粗硝基氯苯洗涤生产方法技术

本发明专利技术涉及一种粗硝基氯苯洗涤生产方法。硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离后的有机相依次在静态混合器中进行碱洗和水洗，得到的有机相再进行后续处理。采用静态混合器进行碱洗和水洗，由于使洗涤过程实现管道化，可减少设备投资；并且洗涤水串联用于粗硝基氯苯洗涤，不仅可以减少水的用量，而且洗涤效果提高；全套装置除输送泵外，无运动物件，不易出现故障，可增加有效生产时间。

Washing process for producing coarse nitro chlorobenzene

The invention relates to a washing process for producing coarse nitro chlorobenzene. After the nitration reaction, the nitration product and the waste acid are separated into the nitrifying separator, and the organic phase after separation is washed and washed in a static mixer, and the organic phase obtained is processed further. Using static mixer and alkali washing and water washing, the washing process pipeline, can reduce equipment investment; and washing water series used for crude nitrochlorobenzene washing, can not only reduce the amount of water, and the washing effect is improved; in addition to the full set of the pump, no animal transport, no failure, can increase effective production time.

【技术实现步骤摘要】
粗硝基氯苯洗涤生产方法
本专利技术涉及一种化工产品生产方法，具体涉及的是氯苯硝化制取硝基氯苯生产过程中的粗硝基氯苯精制脱酸、脱酚的生产方法。
技术介绍
硝基氯苯是重要的化工原料，由对硝基氯苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯3种同分异构体组成。硝基氯苯可以通过氯苯与由硫酸和硝酸组成的混酸进行液相硝化反应来制得，硝化得到的粗品中含有残留酸以及会给后续生产带来危险的酚类副产物。硝基氯苯洗涤过程是用一定浓度的碱液来中和粗硝基氯苯中的残留酸，并使酚类与碱反应生成酚盐。酚盐易溶于水，再进行洗涤，从而实现脱酸和脱酚，得到精硝基氯苯。国内传统的硝基氯苯的碱洗、水洗工艺常采用釜式连续操作，其流程是先水洗，再碱洗，然后再水洗，所用装置为多台搅拌反应釜串联使用，一般为三釜串联，水、碱液与硝化物逆流流动。此种生产方法采用一次水进行混合洗涤，不但一次水消耗量大，产生的含酚废水多，而且设备台数多、投资高、占地面积大，操作控制复杂，洗涤效果不易保证。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供一种投资少、装置占地面积小、洗涤效果好的粗硝基氯苯洗涤工艺。采用本专利技术进行硝基氯苯洗涤，由于使洗涤过程实现管道化，可减少设备投资；且洗涤水串联使用，废水量小，洗涤效果好。本专利技术的技术解决方案是：来自硝化分离器的粗硝基氯苯，与碱溶液和来自2#分离器出口的二次水，在1#静态混合器里，并流混合反应，粗硝基氯苯中的副产物酚类和残留的酸被中和且大部分进入无机相，中和后的物料进入1#分离器，上层废碱液送去后处理，下层粗硝基氯苯与来自3#分离器出口的一次水，在2#静态混合器里并流混合洗涤，大部分钠盐进入水相，洗涤后物料进入2#分离器，分离出上层二次水去1#静态混合器，下层粗硝基氯苯与工艺水在3#水洗静态混合器里并流混合洗涤，剩余钠盐进一步进入水相，洗涤后物料进入3#分离器，分离出上层一次水去2#静态混合器，下层有机相进一步精制得到精硝基氯苯。其中，物料并流混合，有机相与无机相摩尔比为1:1~2:1，优选有机相与无机相配比为4:3~5:3。其中，本专利技术所述硝化分离器和碱洗分离器选自重力沉降分离器、旋流分离器或聚集分离器，优选重力沉降分离器，物料停留时间为10min-30min。其中，洗涤过程的碱液为氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液的质量分数为5%-45%，优选氢氧化钠水溶液的质量分数为30%-40%，碱液与有机相的流量比为15:1-50:1。其中，洗涤和分离操作温度为35-75℃。本专利技术具有以下优点：1.同多釜串联逆流洗涤技术相比，采用静态混合管式洗涤，可节省设备投资；2.洗涤水串联用于粗硝基氯苯洗涤，可以减少水的用量，且洗涤效果好；3.全套装置除输运泵外，无运动构建，不易出现故障，可增加有效生产时间。附图说明图1是本专利技术实施例的工艺流程示意图。具体实施方式以下实施例工艺流程参见附图1。实施例1：温度75℃粗硝基氯苯9.3m3/h，20%浓度的氢氧化钠0.3m3/h和二次水进入直径150mm，长2m的1#静态混合器，控制压力0.2MPa，在1#静态混合器中充分混合中和反应后进入1#分离器，1#分离器内物料停留时间为10min，上层无机相去废碱处理，下层有机相和3#分离器出口的一次水进入2#静态混合器里并流混合洗涤，控制压力0.2MPa，洗涤后的物料进入2#分离器，2#分离器内物料停留时间为10min，上层的水相进入1#静态混合器，下层的有机相与新鲜工艺水5.4m3/h进入3#静态混合器混合洗涤，洗涤后的物料进入3#分离器，3#分离器上层水去2#静态混合器，下层有机相去硝基氯苯精馏装置。