠置在正电极上，进行第一次阳极化处理，待镀膜表面在电解液中的深度为3mm～8mm，使待镀膜表面零厚度开始连续生长一层氧化膜，第一次极化时间为30s～90s。作为本专利技术的一个实施例，本实施例中，待镀膜表面在电解液中的深度为3mm，第一次极化时间为60s。S3.压痕处理停止充电，中止极化，同时利用纳米压痕仪在不同位置对氧化膜进行第一次压痕处理。使用位移控制模式，保持每个压痕位置不同、压痕深度相同。选择n个位置进行压痕，n≥2；每个压痕位置间距为10μm～100μm，压痕深度为200nm～300nm。取第一次压痕处理n个位置的硬度和模量的平均值作为该厚度比(即压痕深度/膜厚度)条件下的膜-基体复合结构的硬度和模量。作为本专利技术的一个实施例，本实施例中，n＝6，每个压痕位置间距为20μm，压痕深度为200nm。S4.S2和S3交替进行N次，N≥2压痕处理结束进行第二次阳极化处理，继续在基材表面原位、实时生长氧化膜，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种研究膜‑基体复合结构力学性质的方法，其特征在于，包括以下步骤：阳极化处理，在基材表面原位、实时生长氧化膜；压痕处理，中止极化并对所述氧化膜进行压痕处理；其中，所述阳极化处理步骤和所述压痕处理步骤交替进行N次，N≥2，测试不同厚度比条件下的膜‑基体复合结构的力学参数。

【技术特征摘要】
1.一种研究膜-基体复合结构力学性质的方法，其特征在于，包括以下步骤：阳极化处理，在基材表面原位、实时生长氧化膜；压痕处理，中止极化并对所述氧化膜进行压痕处理；其中，所述阳极化处理步骤和所述压痕处理步骤交替进行N次，N≥2，测试不同厚度比条件下的膜-基体复合结构的力学参数。2.根据权利要求1所述的一种研究膜-基体复合结构力学性质的方法，其特征在于，第一次所述阳极化处理步骤前，还包括对基材镀膜面进行表面预处理的步骤；所述预处理步骤包括清洗和/或抛光。3.根据权利要求1或2所述的一种研究膜-基体复合结构力学性质的方法，其特征在于，不同次所述压痕处理步骤中，压痕位置不同、压痕深度相同。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种研究膜-基体复合结构力学性质的方法，其特征在于，每个所述压痕位置间距为10μm～100μm。5.一种测试膜-基体复合结构力学性质的系统，其特征在于，包括电化学组件，以及设置在所述电化学组件垂直上方的纳米压痕组件；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯雪，方旭飞，李燕，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11