实施例2：温度75℃粗硝基氯苯9.3m3/h，30%浓度的氢氧化钠0.2m3/h和二次水进入直径150mm，长2m的1#静态混合器，控制压力0.2MPa，在1#静态混合器中充分混合中和反应后进入1#分离器，1#分离器内物料停留时间为20min，上层无机相去废碱处理，下层有机相和3#分离器出口的一次水进入2#静态混合器里并流混合洗涤，控制压力0.2MPa，洗涤后的物料进入2#分离器，2#分离器内物料停留时间为20min，上层的水相进入1#静态混合器，下层的有机相与新鲜工艺水6.4m3/h进入3#静态混合器混合洗涤，洗涤后的物料进入3#分离器，3#分离器上层水去2#静态混合器，下层有机相去硝基氯苯精馏装置。实施例3：温度70℃粗硝基氯苯10.8m3/h，30%浓度的氢氧化钠0.3m3/h和二次水进入直径150mm，长2m的1#静态混合器，控制压力0.2MPa，在1#静态混合器中充分混合中和反应后进入1#分离器，1#分离器内物料停留时间为20min，上层无机相去废碱处理，下层有机相和3#分离器出口的一次水进入2#静态混合器里并流混合洗涤，控制压力0.2MPa，洗涤后的物料进入2#分离器，2#分离器内物料停留时间为20min，上层的水相进入1#静态混合器，下层的有机相与新鲜工艺水6.5m3/h进入3#静态混合器混合洗涤，洗涤后的物料进入3#分离器，3#分离器上层水去2#静态混合器，下层有机相去硝基氯苯精馏装置。实施例4：温度70℃粗硝基氯苯10.8m3/h，40%浓度的氢氧化钠0.3m3/h和二次水进入直径150mm，长2m的1#静态混合器，控制压力0.2MPa，在1#静态混合器中充分混合中和反应后进入1#分离器，1#分离器内物料停留时间为30min，上层无机相去废碱处理，下层有机相和3#分离器出口的一次水进入2#静态混合器里并流混合洗涤，控制压力0.2MPa，洗涤后的物料进入2#分离器，2#分离器内物料停留时间为30min，上层的水相进入1#静态混合器，下层的有机相与新鲜工艺水7.6m3/h进入3#静态混合器混合洗涤，洗涤后的物料进入3#分离器，3#分离器上层水去2#静态混合器，下层有机相去硝基氯苯精馏装置。实施例5：温度70℃粗硝基氯苯10.8m3/h，40%浓度的氢氧化钠0.5m3/h和二次水进入直径150mm，长2m的1#静态混合器，控制压力0.2MPa，在1#静态混合器中充分混合中和反应后进入1#分离器，1#分离器内物料停留时间为30min，上层无机相去废碱处理，下层有机相和3#分离器出口的一次水进入2#静态混合器里并流混合洗涤，控制压力0.2MPa，洗涤后的物料进入2#分离器，2#分离器内物料停留时间为30min，上层的水相进入1#静态混合器，下层的有机相与新鲜工艺水7.4m3/h进入3#静态混合器混合洗涤，洗涤后的物料进入3#分离器，3#分离器上层水去2#静态混合器，下层有机相去硝基氯苯精馏装置。以上实施例洗涤后粗硝基氯苯中钠盐含量结果见表1。表1粗硝基氯苯中钠盐含量样品洗涤后钠盐含量/ppm实施例11.5实施例21.3实施例31.2实施例41.5实施例51.6除上述各实施例，本专利技术的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本专利技术的保护范围。尽管已在以上的举例说明中描述了本专利技术，但应当理解的是，所述的细节仅用于举例说明，本领域技术人员可以在不背离本专利技术的权利要求所限的精神和范围内对其做出变动。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粗硝基氯苯洗涤生产方法，其特征在于：采用静态混合器进行碱洗和水洗，并且洗涤水串联用于粗硝基氯苯洗涤，具体过程为：硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离出的粗硝基氯苯与碱溶液和来自2#分离器出口的二次水，在1#静态混合器里，并流充分混合进行中和反应，中和后的物料进入1#分离器，上层出无机相，下层出有机相，下层有机相与来自3#分离器出口的一次水，在2#静态混合器里，并流充分混合洗涤，洗涤后物料进入2#分离器，分离出的上层二次水去1#静态混合器，下层有机相与工艺水在3#水洗静态混合器里，并流充分混合洗涤，洗涤后物料进入3#分离器，分离出上层一次水去2#静态混合器，下层有机相去进一步精制得到精硝基氯苯。

【技术特征摘要】
1.一种粗硝基氯苯洗涤生产方法，其特征在于：采用静态混合器进行碱洗和水洗，并且洗涤水串联用于粗硝基氯苯洗涤，具体过程为：硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离出的粗硝基氯苯与碱溶液和来自2#分离器出口的二次水，在1#静态混合器里，并流充分混合进行中和反应，中和后的物料进入1#分离器，上层出无机相，下层出有机相，下层有机相与来自3#分离器出口的一次水，在2#静态混合器里，并流充分混合洗涤，洗涤后物料进入2#分离器，分离出的上层二次水去1#静态混合器，下层有机相与工艺水在3#水洗静态混合器里，并流充分混合洗涤，洗涤后物料进入3#分离器，分离出上层一次水去2#静态混合器，下层有机相去进一步精制得到精硝基氯苯。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：金汉强，陈琛，赵思远，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32